Способ гранулирования окисного катализатора

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИРЕСПУБЛИН 19) 111 3 37/00, 37/ ВЕННЫЙ КОМИТЕТ ССС ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫ ГОСУД А ПО ДЕЛ АНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ кий инстиальное о ческое бюметодов Наука,(54) (57) 1ОКИСНОГО КА СПОСОБ ГРАНАЛИЗАТОРА,ние порошка ЛИРОВАНИЯ ключающийкатализатоуспендирова в аполяролярной жид авление ую среду, докости с послполученной ующим пе ехфазной мешивание 4 й ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(56) Дзисько В,А, Основьприготовления катализаторов1983, с. 209-222.Патент ФРГ Р 2412369,кл. В 01 1 2/08, опублик. 1982. системы, отелением и сушкой гранул о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью увеличения выхода сферических гранул катализатора с узким фракционным составом и сокращения времени их получения, в качестве по лярной жидкости используют силиказоль или алюмозоль, суспендирование порошка и добавление полярной жидкости ведут одновременно, перемешивание трехфазной системы осуществля ют путем встряхивания с частотой 15-19 Гц в течение 2-4 мин.2. Способ по п,1, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что массовое соот ношение аполярной среды и полярной жидкости и порошка катализатора составляет (100-130):(1,0-1,2):(0,8- 6,0).3, Способ по п.1, о т л и ч а ю - щ и й с я тем, что разность плотностей аполярной среды и полярной жидкости составляет 0,1-1,7 кг/мП р и м е р 5. К 40 мл четырех- хлористого углерода добавляют 1,1 г катализаторного порошка СКС (цеолит) и 0,5 мл силиказоля. После 3-минутного встряхивания с частотой 16 Гц по лучают мелкосферические гранулы диаметром 0,5-0,8 мм, которые отделяют от аполярной среды и сушат. Выход гранул данной фракции составляет 90-94%.Химический состав СКС, %: 10 96-98 2-4 до 2Б 10А 1 аозБато15Соотношение 100:1:1,7. Плотность СС 0 1,6 г/см . Плотность силиказоля 1,2 г/см. Разность плотностей 0,4 г/см.П р и и е р 6. 1,6 г цинкхромо вой смеси 0,4 г цеолита СВК и 0,5 мл силиказоля добавляют одновременно к 50 мл четыреххлористого углерода. Полученную трехфазную систему встряхивают с частотой 16 Гц в течение 25 2 мин, после чего гранулы отцеляют и сушат. Выход гранул диаметром 0,5- 0,8 мм составляет 87-90%. Бифункциональный катализатор, состоящий из цинкхромовой смеси и цеолита СВК в З 0 соотношении 4:1 (мас.), используетсядля синтеза искусственного жидкого топлива и имеет химический состав.%:Бпо 40Сг 07 40Бог 1735А 1 тО2,9Иа О 0,06После чего полученные гранулы отделяют от аполярной среды и сушат. 40 Выход. сферических гранул диаметром 0,5 - 0,8 мм составляет 88,6%.Соотношение 125:1:1,6. Плотность СС 1 1,6 г/см. Плотность алюмозоля 1,2 г/см. Разность плотнос тей 0,4 г/см .П р и м е р 8, 1,6 г катализатор- ного порошка СВК 98 (цеолит) и 0,5 мл алюмозоля одновременно добавляют в 50 мл бромбензола, После 2-минутного 50 встряхивания с частотой 17 Гц полученные гранулы отделяют и сушат. Выход сферических гранул диаметром 0,5-0,8 мм составляет 82-84%.Химический состав СВК 98, %:55Б 1095,9А 1 тО 1,8Бато . До 2":поА 101 рафитВлажность Соотношение 130:1,2:6, ПлотностьССЬ( 1,6 г/смПлотность алюмозоля 1,2 г/см, Разность плотностей0,4 г/см,П р и м е р 11. К 28 мл бромоформа одновременно добавляют О,б млалюмозоля и 1,2 г катализаторногопорошка СВК 30 (цеолит), После 2-минутного встряхивания с частотой16 Гц полученные гранулы отделяюти сушат. Выход сферических гранулдиаметром 0,5-0,8 мм составляет 8894%,Химический состав СВК 30:(80-90) Б.О А 1 О (0,2-0,4) Иа 0 .Соотношение 127:1,2:1,9. Плотностьбромоформа 2,9 г/смз. Плотность алюмозоля 1,2 г/см, Разность плотностей 1,7 г/см,П р и м е р 12. 