Способ получения лимонной кислоты

СХжТСИИХЦИАЛИСТИЧЕСНИХ БЛИК 191 7 4 В С ИЗОБРЕТ ИСАН за, вер ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ ССС О ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫ ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(56) Авторское свидетельство СССРВ 5 10508, кл . С 12 Р 7/48, 1969.Технологическая инструкция по производству пищевой лимонной кислоты.Л., 1981.(54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛИМОННОЙКИСЛОТЫ из культуральной жидкости,включающий выделение цитрата кальцияразложение его серной кислотой с одновременным осаждением ионов желе разделение реакционной массы на т дую и жидкую фазы и выделение из жидкой фазы лимонной кислоты, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью увеличения выхода кислоты высшего сорта, осаждение ионов желе за проводят обработкой цитрата каль ция нитрилотриметилфосфоновой кисло той, взятой в количестве 0,4-0,87 от массы содержащейся в нем лимонной кислоты, а оставшийся после выделения лимонной кислоты маточный раствор подвергают дополнительной обработке нитрилотриметилфосфоновой кислотой в количестве 0,8-1,5 для осаждения оставшихся ионов желе за, при этом основную и дополнительо ную обработки проводят при 50-75 С в течение 20-40 мин.П 08 1лота удовлетворяет требованиям стандарта к высшему сорту.Из необработанного маточного раствора выход лимонной кислоты составил37%, кислота по показателям качествабыла отнесена к первому сорту,Общий выход лимонной кислоты высшего сорта по предлагаемому способусоставил 667, а по известному спосо 10 бу 41% от поступившей на переработкув цитрате кальция.При использовании нитрилотриметилфосфоновой кислоты на стадии разложения серной кислотой цитрата кальция15 в дозах менее 0,47 от массы лимоннойкислоты степень осаждения железа составляет менее 507, что недостаточнодля получения кристаллической лимонной кислоты высшего сорта, При увели 2 О чении дозы нитрилотриметилфосфоновойкислоты сверх 0,87 от массы лимоннойкислоты обнаруживается избыток комплексона в растворе, что ухудшает качество раствора и удорожает процесс25 очисткиОбразующийся маточный раствор также подвергают дополнительной обработке нитрилотрпметилфосфоновой кислотой для осаждения оставшихся ионов30 железа, совмещая ее со стадией осветления активированным углем передфильтрованием на фильтр-прессе. Лозанитрилотрииетилфосфоногой кислоты наэтой стадии составляет 0,8-1,57. отмассы лимонной кислоты, температураообработки 50-75 С, продолжительность не менее 20 мин. Смесь затемФильтруют на фильтр-прес.се, растворупаривают и кристаллизуют. Выход лимонной кислоты при кристаллизациисоставляет 39-407., при этом кислотасоответствует также вьк.щему сорту.При введении нитрилотрииетилфосфоновой кислоты на этой стадии в доземенее 0,8,7 от массы лимонной кислотыне достигается степень осаждения железа, достаточная для получения изматочного раствора кристаллическойлимонной кислоты высшего сорта. Увеличение дозы свьпце 1,5/ ведет к обнаружению избытка нитрилотриметилфосфоновой кислоты в обработанном маточном растворе, что затрудняет кристаллизацию лимонной кислоты,Образовавшийся маточный раствор подвергают дополнительной обработке нитрилотрииетилфосфоновой кислотой при осветлении его активныи углем, Количество раствора 638 л, концентрация лимонной кислоты 58,1 г/100 мл . Всего в реакторе 350 кг лимонной кислоты. В раствор вводят 3,5 кг нитрилотриметилфосфоновой кислоты (17 от массы лимонной кислоты) в виде 507- ного раствора Затем добавляют активньгй уголь и перемешивают при нагреваонии до 70 С в течение 20 мин, далее реакционную массу фильтруют. Снижениесодержания железа в растворе после обработки составило 63,37., а зольности 24,67. Раствор упаривают и кристаллизуют, Выход лимонной кислоты 407. от поступившей на кристаллизацию. Кис 123Изобретение относится к производству пищевой лимонной кислоты аименно к выделению ее из фериентированных иелассных растворов.