Способ защиты от окисления изделий из молибдена

(594 С 2 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ р ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИИ ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ(71) Харьковский государственный университет им. А.М,Горького и Научно-производственное объединение Монокристаллреактив" (72) Е.П.Нечипоренко, А.П,Петриченко И.Б.Павленко, Л,А,Литвинов и Г,А,Григорян(56) Авторское свидетельство СССР К 159369, кл, С 23 Э 5/02, 1963.Нечипоренко Е.П. и др. Защита металлов от коррозии. - Харьков: Вища школа, 1985, с, 47-56.(54) СПОСОБ ЗАЩИТЫ ОТ ОКИСЛЕНИЯЛИИ ИЗ МОЛИБДЕНА(57) Изобретение относится к защитеизделий, преимущественно молибденовых тиглей для отжига шихты при производстве корунда. Цель изобретенияповышение качества покрытия. Молибденовый тигель обрабатываютсмесью,содержащей кремний и трехфтористый алюминий, для образования силицидного слоя. На силицидный слой наносят первый слой толщиной 80-130 мкм эмали, содержащей, мас.Ж: двуокись кремния 62-78; окись алюминия 16-26; окись кальция 6-12, Шликер эмали приготавливают из расчета, мас.7: эмалевая бритта 50-60; этиловый спирт 40-50. Нанесенный слой эмали обжигают в вакууме при 1300-1320 С, На пе вый 1 лой эмали наносят слой эмали толщиной 150-200 мкм, содержащей, мас.7 двуокись кремния 59-76; окись алюминия 14-22; окись кальция 6-12; окись молибдена 4-7. Шликер эмали готовят так же, как для первого слоя :. эмали. Обжиг проводят на воздухе прио 1450-1550 С. Нагрев осуществляют со скоростью 300 С/ч, а охлаждение после отжига корунда со скоростью 100 С/ С /ч. Предлагаемый способ позволяет проводить более 100 отжигов без попа- Е дания примесей в шихту корунда за ,счет улучшения качества покрытия молибденового тигля. 2 з.п. ф-лы,4 табл.Изобретение относится к способамзащиты изделий, преимущественно молибденовых тиглей для отжига шихтыпри производстве корунда.Целью изобретения является повышение качества покрытия.Способ осуществляется следующимобразом,Из молибдена изготавливают тигель 10необходимой формы и размеров. Затемтигель для получения силицидного слояпомещают в алундовый контейнер, наполненный порошковой насыщающей смесью, содержащей кремний и фторсодержащий активатор, - трехфтористый алюминий. Контейнер запечатывают алундовой пробкой и отжигают на воздухепри 1000-1100 С в течение 20-40 чв зависимости от требуемой толщины 20силицидного слоя.Из порошков двуокиси кремния, оксида алюминия, окиси кальция, взятыхв необходимом количестве, механическим перемешиванием готовят смесь, 25которую затем помещают в молибденовую лодочку и плавят в вакууме при1610-1640 С в течение 3-5 ч. Готовуюэмаль измельчают в порошок, получаютфритту, которую смешивают в необходимом соотношении с этиловым спиртом,получая шликер. Шликер наносят на поверхность тигля с полу;енным силицидным слоем, а затем тиг пь отжигают вгвакууме при 1300-1320 С для оплавле 35ния эмали,Аналогично первой готовят вторуюэмаль, в которую, кроме указанныхкомпонентов, входит окись молибдена.Из этой эмали также готовят шликер, 40который напыляют на поверхность тигля с силицидным покрытием и эмалевойпрослойкой. Затем тигель отжигают навоздухе при 1450-1550 С, оплавляяэмаль.45После описанной обработки получается тигель с силицидным покрытиемтолщиной 100-300 мкм и эмалевым покрытием толщиной 110-160 мкм,В табл, 1 приведены конкретные примеры составов эмалей и режимы термообработки.В табл, 2 приведены различные варианты состава шликера эмали.В табл. 3 приведены примеры нанесения эмалевого покрытия. В табл, 4 приведены примеры составов силицидного покрытия и режимы его получения.Из таблиц видно, что предлагаемый способ может быть осуществлен в достаточно широком интервале режимов и позволяет получить покрытие, которое выдерживает более 100 отжигов и не вносит в шихту корунда примеси выше предельно допустимых количеств. При выходе содержания компонентов за предлагаемые пределы качество покрытия резко ухудшается по термостойкости или по защитным свойствам (внесение примесей в шихту).Таким образом, при осуществлении способа повышается качество защитного покрытия, что позволяет в несколько раз продлить срок службы тиглей,Формула изобретения1. Способ защиты от окисления изделий из молибдена, преимущественнотиглей для отжига шихты корунда,включающий силицирование, нанесениезащитного покрытия на основе двуокисикремния и обжиг, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения качества покрытия, защитное покрытиенаносят в два слоя, сначала слой эмали толщиной 80-130 мкм,содержащей,мас.Е:Двуокись кремния 62-78Окись алюминия 16-26Окись кальция 6-12и обжигают его в вакууме при 13001320 С, затем слой эмали толщиной 150200 мкм, содержащей, мас.7;Двуокись кремния59-76Окись алюминия 14-22Окись кальция 6-12Окись молибдена 4 - 7и обжигают этот слой на воздухе при1450-1550 С.2. Способ по п. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что эмаль наносят ввиде шликера, содержащего, мас.7:Фритта эмали 50-60Спирт этиловый 40-503, Способ по пп. 1 и 2, о т л ич а ю щ и й с я тем, что нагрев приобжиге проводят со скоростью 200 о300 С/ч, а охлаждение со скоростью70-100 С/ч,1361197 Содержание компонентов, мас.7 Температура, Время, ч С Состав 62 26 1610 12 1640 78 16 1620 70,4 19,8 9,8 80 16 1640 68 28 1640 60 26 14 1610 1630 22 12 76 14 1630 68 19 1630 10 68 19 10 1630 68 1630 16 Примечание 4 0 Шликер наноситсяравномерно О То же После высыхания значительная часть эмали осыпается с поверхност икер наноситс еравномерно, с поеками Содержание компонентов, мас,Е Этиловый Эмальспирт Таблица 2 Таблица 13697 Таблица 4 Толцинаслоя, мкм емперат ура, Время, С ч Содержание компонентов мас. 7. Кремний А 1 Р 110 1000 40 1100 20 1000 40 1100 20 1100 30 99 140 99 145 95 180 210 97 Составитель В.ОлейниченкоРедактор О,Юрковецкая Техред М,Моргентал Корректор М,Пожо Заказ б 198/30 Тираж 937 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5