2,8 г бифункционального катализатора (химическийсостав см. в примере 6) и 0,5 мл алюмозоля помещают одновременно в 50 млбромбензола. Трехфазную систему Соотношение 117:1,1:2,5, Пло гност.бромбензола 1,5 г/см. Плотностьалюмозоля 1,3 г/смРазность плотностей 0,2 г/см.П р и м е р 9. 2,7 г катализаторного порошка КНОБ 9/9 (химическийсостав см. в примере 2) и 0,5 мл силиказоля одновременно добавляют в50 мл четыреххлористого углерода.После 3-минутного встряхивания системы с частотой 16 Гц полученные гранулы отделяют и сушатВыход сферических гранул диаметром 0,5-0,8 ммсоставляет 91%.Соотношение 125:1:4,2, ПлотностьССС 1.6 г/с 1", Плотнс сть силика -золя 1,2 г/смэ . Разность плотностей0,4 г/см,П р и м е р 10, 3,8 г катализаторного порошка для синтеза метаноли 0,6 мл алюмозоля одновременно помещают в 52 мл четыреххлористогоуглерода. После 2-минутного встряхивания с частотой 15 Гц полученныегранулы отделяют и сушат. Выходсферических гранул диаметром 0,50,8 мм составляет 89-92%,Химический состав катализатора,7:.35 0,4 г/смэ,П р и м е р 16 (на запредельныезначения). К 110 мл гептана добавлявстряхивают с частотой 18 Гц в течение 4 мин, Полученные гранулы сферической формы отделяют от аполярнойсреды и сушат. Выход гранул 0,20,5 мм составляет 81-83%.Соотношение 121:1,1:4,4Плотностьбромбензола 1,5 г/см, Плотность алюмозоля 1,4 г/см. Разность плотностей 0,1 г/см, 10П р и м е р 13 (на запредельныезначения), К 90 мл четыреххлористогоуглерода одновременно добавляют0,88 г катализаторного порошкаИК-4 (химический состав в примере 3) и 0,5 мл силиказоля, Полученную систему встряхивают с частотой19 Гц в течение 3 мин, затем гранулыотделяют от аполярной среды и сушат,Выход мелкой сферы диаметром 0,2 - 200,5 мм составляет 43-55%.Соотношение 225:1:1,4, ПлотностьрСС 1 1,6 г/см, Плотность силиказоля 1,2 г/см. Разность плотностей0,4 г/см. 25П р и м е р 14 (на запредельныезначения). К 38 мл четыреххлористогоуглерода одновременно добавляют0,88 г катализаторного порошкаИК-4 и 0,5 мл силиказоля, По,пученную смесь встряхивают в .течение 3 минс частотой 19 Гц. Гранулы отделяют исуша, Выход гранул диаметром 0,20,5 мм составляет 62-73%. Соотношение 96:1:1,4. Плотность СС 1, 1,6 г/смПлотность силиказоля 1,2 г/см . Разность плотностей 0,4 г/смП р и м е р 15 (на запредельныезначения) 1, 1 г катализаторного порошка СВК 80 (цеолит) и 1,2 мл силиказоля одновременно добавляют в50 мл четыреххлористого углерода,Трехфазную систему встряхивают с.частотой 1 Гц в течение 2 мин. Полученчые гранулы отделяют и сушат.Выход сферических гранул диаметром02-0,5 мм составляет 53%,Кимическ тй состав СВК 80, %: ют 0,88 г катализаторнаго порошка ИК-4 и 0,5 мл силиказоля, Затем полученную систему подвергают встряхиванию с частотой 17 Гц в течение 3 мин, Гранулы получают в ниде продолговатых лепешек размером 1-2 мм.Соотношение 117:1:1,4. Плотность гептана 0,7 г/см . Плотность силиказоля 1,2 г/смРазность плотностей -0,5 г/см, т.е. полярная жидкость тяжелее аполярной среды.П р и м е р 17 (на запредельные значения). К 50 мл четыреххлористого углерода добавляют одновременно 0,9 г катализаторного порошка ИК-4 и 0,5 мл силиказоляПолученную трехфазную систему встряхивают в течение 3 мин с частотой 14 Гц. Затем гранулы отделяют от сплошной аполярной среды и сушат, Выход гранул сфери-. ческсй формы и диаметром 0,5-0,8 мм составляет 63-65%Ссотношение 125:1:1,4. Плотность ССЬ, 1,6 г/см, Плотность сидиказоля 1,2 г/смз, Разность плотностей 04 г/см .П р и м е р 18 (на запредельные значения). 