Способ определения оксидов и сульфатов свинца

.(19) (11) 1) 4 С 01 Я 1 28 И РЕТЕНИ ТЕЛЬСТВУ исследо- металлов д с Щ СУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ ИОТНРЫТИЙ(7 1) Государственный научновательский институт цветных(56) Авторское свидетельство СССР531073, кл. С 01 М 27/48, 1975,Филиппова Н.А. Фазовый анализ ру и продуктов их переработки. М.: Химия, 1975, с. 90-91.Суворова И,В., Дикова С.А. Фазовый анализ свинца в аккумуляторном ломе и продуктах его переработки. - Цветная металлургия, 1979,16, с. 28-29.(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДОВСУЛЬФАТОВ СВИНЦА 0136 А 1(57) Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способамопределения форм свинца при фазовомхимическом анализе продуктов цветнойи черной металлургии, и может бытьиспользовано при анализе руд и продуктов обогащения в химической промьппленности и т.д. С целью повышенияселективности анализа для растворенияоксидов .свинца исходную пробу обрабатывают смесью аминоуксусной кислоты и глюкозы в соотношении 1,(20-33)при их концентрациях 0,75-1,0 и 2025 об.Х соответственно, затем дляперевода в раствор сульфатов свинцполученный остаток обрабатываютсмесью гидроксида натрия и глицеринав соотношении 1."(6-12) при их концентрациях 0,5-0,75 и 5-6 об.Е соответственно, последующую количественную регистрацию в растворе проводятодним из известных методов.Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способамопределения оксидов и.сульфатовсвинца, и может быть использованопри фазовом анализе продуктов цветной металлургии.Цель изобретения - повьппение селективности анализа.П р и м е р, Навеску 0,25-1,0 ганализируемой пробы.в зависимости отсодержания свинца помещают в реакционную колбу, заливают 100 мл дистиллированной воды, перемешивают намешалках 1 ч при 18-20 С. Отфильтровывают через Фильтр, уплотненный15(1:20). Доводят до кипения и кипятят 2030 мин с момента закипания раствора.Отфильтровывают, промывают горячейводой. В Фильтрате определяют оксидсвинца иодометрическим методом.Остаток после извлечения оксидовсвинца помещают в ту же колбу, приливают 100 мл 0,5 Х-ного раствора гидроксида натрия, содержащего 6% глицерина (1:12), и перемешивают на мешалке 1 ч. Отфильтровывают через Фильтр,уплотненный Фильтровальной массой,промывают водой. В Фильтрате определяют сульфаты свинца комлексонометрическим методом,В табл. 1 приведены результаты 35влияния концентрации аминоуксуснойкислоты и глюкозы на определение оксидов свинца предлагаемым способом.Полученные результаты показывают,что оптимальные результаты наблюда-, 40ются в смеси аминоуксусной кислоты иглюкозы в соотношении 1:(20-33) приих концентрациях 0,75-1 и 20-25 об.7соответственно. При значении концентрации амийоуксусной кислоты ниже 0,75 и выше 17 а глюкозы ниже 20 и вьппе 25 об.7 наблюдается нарушение селективности извлечения и понижение точности определения оксидов свинца,В одном растворе аминоуксусной кислоты или глюкозы оксиды свинца растворяются не полностью. Степень растворения их составляет всего 80- 85 отн,7 соответственно.В предлагаемой смеси оксиды свинца растворяются практически полностью. Другие соединения свинца -сульфаты и силикаты - практически не затрагиваются.В табл. 2 приведены результаты влияния концентрации гидроксида натрия и глицерина на определение сульФатов свинца предлагаемым способом. Полученные результаты показывают, что оптимальные результаты наблюдаются в смеси гидроксида натрия и глицерина в соотношении 1:(6-12) при ихконцентрациях 0,5-0,75 и 5-6 об.7 соответственно. При значении концентрации гидроксида натрия ниже 0,5 и выше 0,75 об.7, а глицерина ниже 5 и выше 6 об.7 наблюдается нарушение селективности извлечения и понижение точности определения сульфатов свинца.,В одном. растворе гидроксида натрия или глицерина сульфаты свинца полностью растворяются. Степень растворения их составляет 84 и 18 отн.7. соответственно.В предлагаемой смеси сульфаты свинца растворяются практически полностью, Другие соединения свинца, например силикаты, практически не затрагиваются.В табл, 3 представлены результаты определения оксидов и сульфатов свинца в продуктах металлургического передела с добавками минералов (навеска пробы 500 мг, минерала 50 мг).