Цель изобретения - увеличениевыхода лимонной кислоты высшегосорта.Культуральную жидкость обрабатывают известковым молоком с вьгделением цитрата кальция и последующим разложением его серной кислотой.П р и м е р 1, Обработке подвергли основной раствор лимонной кислоты,образующийся вреакторе при разложении цитрата кальция серной кислотой.Количество раствора в реакторе 2,5 иконцентрацией 26,5 г лимонной кислоть,в 100 мл раствора, Всего в реакторе662,5 кг лимонной кислоты. В реакторвносят нитрилотрииетилфосфоновую кислоту в количестве 0,87 от массы лимонной кислоты( - - ь =5 3 к )100в виде 507-ного раствора при 75 С,Реакционную массу перемешивают 20 минот момента внесения нитрилотриметилфосфоновой кислоты и фильтруют. Снижение содержания железа в растворесоставило 18,6%, содержания золы21,2% (см. таблицу), Раствор лимонной кислоты затеи упаривают и направляют на кристаллизацию. Выход кристаллической лимонной кислотьг 298 кг,или 467 от поступившей на кристаллизацию.Кислота по показателям качестваудовлетворяет требованиям стандартавысшему сорту,55 Обработка раствора нитрилотриметилфосфоновой кислотой при темпераатуре ниже 50 С и продолжительностименее 20 мин не приводит к образова7708 4нога раствора. Кислота из обработанного раствора отнесена к высшемусорту, из необработанного - к первому.Общий выход лимонной кислоты высшего сорта по предлагаемому способусоставил 677., по известному 427 от,поступившей на переработку лимоннойкислоты в цитрате кальция.П р и м е р 3. Для обработки основного раствора лимонной кислотыв реакционную массу, состоящую изцитратнай суспензии и серной кислоты,при 70 С добавляют 0,47 нитрилотриметилфосфоновой кислоты к массе лимонной кислоты в виде 507-ного раствора. При достижении полноты разложения цитрата кальция серной кислотой(через 40 мин от момента внесениянитрилатриметилфосфоновой кислоты в реактор) реакционную массу сливают на фильтр. Содержание железа в полученном растворе снизилось по отношению к необработанному на 507. Содержание калия практически не изменилось, тогда как в растворе, обработанном известным способом, оно увеличилось на 37,27,. Выход кристаллической лимонной кислоты из обработанного пред-. лагаемым способом раствора составил 462 против 437 из обработанного известным способом (см. таблицу) .Образовавшийся маточньщ раствор подвергают дополнительной обработкеНТФ. Доза нитрилатриметилфосфоновай кислоты составляет 0,87 от массы лимонной кислоты, Температура абрабатоки 75 С, продолжительность 40 мин. 123 Образовавпыйся маточный раствор также подвергают дополнительнойобработке нитрилатрнметилфосфонавой кислотой при осветлении его активированным углем. Доза ее составляет 1,57 от массы лимонной кислоты в обрабатываемом маточном растворе. Нитрилотриметилфосфоновую кислоту добавляют в раствор в виде 407-ного раст Оовора при 60 С. Затем добавляют активираванный уголь и перемешивают в течение 40 мин. Реакционную массу фильтруют. Снижение содержания железа в растворе составило 91,87., золы - 13,87, Раствор упаривают и кристаллизуют. Выход лимонной кислоты 397, что на 2 У вьппе, чем из необрабатаннию осадка комплексоната железа и таким образом железо не может быть выведено из раствора лимонной кислоты с осадком гипсового шлама при фильтровании. Повышение температуры выше 75 С может привести к деструкоции лимонной кислоты, повышению цвет- ности растворов, что отрицательно сказывается на сартности готового продукта, Обработка производствен О ных растворов лимонной кислоты в процессе ее выделения из цитрата кальция нитрилотриметилфосфоновой кислотой при установленных параметрах ведет к увеличению выхода лимонной кислоты 15 высшего сорта до 65-677 ат поступившей на переработку в. цитрате против 40-437 па известному способу.