Способ получения коллоидного раствора гидроокиси железа

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик, (61) Дополнительное к авт. сеид-ву - (22) Заявлено 22 Я 6.81 (21) 3306174/23-26 ф 1) М Кл 3 С 01 С 49/02 с присоединением заявки Мо Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытий.Белорусский ордена Трудового Красного Знам технологический институт им. С.М. Киров 71) Заявите(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОЛЛОИДНОГГИДРООКИСИ ЖЕЛЕЗА ТВ Изобретение относится к получению,. коллоидного раствора гидроокиси же лева и может найти применение при изготовлении металлоокисных анодов, а также для получения ксерогелей гидроокиси,железа, используемых в качестве сорбентов и катализаторов.Известен способ получения коллоидного раствора гидроокиси железа путем пептизации свежеосажденной гидроокиси Железа минеральными кис-, лотами, Этот способ включает несколь ко стадий процесса получения, осаж дение гидроокиси железа из растворов железосодержащих солей основаниями, Фильтрация и промывка полученного осадка, а затем его пептизация растворами минеральной кислоты до заданного значения рН (1 ).Недостатками этого способа являются его многостадийность и длительность.Наиболее близким й. предлагаемому по технологической сущности и достигаемому результату является спо" соб получения коллоидного раотвора гидроокиси железа, включающий осаждение гидроокиси железа из раствора РеС 1 раствором МН ОН до рН 5-6, Фильтрацию осадка, его промывку водой и пептизацию соляной кислотой до рН 1,5-1;9, Процесс ведут при комнатной температуре. По данному способу полная пептизацияосадка заканчивается через 1-2 сут. Концентрация гидроокиси железа в полученном.коллоидном растворе составляет 85-90 г/л, растворы стабильны в течение 6-12 мес. 12.Недостатками известного способа являются его многостадийность и длительность, что связано с необходимостью первоначального осаждения, фильтрации и провывки гидроокиси железа и последующей ее пептизации в течение 1-2 сут.Целью изобретения является упрощение и ускорение процесса получе" ния коллоидного раствора гидроокиси железа.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения коллоидного раствора .гидрдокиси железа, осаждение ее из раствора нитратажелеза ведут мочевиной в присутствии фосфорной кислоты при моль дом соотношении Ретоз: Р 205 = 1:0.1-0,2 при 90-100 ОС.Сущность предлагаемого способа .заключается в следующем.9812 31 3В смесь 1 М растворов нитрата железа и Фосфорной кислоты, взятых в мольном соотношении Ре О. РдОй1:0,1 - 0,2, вводят мочевину, полученный гомогенный раствор . выдерживают при 90-100 С 5-6 ч до достиже ния рН раствора 1,5-2,0.Использование мочевины в качестве, осадителя связано с тем, что в водных растворах при нагревании она постепенно разлагается с выделением аммиака по уравнению СО(МН)+ НО-ф2 ИНз + СО. Это приводйт к медленному повышению рН раствора и создает условия для образования коллоидных частиц гидроокиси железа. Ко личество вводимой мочевины составляет 4-5 моль на 1 моль нитрата железа, что обеспечивает оптимальную скорость повышения рН раствора. Добавка небольшого количества фосфор 20 ной кислоты обеспечивает стабильность образующихся коллоидйых частиц гидроокиси железа. Концентраций образуищихся при этом коллоидных растворов гидроокиси железа, охлажденных при комнатной температуре, составляет 80-105 г/л Ре(ОН)з В связи с тем, что коллоидныерастворы гидроокиси железа, образующиеся при нагревании растворов нитрата железа в присутствии мочевины,обладают низкой агрегативной устойчивостью и быстро коагулируют, необходимо для получения стабильныхколлоидных растворов предлагаемымспособом введение модификатора,влияющего на стабильность коллоидных частиц гидроокиси железа, Использование для этого Фосфорной кислоты связано с тем, что ортофосфатныеанионы образуют с ионами железа рядкомплексов, обладающих повышеннойустойчивостью и склонностью к нолимеризации, вследствие чего введение даже небольших количеств фосфорной кислоты в исходный раствор приводит к образованию коллоидных растворов, устойчивых в течение 6-12 мес.