Способ вольтамперометрического определения олова, мышьяка и сурьмы

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИРЕСПУБЛИН 114 С 7,48 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ НИЯ а Трудово-исследова.металлов Каге 1. Одномышьяка, сурь ысокоскоростимпульсной пое к анализу а 1 апга, 1982,г ВезсМ 1- СЬеш, 1964 К.С папяеГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(71) Государственный ордего Красного Знамени научительский институт цветных(56) 1.еха Дхг 1, Бгп 10 свременное определениемы и олова с помощью вной дифференциальнойлярографии и примененилегированных сталей. Т29, В 2, 1089-1095.еуег, М.Седзз 1 ег, 01п бег АпТ 1 шоп Апа 1 угВ 1, с. 201-208.(54 )(57) СПОСОБ ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА, МЫШЬЯКА ИСУРЬМЫ, включающий обработку анализируемого раствора щавелевой кислотой, на фоне которой снимают полярограмму, отличающийсятем, что, с целью ускорения анализа,в анализируемый раствор вводят гидроксиламин до концентрации. 1,2"1,8 10 М, щавелевую кислоту до концентрации 0,18-0,22 М и определяютколичество олова, затем к аликвотнойчасти щавелевокислого раствора добавляют серную кислоту до концентрации8 10 -2"10 М, создавая концентрацию по щавелевой кислоте 0,05-0,15 Ми определяют мышьяк, для определениясурьмы к аликвотной части щавелевокислого раствора добавляют солянуюкислоту до концентрации 5,9-6,1 М исоздают концентрацию 0,09-0,11 М пощавелевой кислоте.1257503 Таблица Концентрация Содержание щавелевой гидроксилами- кислоты, М на, М Введено,мг/л Найдено,мг/л Элемент 0,1 0,0064 0,0096 0,0118 0,0140 0,0172 0,7 Мьпиьяк 1, 0 0,8 1,0 3,0 1,0 Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в химической и металлургической промышленности при определении олова, мьппьяка и сурьмы в сложных объектах анализа продуктов цветной металлургии.Целью изобретения является ускорение анализа за счет определения трех элементов в пробое.П р и м е р 1. Навеску анализируемой пробы О,1 г обрабатывают 10 мл концентрированной НМОэ и 1 О мл Н 80 (1.1), раствор нагревают до выделения паров серной кислоты, приливают 1-2 мл воды, снова нагревают до выделения паров серной кислоты, приливают 107-ный гидроксиламин до концентрации 0,012-0,018, раствор выпаривают до небольшого остатка. Приливают 100 мл 0,2 М раствора щавелевой кислоты и кипятят 4-6 мин,Раствор с осадком переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, до метки доводят водой и перемешивают (раствор А).Для определения олова отбирают 25 мл раствора А над осадком, вводят 0,75 мл 0,377-ного раствора метиленового голубого, перемешивают, удаляют кислород продуванием азота через раствор и регистрируют вольтамперограмму от - 0,7 до 1,2 В (донная ртуть ).Для определения мышьяка отбирают 25 мл раствора А над осадком и переносят раствор в мерную колбу вместимостью 50 мл, приливают 20 мл воды и 2,5 мл 2 М серной кислоты, раствор перемешивают, водой доводят до метки,перемешивают, удаляют кислород азотом и регистрируют вольтамперограммуот -0,85 В.5 Для определения сурьмы отбирают25 мл раствора А над осадком, приливают 25 мл концентрированной соляной кислоты, вводят 0,5 г гипофосфита натрия, раствор кипятят 4-6 мин, 10 переносят в колбу вместимостью50 мл,водой доводят до метки, перемешивают,отбирают раствор над осадком и регистрируют вольтамперограмму от -0,05 В.15 П р и м е р 2. Проанализировансинтетический раствор, содержащийолово, мышьяк и сурьму в присутствии1000 мг/л меди, наиболее мешающейопределению этих элементов.20 В табл. 1 приведены результатывлияния содержания гидроксиламинана определение мышьяка, сурьмы иолова. В табл. 2 приведены результатывлияния концентрации щавелевой кислоты на определение олова в присутствии 1000 мг/л меди.В табл. 3 приведены результаты З 0 влияния состава электролита на определение мышьяка в присутствии 1000 мг/л меди.В табл. 4 приведены результатывлияния состава электролита на опреЗ 5 деление сурьмы в присутствии1000 мг/л меди.В табл. 5 приведены результатыопределения олова, мышьяка и сурьмы в синтетическом медном электролите.1257503 О О,12 нтетл 03 ер ьыйьяхе я Суры%1 элехтоолкте ееулвтетм оюрелелехиачесхом небллца 5. Догни еда Заказ 4910 4 Тираж 778 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д