Способ получения гранулированного триполифосфата натрия

(51 ЕТЕЛЬСТ АВТОРСКОЮ ушку смеси термообра- шкообраэного 11 33Е.А.Продан, ,Куц, Л.И,Бавика, в, Г.Я,Шпекторов та натрия, тем, что и осс целфата слое влажнение течеенц пло , 2-0, сдяны 8-12 ние 0 м в раве нули с по натрия.стицмин. нанн ю а воздухе ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТ ОПИСАНИЕ ИЗОБ(1) Институт общей и неорганическойхимии АН Белорусской ССР(56) Патент ФРГ 1 3035820,кл, С 01 В 25/41, 1982. 4)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГРАНУЛИРО ННОГО ТРИПОЛИФОСФАТА НАТРИЯ, вклю чающии распылительнуюортофосфатов натрия, еботку и увлажнение порбезводного триполифосфо т л и ч а ю щ и й с еличения выхода трипомером гранул 0,2-1,0проводят в падающемтностью 2-20 кг/м з04 с при 50-70 С насыщпаром, расход котор мас,7. от количест го триполифосфата щим отверждением ч в течение 0,5-1,0Изобретение относится к технологии получения гранулированного триполифосфата натрия (ТПФН) и может быть использовано в области получения синтетических моющих средств, 5Целью изобретения является увеличение выхода гранулированного триполифосфата с размером гранул 0,2- 1,0 мм.П р и м е р 1, Безводный технический триполифосфат натрия, полученный распылительной сушкой смеси ортофосфатов натрия (2 ИаНРО + + ИаНРО ) и кальцинацией при 300-500 С, 90 которого составляют 15 частицы размером О, мм и менее, пропускают через вертикальную проточную установку, в верхней части которой находится полое кольцо с патрубкаии, через которые подается насыщен ный водяной пар при атмосферном давлении, Плотность падающего слоя частиц 12 кг/м , Расположенный под кольцом цилиндр увеличивает время витания частиц в атмосфере паров 25 воды до О, 3 с. Температур а выходящего из сопла водяного пара составляет 60 С, а расход его равен 8 мас. ,Оот количества гранулированного триполифосфата натрия. После обработки ЗО водяным паром частицы ТПФН отверждаются в течение 0,7 мин на воздухе. В рез,льтате такой обработки порошкообразный ТПФН превращается в продукт, имеющий вид гранул неправильной фор 35 иы размером 0,1 - 1,0 мм. Такой размер гранул соответствует требованиям про - иьплленности моющих средств. Гранулиров анный ТПФН являет ся сыпучим, быстро растворяется в воде и 4 О не комкуется. Насыпной вес его составляет 0,5 г/см . При такой,обра 3ботке ТПФН не разлагается до ортои пирофосфатов. Методом тонкослойной хроматографии установлено, что содержанне триполифосфата в нем составляет 95 , т,е. остается на уровне исходного ТПФН. Содержание влаги составляет 8причем вода эта связана в виде кристаллогидрата. Время растворения 5 г гранулята в 100 мпо воды составляет 1-2 мин при 20 С, при 60 С он растворяется еще быстрее, причем совершенно не комкуется, в отличие от порошкообразного ТПФН. 55Пределы плотности подающего слоя порошка определяются тем, что при меньшей его плотности число соударений гидратированных в парах воды частиц мало, в результате чего их пространственные агломераты не образуются и процесс грануляции не идет. При большей плотности не все частицы могут гидратироваться из-за затруднения диффузии паров воды в слишком плотный порошкообразный слой.Выбор времени витания слоя определяется теплоемкостью частиц триполифосфата натрия, от которой зависит скорость их прогреванияБыло расчитано, что при данной теплоемкости частиц за меньшее время они не успевают прогреваться до необходимой температуры, При большем времени витания наблюдается комкование агломератов (таблица),Интервал температур определяется тем, что при более низких температурах пары воды не гидратируют частицы триполифосфата натрия, а при больших температурах под влиянием паров воды происходит распад триполифосфатного аниона на орто- и пиро;. фосфатные анионы, присутствие которых в ТПФН нежелательно (таблица).