Как видно из приведенной табл. 3, оксиды и сульфаты свинца практически полностью извлекаются в раствор при использовании предлагаемого способа. Метод добавок позволяет сделать вывод о правильности полученных результатов анализа при использовании способа, Минералогический контроль остатков после извлечения оксидов и сульфатов свинца также подтверждает полноту извлечения оксидов и сульфатов свинца.При определении оксидов и сульфатов свинца по способу-прототипу результаты получаются неправильными, они не отвечают истинным, так как оксиды свинца не полностью переходят в раствор, применяемый для их извлечения, и завышают результаты определения сульфатов свинца. Ошибка определения тем больше, чем больше в пробе оксидов свинца. Кроме того, при растворении сульфатов свинца растворяются и оксиды свинца, присутствующие в пробе.Предлагаемый способ значительно повышает селективность иэвлечения29036 ственную ре гис трапк 1 н р " впа кодним из известных м.тол н,т лч а ю щ и Й с я тем го с цельюповышения селективности анализа, длярастворения оксидов свинца пробуобрабатывают смесью аминоуксуснойкислоты и глюкозы при их соотношении1 К 20-33) и концентрациях 0,75-1,0 и20-25 об,7 соответственно, а затемдля растворения сульфатов свинцаостаток пробы обрабатывают смесьюгидроксида натрия и глицерина при ихсоотношении 1;(6-12) и концентрациях0,5-0,75 и 5,0-6,0 об,% соответственно. Т и блица 1 Примечание Найденосвинца,мг Содержание оксиСтепеньперехода Концентрация, об. тно- ение дов свин - ца в раст воре, мг, должно быть в раствор отн,Хаминоуксус глюной кисло- козы 145,9 0,75 80 85 39,0 То же 45,9 0,5 1:40 90 20 45,9 ностью 1:27 98-100 45,9 0,75 20 1:20 98-100 45,9 1,0 20 45,8 1,25 20 1: 16 98-100 45, 9 51,0 0,75 1,18 89-90 45,9 0,75 20 1: 27 98-,100 45, 9 оксидов и сульфатов свинца, Потериснижаются по сравнениЬ с известнымна 25-30 отн,7, Кроме того, он позволяет увеличить точность определения оксидов и сульфатов свинца за 5счет увеличения избирательности ихразделения с помощью найденных селективных растворителей. Формула из об ре те ния 10 Способ определения оксидов и сульфатов свинца, включающий последовательную обработку пробы селективными растворителями и последующую количе 34,4 Результаты занижены, так как оксид свинца растворяется не полностью 41,3 Результаты занижены,оксид свинца растворяется не пол 45,7 Оптимальные резуль- таты Оптимальные результаты,оксид свинцарастворяется практически полностью Селективность извлечения нарушается, растворяются сульфаты свинца на на 15 отн.7, результаты завышены 40,9 Результаты занижены,оксид свинца растворяется не полностью 45,9 Оптимальные резуль- таты1290 136 Приме чание Найденосвинца,мг Степень Содержание окситно- ение переходав растворотн.% 45,8 То же 46,0 То же 1:29 98-100 45,9 1:33 98-100 45,9 1:37 98-100 45,9 0,75 22 0,75 250,75 28 Найденосвинца,мг Примечание глицерина гидроксида натрия в раствор,отн.% 84 0,5 0 34,1 28,6 34, 1 1:20 90-92 45,3 0,3 41,3 0,5 1: 12 98-100 34, 1 34,0 1:8 98-100 34,1 0,75 0,85 1: 7 98-100 34,1 1; 5 95-96 34, 1 Концентрация, об. аминоуксус глюной кисло- козы Концентрация, об,% Отно- Степеньшение перехода ДОВ СВИН" ца в раст воре, мг, должно быть Содержание сульфатовсвинца в растворе, мг, должно быть 6Продолжение табл. 1 49,3 Результаты завышены, растворяется сульфат свинца на 10 отн.% Таблица 2 Результаты занижены,сульфат свинца растворяется не полностью 6,1 Сульфат свинца практически не раство- ряется Результаты занижены, сульфат свинца полностью не растворя- ется Оптимальные результаты, сульфат свинца растворяется практически полностью 34,2 Оптимальные резуль- таты Результаты завышены,растворяются и силикаты свинца на10-12 отн.% Результаты занижены1290136 Концентрация, об.Х Примечание Найденосвинца,мг Степень одержаие сульицетов ин тво 1 Оптимальные резул таты:13 10 а б л и ц а ультаты определения, Х по спосо рототи м предлаг льфатов свин ьфатов с н сидов свинца олжн Найдено До ыть бы айде аиден 6 890й Редакт ежнина каз 7892/3 ираж 799 одп ИИПИ Государственного комитет по делам, изобретений и открыт 5, Москва, Ж, Раушская наб 13 ктная, 4 Ужгород, у оизводственно-полиг еско прият гидроксида натрия 4Объектанализа оба 1 оксид Проба 2+ суль свинца Отно- шение переход в растФор,отн,г, долж о быть 8Продолжение табл. 2 Результаты завьпп астворяются иаты свинца на0 отн.Х Должнбыть орректор.Г, Решетнй