Способ получения небелкового азотсодержащего корма

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИРЕСПУБЛИК 04 А 2 114 С 0 1" йг 1 ф 11 ,8 аВ 4 ф "(ф ИСА Е ИЗОБРЕТ ь,11 АТЕНТУ ния - улучшение качества корма посодержанию азота. Получение небелкового корма ведут конденсацией альдогексозы (глюкоза или ее содержащийпродукт) с мочевиной, взятых при соотношении 3:(1:2), в водном растворев присутствии минеральной кислоты(НС 1,37-3,6 моль/л) при 65-80 С.Концентрация альдогексозы - 4-60 мас.7 Далее, полученный уреидосаждают при охлаждении кислой реакционной смеси и/или при центрифугировании, и/или фильтровании, Полученный продукт является хорошим небелковым источником азота, он имеет всравнении с соей и мочевиной большоймолекулярный вес и малую растворимость в воде, что обеспечивает болеемедленное выделение аммиака в рубцеживотных после кормления новым кормом. 1 з.п. ф-лы. 3 табл. нен Техт исто Олав ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НЕБЕЛКОВОГОАЗОТСОДЕРЖАЩЕГО КОРМА(57) Изобретение касается уреидныхсоединений, в частности получениянебелкового азотсодержащего кормаоснове уреида суммарной формулы1 134242Изобретение относится к химии, а именно к способу получения небелкового аэотсодержащего корма на основе уреида, соответствующего формуле(С ц Н0114 )т т где и = 16-97.Целью изобретения является улучшение качества целевого продукта, которое заключается в том, что способ позволяет получать уреиды с более высоким содержанием азота (15-187), чем в известных структурных аналогах.1 15Поставленная цель достигается тем, что конденсацию мочевины с альдогексозой в соотношении (1-2):3 проводятопри 65-80 С, в присутствии кислоты, концентрация которой составляет 1,37- 3,6 моль/л, образовавшийся уреид осаждают из кислотной реакционной смеси охлаждением и/или концентрированием.П р и м е р 1, 75 г сиропа из 25 крахмала с содержанием сухого вещества порядка 803, 21 г мочевины и 12 мл концентрированной (377) соляной кислоты смешивают в одном сосуде, В пять колб Эрленмейера помещают по 20 г полученного раствора. О (+) Глюкоза НОЕ Мальтоза 6,5 13,7 Сахар, г 3,7 3,7 3,7 Мочевина, г 7,2 7,2(1,8 моль/дм ) 20,0 20,0 20,0 Общий вес, гной ферментацией крахмала., В табл,1представлены данные опытов, прово 50 димых с сиропом на основе крахмала.Для изучения влияния концентрациисоляной кислоты проводят следующиеэксперименты,П р и м е р 2. Из сиропа, полу 55 ченного из крахмала, концентрациясахара в котором составляла 672, мочевины и соляной кислоты 377,12 моль/дм готовят следующие растьворы, табл.2Эти растворы обрабатывают как ТО (реакция при 80 С, 20 ч). В конце реакции добавляют разбавленную соляную кислоту так, чтобы объем исследуемого раствора был равен объему раствора Т 200, Результаты представлены в табл,1.НОЕ-раствор представляет собой продукт, изготавливаемый кампанией "Суомен Нестескери Оя", с содержанием сухого вещества 577, и состоящий, главным образом, из глюкозы, полученВода, гНС (конц, 373) мл/г 2 2В упомянутые колбы добавляют соляную кислоту (разбавление - 110 мл концентрированной соляной кислоты на литр) в следующих количествах: в первую колбу 0 мл - ТО; во вторую колбу 25 мл - Т 25; в третью колбу 50 мл - Т 50; в четвертую колбу 100 мл - Т 100; в пятую колбу 200 мл - Т 200,Концентрация соляной кислоты в колбах составляет, моль/л; ТО 1,83; Т 25 - 1,52; Т 50 - 1,46; Т 100 - 1,40; Т 200 - 1,37. Колбы выдерживают при 80 в течение 20 ч, а затем охлаждают, добавляют раствор соляной кислоты (разведение - 110 мл концентрированной соляной кислоты на литр) в таком количестве, чтобы уравнять объемы реакционных смесей, а также чтобы концентрации кислоты были оди.наковыми во всех колбах, После этого колбы охлаждают до температуры 12 о14 С. Выпавший осадок отфильтровывают через воронку Бюхнера, в которую вложена фильтровальная бумага. Осадок промывают водой и спиртом. Аналогичные эксперименты осуществляют также с использованием НОЕ-раствора, мальтоэы и О (+) глюкозы, состав реакционных смесей в которых может быть представлен следующим образом:Время проведения реакции составаляет 19 ч, температура 80 С, Осадокотделяют центрифугированием, Выходуреида приведен в табл.2. Из полученных результатов видно, что для того,чтобы образовалось существенноеколичество осадка требуется концентрация соляной кислоты более 1 моль/л.Был проведен аналогичный эксперимент с фосфорной кислотой при этомвместо НС 1 добавляют 6 г 85%-ной фосфорной кислоты. Образуется 0,7 осадка, в то время как использование 4 млсерной кислоты (удельный вес 1,84)приводит только к помутнению раствора (концентрация фосфорной кислотыЪсоставляла 0,7 моль/дм , серной кислоты - 1 моль/дм ).