0,9 г катализаторного порошка ИК-4 и 0,5 мл силиказоля одновременно помешают в 50 мл четыреххлористогс углерода. Трехфазную систему встряхивают с частотой 20 Гц в течение 3 мин. Полученные гранулы отделяют и сушате Выход сферических гранул диаметром 0,2-0,5 мм составл 51 е.т 6 5 " 7 0 % аСоотношение 15:1;1,4, Плотность ССР 1,6 г/см, Плотность силиказоля 1.,2 г/см . Разность плотностей 04 г/см.П р и м е р 19 (на запредельные значения), 3 г катализаторного порошка КНОБ 9/9 и 0,45 мл (иликазоля добавляют одновременно в 40 мл четыреххлористого углерода. Систему встряхивают с частотой 19 Гц в течение 3 мин. Полученные гранулы отдел 51 юг и сушат, Выход гранул диаметром 0,2-0,5 мм составляет 70-76%, Соотношение 100:0,9:4,7, Плотность СС 0) 1,6 г/см. Плотность силиказоля 12 г/см. Разность плотностей 04 г/ -з.П р и м е р 20.(на запредельныезначения), К 50 мл четыреххлористого углерода добавляют одновременно 2,7 г катализаторного порошка КНОБ и 0,5 мл1245336 8е Составитель В.Теплякова.Техред О.Сопко Корректор Л.Патай . Редактор С.Патрушева Заказ 3940/4 Тираж 52 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 силиказоля. Систему встряхивают в течение 1 мин с частотой 16 Гц. Полученные гранулы отделяют и сушат. Выход гранул диаметром 0,5-0,8 мм составляет 76-782..Соотношение 125:1:4,2. Плотность ССЬ, 1,6 г/см . Плотность силиказоля 1,2 г/см . Разность плотностей 0,4 г/см.П р и м е р 21 (на запредельные значения). 1 г катализаторного порошка СКС и 0,5 мл алюмозоля одновременно добавляют в 50 мл четыреххлористого углерода. Полученную трех фазную систему встряхивают в течение 5 мин с частотой 15 Гц. После чего гранулы отделяют и сушат. Выход .сферических гранул диаметром 0,5-0,8 мм составляет 84-857. 20Соотношение 125: 1: 1,6. Плотность СС 1 1,6 г/см. Плотность алюмозоля 1,3 г/смэ . Разность плотностей 0,3 г/см .П р и м е р 22 (на запредельные 25 значения). 0,45 г катализаторного порошка ИК-6 и 0,5 мл силиказоля добавляют одновременно в 40 мл четыреххлористого углерода и встряхивают при частоте 18 Гц в течение 3 мин. После встряхивания образуется один большой комок, из которого получить гранулы уже невозможно, Это говорит о недостатке твердой фазы в системе.Соотношение 100:1:0,7, Плотность ССЕ 1,6 г/см. Плотность силиказоля 1,2 г/см. Разность плотностей 0,4 г/см .П р и м е р 23 (на запредельные значения). 4 г катализаторного по рошка синтеза метанола (химический состав см. в примере 10) и 0,6 мл алюмозоля одновременно помещают в50 мл четыреххлористого углерода ивстряхивают при частоте 15 Гц в течение 2 мин. Полученные гранулы отделяют и сушат. Выход сферическихгранул диаметром 0,5-0,8 мм составляет 85-897, при этом остается до 57исходного несгранулированного порошка,Соотношение 125:1,2:6,3. ПлотностьСС 1,6 г/см. Плотность алюмозоля 1,3 г/смРазность плотностей0,3 г/см .П р и м е р 24 (известный). 0,64 гкатализаторного порошка ИК-б-б и0,6 мл воды одновременно добавляютк 40 мл четыреххлористого углерода.После 3-минутного встряхивания счастотой 18 Гц полученные гранулы отделяют и сушат, Определить гранулометрпческий состав очень трудно, таккак при просеивании через сита гранулы разрушаются, потому что прочностьих мала.Соотношение 100:1:1. ПлотностьССЯ 1,6 г/смз . Плотность воды1,0 г/см. Разность плотностей0,6 г/смП р и м е р 25. 0,64 г катализаторного порошка ИК-6 и 0,5 мл силиказоля одновременно добавляют к40 мл четыреххлористого углерода,После 3-минутного встряхивания с частотой 18 Гц полученные гранулы отделяют и сушат. Выход сферических гра- .нул диаметром 0,2-0,5 мм составляет80-823.Соотношение 100: 1: 1. ПлотностьСС 1 1,6 г/см . Плотность силиказоля 1,2 г/см . Разность плотностей0,4 г/см.