Минимальное количество фосфорнойкислоты, необходимое для полученияустойчивых коллоидных растворов гидроокиси железа, составляет 0,1 мольна 1 моль нитрата железа. При введении более 0,2 моль фосфорной кислоты на 1 моль Ре(ХОз)з наряду с 55коллоидными частицамй гидроокисижелеза образуются частицы фосфата железа, загрязняющие обновной продукт. В связи с этим оптимальным.дпя предлагаемого способа полученияколлоидного раствора гидроокиси железа является мольное соотношениеРе Оэ : Р О. = 1:0,1-0,2,В предлагаемом способе использование мочевины, являющейся осадителем коллоидных частиц гидроокисижелеза в результате гидролитического разложения при нагревании, требует повышенных температур. Йижнийтемпературный предел (90 ОС) лимитируется временем образования каллоидного раствора гидроокиси железа,так как при более низких температурах скорость разложения мочевиныуменьшается и время образования устойчивых коллоидных растворов увеличивается в несколько раз. При уве-.личении температуры выше 100 С в результате бурного разложения мочевины образуется не коллоидный раствор,.а гель гидроокиси железа.П р и м е р 1. 1." 100 мл 1 Мраствора Ре(МОз) при комнатной температуре добавляют 10 мл 1 М раствоРа НзРОф (ГеО: РО = 1:0,1) и30 г мочевинй 5 моль мочевины на1 моль Ре(Ю ) ) . Полученный растворвыдерживают при 100 ОС в течение5 ч до достижения рН 2,0. Концентрация полученного коллоидного раствора 105 г/л Ре(ОН ),.П р и м е р 2 К 100 мл 1 МЭраствора Ре(ИОз)при комнатной температуре добавляют 15 мл 1 М раствора НРО (Ре 20 : РО = 1:0,15)и 27 г мочевинй 4,5 моль мочевинына 1 моль Ре(ИО)з), Полученныйраствор выдерживают при 95 С в течение 5,5 ч до достижения рН 1,75.Концентрация полученного коллоидного раствора 90 г/л Ре(ОН),П р и м е р 3, К 100 мл 1 Мраствора ГеХО ) при комнатной температуре добавляют 20 мл 1 М раствоРа НРО (Ре О: РО = 1:0,2) и24 г мочевинй 4 моль мочевины на1 моль Ре ХО )) . Полученный растворвыдерживают прй 90 ОС в течение 6 чдо достижения рН 1,5. Концентрацияполученного коллоидного раствора75 г/л Ре(ОН)э,Сопоставительный анализ предлагаемого способа и способа-прототипаприведен в таблИце (количество стадий процесса по предлагаемому способу 1, по способу-прототипу - 4).981231 Концентрация Ре(ОН). в коллоидномрастворе, г/л Температура, фС Длительностьпроцесса, ч МольноесоотношениеГе О : РО рН коллоидного раство- ра Стабильностьколлоидногораствора,мес,Способ Предлагаемый 1:0,05 1:0,10 1;О,15 1:0,10 1:0,25 80 1,502,00 10,0 65 0,01 105 100 5,0 1,75 5,5 90 10 75 12 85 10 1,50 6,0 1,75 2,00 6,0 90 10,20 110 3,5 Образуется,гель Прототип 20 1,5-1,9 25-50 6-12 89-90 Формула изобретения Составитель В. ТотровРедактор О. Персиянцева Техред И. Гайду Корректор В. Бутяга Заказ 597/30 Тираж 509 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патентф, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Как видно из таблицы и описания способа, предлагаемый способ позволяет упростить процесс получения коллоидных растворов гидроокиси железа за счет уменьшения количества стадий процесса и сократить его длительность по сравнению с прототипом в 5-10 раз при сохранении основных характеристик коллоидных растворов (рН, концентрации гидроокиси железа и стабильности раствора). 1. Способ получения коллоидного раствора гидроокиси железа, включающий осаждение ее иэ раствора железосодержащего соединения, о т л и ч аю щ и й с я тем, что, с целью упрощения и ускорения процесса, в качестве железосодержащего соединения0 используют нитрат железа, и осаждение ведут мочевиной в присутствиифосфорной кислоты при температуре90-1002. Способ по и. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что фосфорную кислоту используют в количестве, обеспечивающем мольное соотношениеЕеО . Р О , равное 1:0,1-0,2.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Иа(адаЫ Маэауцк 1, ТаааюаМ 1 сЫо, Якучаку дзасси, - Ю. РЬагщ.Яос. Лар. 1979, у. 99, Р 1. р. 65.2. Авторское свидетельство СССРР 414197, кл. С 01 6 49/02, эаявл,45 1972 (прототип).