зДля изучения влияния температурыбыли проведены следующие эксперименты.П р и м е р 3, 10 г глюкозы ++ 4,2 г мочевины выдерживают прио80 С в течение 19 ч, затем смесь выливают в 150 мл воды, охлаждают, осадок фильтруют, промывают и сушат общепринятым способом, Выход сухого остатка 3,64 г с содержанием азота17,3%. 30Тот же эксперимент повторяют при60 С, Выход уреида 0,2 г,Структура полученного соединениябыла определена с помощью гель хроматографии, которая показала молекулярный вес 5000-30000. Смесь содержит,.; азот 17,6, сухой остатоксодержит углерод 51,8; водород 4,42;остальное кислород. ИК-спектруреида указывает на присутствие -БН-/3400 см карбоксильных групп (1710 см) и карбонильныхгрупп (1380 см ). Растворимость уреида в щелочах указывает на присутствие в нем кислотных групп. 45Полученное соединение являетсяхорошим небелковым источником азота,Его преимущество по сравнению с ранее известными уреидами обусловленобольшим молекулярным весом и плохойрастворимостью, что обеспечивает медленное выделение аммиака в рубец,Этот факт подтверждается следующимиспытанием.Испытание уреида, содержащегобольшой процент азота, было осуществлено в ходе кормления, причем разложение уреида изучали 1 п ч 1 чо. Опытпроводили с тремя домашними баранами выведенной в Финляндии породы, вескоторых составлял примерно 35 кг и укоторых в рубце был сделан свищ. Животные получали 400 г концентратов вдень, причем эта норма была разделенана две дневные дозы. Наряду с концентратами животные получали либо 15 гмочевины, 49 г уреида с содержаниемазота, равным 15,9% сухого вещества,либо 90 г сои. С белковыми или небелковйми добавками, содержащими азот,животные получали каждый день 6,96 газота. Основным компонентом концентрата являлись ячмень, овес, размолотая меласса и минеральные смеси. Вдополнение к этому животное моглополучать сено в нужном для него количестве, В ходе испытаний измерялисодержание аммиака в рубце для того,чтобы определить скорость разложенияуреида и сравнить его со скоростьюразложения мочевины и сои,Испытание начиналось пятидневнымпереходным периодом на протяжениикоторого количества сои, уреида имочевины, вводимые животному, увеличивались до уровня, предусмотренногоопытом. Перед началом испытаний брались пробы жидкости из рубца, затемэти же пробы брались на 8-й, 13-й и19-й день эксперимента. Пробы рубцабрались перед кормлением и через 1,2,4 и 6 ч после кормления, при этомопределялось содержание в них аммиака (ммоль/л).При проведении испытаний были получены результаты, приведенные втабл,3 (единичные определения).В ходе анализа результатов испытаний быпо установлено, что разложениеуреида с выделением аммиака в рубцепроисходит значительно медленнее,чем в случае мочевиной и даже медленнее, чем в случае с соей,Формула изобретения1. Способ получения небелковогоазотсодержащего корма на основеуреида, соответствующего формуле(Со Ну ОЙ 4) эгде п = 16-97,с содержанием азота 15-18 , конденсацией альдогексозы, такой как глюкоза или сбединение, ее содержащее,с мочевиной в водном растворе вприсутствии минеральных кислот при513424226 повышенной температуре, о т л и,ч а- . из кислотной реакционной смеси ю щ и й с я тем, что, с целью улуч- охлаждением, и/или концентрирова шения качества целевого продукта нием, центриугированием и/или фильтоконденсацию проводят при 65-80 С, рованием,концентрация альдогексозы в растворесоставляет 4-60%, концентрация кислоты - 1,37-3,6 моль/л, соотношениемежду мочевиной и альдогексозой -(1-2):3, полученный уреид осаждают 2. Способ по п.1, о т л и ч а ю - щ и й с я тем, что в качестве минеральной кислоты используют соляную кислоту. Таблица 1 Мальтоза (+) НОЕ ВОН) Глюкоза Ме ген)Сахар сухое веществоотносительно. полного 54,5 24,3 15,4 9,0 4,9 38,0 32,5 33,5 веса раствора Осадок, отнесенный ксухому сахару 28,4 15,8 10,6 6,2 3,1 16,0 5,3 8,7 Содержание азота восадке 15,4 16,5 16,7 16,5 16,3 16,9 18,0 18,0 Таблица 2 Общий Выходвес, г уреида,% 6 мл 0,9 моль) дм 48,8 20,4 12 мл (1,8 моль) дм 18 мл (2,7 моль) дм 45,8 19,1 17,9 42,9 24 мл (3,6 моль) дм 40,5 16,9 Концентрация соляной ТО Т 25 Т 50 Т 100 Т 200кислоты, %1,83 1,52 1,46 1,4 1,37 Раст- Сахар,7 Мочевина, НС 1, мл (моль) дм3 вор % 103 0,1 110 15,5 117 22,1 124 22,5и о о х х х х Э и х х 6 Й о х Я х Э А о х п 3 Э х а Э С х х Э х о ао д о 1 1 1 1 Э Ф 1х о х 1 1 Э (б 1 и х о х Я Я 11 1 1 1 1 1Э Ю 1 Х Х 1. о х З д 1Э Ю 11 а11 111оо оИ хЭс фэ и о О л л В О О СЧ СЧ л Мл с: МЪ л ым СО