П р и м е р 2. В реактор загружено 450 кг цитрата кальция в пересче те на лимонную кислоту и необходимое для разложения цитрата количество серной кислоты, Затем добавляют 2,7 кг нитрилотриметилфасфановой кислоты (0,67 от массы лимонной кислоты) в ви о де 407.-нога раствора при 50 С. При достижении полноты разложения цитрата кальция (через 30 мин ат момента внесения нитрилатриметилфасфонавай кислоты) реакционную массу сливают ЗО на фильтр. Снижение содержания железа в растворе составило 897 - такое же, как и в растворе, обработанном известным способом, но при этом в последнем увеличилась доля калия к массе лимонной кислоты на 22,47. Выход кристаллической лимонной кислоты высшего сорта составил 48 и 43% соответственно из растворов, обработанных предлагаемым и известным способом(см, таблицу). Снижение содержания железа в растворе па сравнению с необработанным составило 707 Выход лимонной кислоты 407. Кислота удовлетворяет требованиям стандарта к высшему сорту. Иэ необработанного маточного раствора выход кислоты составил 387, кислота отнесена по показателю цветности к первому сорту.Общий выход лимонной кислоты высшего сорта па предлагаемому способу составил 657, па известному 427 от кислоты, поступившей на переработку в цитрате кальция. Предлагаемый способ прост, техно- логичен. В результате снижения содержания железа и в отсутствии даполнительнага количества ионов калия1237708 79 к лимонной кислоте высшего сорта. Пример 1 Основной раствор Маточныйраствор Показатели До обра- После обработботки ки Содержание лимонной кислоты, г/100 млЦветность, ед.опт.пл. к 100 г Л.К,6,1 9 1,10,5,280 0,110 0,060 О,железа, % к Л. 0 0,16 Содержа Снижение содержания железа, % 60,7 -78,6 63,0,76 0,51 К. одержание калия, % 46 Снижение содержания алия, %К1,0 а реагента, %,2 О,Выход кристаллической имонной кислоты, %створе 40 лимонн кислоте в орт лимонной кислот высший Высший Первый Высший ГОСТ 908-79 1 оэы гексацианоферроата калия и нитрилотриметилфосфоновой кислоты рассчитаныснижаются цветность и зольность растворов. За счет повышения чистотырастворов достигается повышение выхода лимонной кислоты из основных растворов на 3-5%. Кислота, получаемаяиэ основных растворов, удовлетворяет требованиям ГОСТ 908 Достигаемое снижение цветности и зольности маточного раствора позволяет получать иэ него кислоту высшего сорта, в то время, как беэ1237708 сравнению с известным способом в 1,5- 1,6 раза3Показатели качества производственных растворов лимонной кислоты до и после обработки по известномуи предлагаемому (2) способам представлены в таблице.г применения нитрилотриметилфосфоновой кислоты из маточного раствора получали кислоту только первого сорта5 В результате выход лимонной кислоты высшего сорта возрастает по Пример 2 Пример 3 Основной раствор Маточныйраствор Основной раствор До обра- После обработботки ки После обработобратки ки 38,4 36,5 20, 114,5 8,2 3,8+37,2 -3,8 0,6 0,4 1,5 0,8 43 48 37 39 43 46 38 40 Высший Высший Первый Высший Высший Высший Первый Высший на удаление одного и того же количества железа в каждом из растворов. ВКПИШ Заказ 326231 Тираж 490 Подписное Произв.-полигр, пр-тие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 22,5 22,8 1,5 1,4