Расход пара в количестве 8-12 мас.обусловлен тем, что при меньшем количестве его порошок увлажняется недостаточно и самоагрегации частиц не наблюдается. При большем его количестве частицы порошка слипаются в слишком крупные агломераты и выход гранул необходимого размера уменьшается Отверждение частиц проводят навоздухе при температуре не выше30 С в течение 0,5- мин потому,о,что такой температуры и временидостаточно для того, чтобы адсорбированная влага химически связаласьв кристаллической решетке ТПФН ипревратилась в кристаллогидратнуюводу.По известному способу выход гранул с размером 0,2-1,00 мм составляет "- 15-40%, содержание воды 1720 мас.l.П р и м е р 2. Порошкообразный триполифосфат натрия, полученный аналогично примеру 1, пропускают через установку, создавая плотность падающего слоя 2 кг/и , времявитания частиц (пребывания в атмосфере паров воды) составляет 0,3 с прио,60 С. Расход паров воды составляет10 мас. , Частицы отверждают в тече1177271 О СодержаВремя витанияячастиц,Температура гра нуляции,оС Расход Время от Содержание воды, мас.% Плотность Выходгранулразмерами 0,21,0 мм падающегослоя,кг/см паров верждения, мин ние три- полифосфатамас.7 воды, мас .% юЩ 80 60 94,1 12 0,3 10 0,7 7,0 95,0 60 1 О 0,7 8,8 0,3 10 60 20 0,7 93,2 4,2 76 0,3 0,4 22 10 95 0 60 0,7 21 0,3 96,0 60 10 8,0 0,3 1 О 0,7 95,3 4,3 12 0,2 60 73 0,4 0,1 10 95,0 12 60 0,7 10 94,6 6,4 12 0,4 60 0,7 0,6 7,0 94,1 60 10 0,7 30 12 95,0 72 6,8 0,3 10 0,7 12 ние 0,7 мин на воздухе. Полученный гранулят содержит 8,8 мас,% воды, содержание основного вещества 95,0 мас.%, насыпной вес 0,5 г/см выход гранул размерами 0,2-1,0 мм 5 составляет 72% от взятой массы порошкообразного триполифосфата натрия, время растворения 5 г гранулята в ;100 мл воды при 20 С 1,4 мнн при ,60 С - 0,5 мин.П ри м е р 3. Подают порошкообразный триполифосфат натрия таким образом, чтобы плотность падающего слоя составляла 20 кг/см, время витания частиц в парах воды составля ет 0,3 с при 60 С. Расход водяного пара 10 мас,%, время отверждения составляет 0,7 мин на воздухе. Гранулированный триполифосфат натрия содержит 4,2 мас.% воды, выход основ ного вещества составляет 93,2 мас.%, насыпной вес - 0,45 г/см . Гранулы размерами 0,2-1,0 мм составляют 76% от массы исходного триполифосфата натрия, время растворения в во де при 20 С - 1,5 мин, при 60 С -о,о 1,0 мин. П р и м е р 4. Плотность падающего слоя порошкообразного триполифосфата натрия составляет 22 кг/см,время витания частиц 0,3 с при 60 С.Расход водяного пара 10 мас.%, времяотверждения составляет 0,7 мин на .воздухе, Полученный продукт содержит0,4 мас.% воды, содержание основного вещества 95 мас,%. Выход гранулнужного размера (0,2-1,0 мм) составляет 2 мас.%, насыпной вес близокк насыпному весу порошкообразного триполифосфата натрия (0,77 г/см ).П р и м е р 5. Плотность слоя порошкообразного триполифосфата натриясоставляет 1 кг/смф, время нахождениячастиц в атмосфере паров воды 0 3 со,Эпри 60 С, Расход водяного пара1 О мас.%, время отверждения частицна воздухе 0,7 мин. Триполифосфатнатрия содержит 8 мас.% воды, выходгранул необходимого размера составляет 15 мас.%, насыпной вес - 0,7 г/см .3Остальные примеры по обоснованиюуказанных интервалов, аналогичные походу операций примеру 1, сведены втаблицу.,10 94,0 60. 0,3 80 7,7 Примеры, осуществляемые вне пределов заявляемых параметров,Составитель Г МитропольскаяРедактор Г.Волкова Техред А.Ач Корректор А. Обручар Заказ 5460/21 Тираж 462 БНИИИИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, И.-35, Раушская наб д. 4/5Подпи сиое Филиал ППП "Патент", г.Ужгород, ул,Проектрая, 4 4010 70 10 90 10 Как видно из данных, представленных в таблице, при выходе за пределы заявленных интервалов эффект Г по выходу гранулированного триполифосфата с размером гранул 0,2-1,0 ммне достигается.