Способ определения качества защитных нефтяных восков

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК и) 1 19) 5 0 0 2 СТВЕННЫИРЕТЕНИЯМТ СССР ОСУ О И РИ МИТЕТОТКРЫТИЯМ ИДЕТЕЛ ЬСТВУ К РСКОМ(53) 5 (56) 3 20, М 2, р,391 - 409.ма "Карло-Эрба",ЛЕНИЯ ЫХ ВОС сится к с опреде ов и м качеств КАЧЕСТВАОВпособам гаения состажет бытьвосков, исЗАЩ(57)зохрвовприм в режиме темп ерату подьема газа-носи рование р ствляют детекторо ение кри числу угле скои то ние т нов,А 3%-н твор коло крыт зы. К в кол 0,015 72376/23-25.11.90, Бюл, М. 43аучно-исследоваой промышленносК,В.Алексеев, Лальсина3,07 (088.8)Спгогпас 1983, ч.ТЯУМ - ОУЯ, фирН Кб С.ПОСОБ ОПРЕДЕ1 ТНЫХ НЕФТЯНзобретение отноматографическо голожных продуктнено для оценки зобретение относится к аналитиче,имии, в частности к способам опреде-качества защитных нефтяных восковом газовой хроматографии, и можетняться в химических лабораториях, .ствляющих анализ восков,елью изобретения является повышечности определения,а чертеже изображена хроматограммаления пробы воска с пиками н-алкарисутствующих в пробе.ализируемую пробу воска в виде 2 го раствора в соответствующем растеле вводят в хроматографическуюку с инертным твердым носителем, пом пленкой неподвижной жидкой фаличество неподвижной жидкой фазынке 0,03-0,04 г, а толщина ее пленки0,025 мкм. Разделение осуществляют . пользуемых в шинной промышленности. Целью изобретения является повышение точности определения качества восков, Проводят газохроматографический анализ на колонке, заполненной твердым инертным носителем, содержащим 0,03 - 0,04 г неподвижной жидкой фазы с верхним тмпературным пределом не ниже 400 С, которая покрывает твердый носитель пленкой толщиной 0,015 - 0,025 мкм, По полученной хроматограмме проводят расчет содержания углеводородов, входящих в состав воска, и строят кривую распределения углеводородов. Полученные данные сопоставляют с эталонными образцами и оценивают качество исследуемых восков, 1 ил., 1 табл. линеиного программирования ры от 170 до 350 С са скоростью емпературы 3 град/мин. Расход теля (аргон) 50 мл/мин, Детектиазделенных компонентоь осущепламенно-ион изационным м, Осуществляют расчет и построой распределсния н-алканов по родных атомов,Из полученной хр значения площадей п чину площади пика, с ме нелинейных угле внутренней нормиро площадей всех пиков ют содержание нелин в воске (Со), и по разн алканов. оматограммы находят иков и-алканов и вели. оответствующего сумводородов. Методом вки, принимая сумму за 100%, рассчитываейнь х углеводородов ости - содержание н 16085705 о 100Со=+, Са = 100-Сос (+ огде Со и Са - содержание нелинейных инормальных углеводородов, ;Яо- площадь пика, соответствующегонелинейным углеводородам;ХЯ( - сумма площадей пиков н-алканов,Для оценки качества воска полученныезначения и распределение углеводородов ввоске сопоставляют с аналогичными данными для эталонного воска.,П р и м е р 1. 0,8 мл 2-3-ного растворавоска в циклогексане вводят при температуре испарителя 350 С в потоке газа-носителяв колонку длиной 1 м и диаметром 3 мм, вкоторой высота слоя сорбента 0,8 м, количество неподвижной фазы в колонке (дексил 300) 0,055 г, толщина пленки фазы натвердом носителе хромосорб ЧЧ 0,027 мкм, 20П р и м е р 2. Определение проводятаналогично примеру 1, но количество фазыв колонке (КБС) 0,04 г, толщина пленки нахромосорбе 6 0,025 мкм.П р и е р 3, Анализ проводят при 25количестве фазы КБСНФ или КБС0,03 ги толщине пленки на хроматоне Й-АЧЧ илихромосорбе 0 0,015 мкм. П р и м е р 4. Анализ. проводят при количестве фазы (КБСНФ) 0,024 г, толщина пленки на хроматоне й-АЧЧ 0,012 мкм.Результаты определения содержания углеводородов, входящих в состав воска, по примерам 1-4 представлены в таблице.Формула изобретенияСпособ определения качества защитных нефтяных восков, заключающийся в разделении и анализе пробы на хроматографической колонке с сорбентом, представляющим собой инертный носитель, покрытый пленкой высокотемпературной неподвижной фазы с рабочей температурой не менее 400 С, идентификации линейных н-алканов из результатов анализа, определении суммы,нелинейных алканов пробы и оценке качества защитных свойств по количественному соотношению линейных и нелинейных алканов, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения точности определения, в качестве сорбента используют инертный носитель, покрытый пленкой с толщиной неподвижной фазы в пределах 0,015-.0,025 мкм.