Способ определения основных суль-фатов свинца

Союз Советских Социалистических РеспубликОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(51)М. Кл 6 01 М 31/00 с присоединением заявки Йо(23) Приоритет Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытий(53) УДК 543. 056: 546 815 (088 8) 2) Автор изобретени Терзем 1) Заявите(54 СП ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОСНОВНЫХ СУЛЬФАТОВ СВИНЦА мо ли та ся относится к фазовоанализу соединенийяемому в цветной метрехос Рв 50410, ись свинго сое- кипяоты, В свинца, и 15 Ъ- о аммощим раствостатке орастворяяным раствния 1 Ц,О нако о воспольа в анатся осодного гие основк все они дом мо ае, ко е соде ца лиш д этим мето жн зоваться в том случ гд лизируемом материал ржи новной сульфат свин ь состава и не содержатся дру ные сульфаты свинца, так ка 2 растворяются аналогично,Известен такие способ определения суммы основного сульфата свинца, окиси свинца и сульфата свинца после растворения их кипяащм раствором уксуснокислого аммония (25 мл насыщенного раствора уксуснокислого аммония и 100 мл воды ) 21.Однако этим методом также нельзя воспользоваться, если в анализируе сно е с в Изобретение му химическому свинца, примен таллургии,Известен способ анализа новного сульфата свинца ЗР заключающийся в том, что о ца, входящую в состав данн динения, растворяют 40-ным ором уксусной кис пределяют сульфат его при нагреван ором уксуснокислом материале находится смесь разчных основных сульфатов свинца,к как все они полностью растворяютв этих условиях.Цель изобретения - осуществление селективности определения четырехосновного сульфата свинца(4 РвО Рв 504) в присутствии одноосновного сульфата свинца(РвО Рв 504) и металлического свинца (Рв т).,Поставленная цель достигается тем, что для селективного определения четырехосновного сульфата свинца в присутствии одноосновного сульфата свинца анализируемый материал обрабатывают 10-20-ным раствором глюкозы в течение 1-3 ч при комнатной температуре. В этих условиях растворяется не весь четырехосновной сульфат свинца, а только два моля окиси свинца из 4 РвОРв 504 .Одноосновной сульфат свинца в этих условиях растворяется лишь на 2,4 отн.В, что соответствует 0,06 гмол.РЬО. Это существенно не отражается на результатах определения четырехосновного сульфата свинца.Затем в остатке определяют свинец одноо вного сульфата свинца сумм оставшимся свинцомчетырехосновного сульфата свинцаи металлический свинец.Содержание перешедшего в раствор свинца определяют одним из известных методов. Расчет проводят по расчетным формулам.П р и м е р. Навеску анализируемого материала 0,1-0,25 г помещают в коническую колбу емкостьЬ 250 мп, приливают 50 мл 20-ного раствора глюкозы и перемешивают 1,5 ч при ,комнатной температуре. фильтруют,промывают водой. В ФиЬтрате определяют любЫм известным методом свинец,соответствующий двум молям окиси свинца из 4 Рв 0 РвзО(А).Остаток вместе с фильтром помещают в ту же колбу, разрыхляют фильтр. Приливают 100 мл 1-ного раствора уксусной кислоты и перемешивают 15 мин при комнатной температуре. Затем раствор фильтруют, промывают водой. В Фильтрате определяют суммарное содержание окиси свинца,оставшейся после обработки четырехосновного сульфата свинца растворомглюкозы, и окиси свинца входящей всостав одноосновного сульфата свинца(Б),Далее остаток вместе с фильтромвновь помещают в ту же колбу, разрыхляют фильтр .Приливают 50 мя 25 ного раствора хлористого натрия и перемешивают в течение часа при комнатной температуре, Затем раствор 5 10 15 . 20 25 фильтруют, промывают водой и в Фильтрате определяют суммарное количество свинца, соответствующее сульфатному свинцу четырехосновного и одноосновного сульфата свинца В).Остаток вместе с фильтром вновь помещают в ту же самую колбу, разрыхляют фильтр. Приливают 100 мп 5-ного раствора азотнокислой меди и перемешивают в течение часа,при комнатной температуре. Раствор фильтруют, промывают водой и в фильтрате определяют свинец, соответствующий содержанию металлического свинца(Г).Содержание свинца(мг)в соединениях рассчитывают по формуЛам4 РЬ 0 Рв 50+ = 2,5 АРво РЬВ О+=(В - А)+(В - А),2Имет= Г.В табл. 1 приведены данные по извлечению свинца в раствор из соединений(навеска - 100 мг),в табл.2 ,результаты анализа смесей соединейий свинца, в табл. 3 - то же, технологических продуктов.Результаты фазового химического анализа технологических продуктов хорошо согласуются с данными рент- гено-фазового анализа. Данный метод предлагается для определения соединений свинца в продуктах окисления галенита при 900 С, подвергнутых закалке.807174 10 Формула изобретения Составитель Л. ТерземанРедактор В. Еремеева Техред М.Голинка Корректор Н. Григорук Заказ 274/67 Тираж 918ВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, 3-35, Раушская наб., д. 4/5 Подписное Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,4 Способ определения основных сульфатов свинца, включающий растворение анализируемой пробы и последующее определение свинца в растворе, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью селективного определения четырехосновного сульфата свинца в присутствии одноосновного сульфата свинца, пробу растворяют в 10-20-нОмрастворе глюкозы. Источники иц формации,принятые во внимание при экспертизе 1,Хуасюэ шицзе,Ниахие яЬ е,1965, 19, Р 3, р. 128-129."Цитир. по РЖ Химия 1966 10 Г 1752. Филиппова Н. А. Фазовый анализ рудМч 1963, с, 74 (прототип),