Способ получения целлюлозы

ВТОРСНОМУ н, Е,М.Неудовогоский 280,о СССР979 (проГОСУАЮ%ТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИ(71) Архангельский ордена ТрКрасного Знамени лесотехничеинститут им,В.В.Куйбышева(54) (57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦЕЛПЮЛО" ЗЫ путем варки древесного сырья в щелочном нарочном растворе в присутствии добавки лигнинсодержащего продукта, о т л и ч а ю щ и й с я тем,. что, с целью повышения выхода целлюлозы, в качестве лигнинсодержащего продукта используют растворимый в водно-щелочной среде деметилированный лигнин с остаточным содержанием метоксильных групп 0,5-4,07.2 Способ по п. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем , что деметилиро - ванный лигнии берут в количестве 0,5-1,5 мас,Х абсолютно сухого древесного сырья.113331 Гидромодуль Расход активнойщелочи, Х, к массе абсолютно сухой щепы в ед. йаО 15 17 Изобретение относится к целлюлоз" но-бумажному производству, в част- ности к щелочным способам получения целлюлозы, и может быть использовано при получении различных видов волокнистых полуфабрикатов для производства бумаги и картона.Известен способ получения целлюлозы, согласно которому для повышения выхода целлюлозы при натронной и 1 О сульфатной варке используют добавки антрахииона и его производных 1 .Однако эти добавки обладают высокой стоимостью и дефицитны.Наиболее близким к изобретению яв ляется способ получения целлюлозы путем натронной или сульфатной варки древесного сырья в присутствии добавок лигнинсодержащего продукта - окисленного гидролизного лигнина 20 (ОГЛ) 21.Указанные добавки позволяют повысить выход и механическую прочность целлюлозы, Однако повышение выхода недостаточно, Для патронной варки 25 оно составляет 0,9-2,2 Х, для сульфатной - 0,6-1,2 Х.Цель изобретения - повышение выхода целлюлозы.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения целлюлозы путем варки древесного сырья в щелочном варочном растворе в присутствии добавки лигнинсодержащего продукта, в качестве лигнинсо 35 держащего продукта используют растворимый в водно-щелочной среде деметилированный лигнин с остаточным содержанием метоксильных групп 0,5-4,0 Х,9 ъют преимущественно слабокислый фенольный характер, а карбонильныехинонный. Большая часть фенольных гидроксилов ДИЛ относится к пирокатехиновым структурным единицам. Содержание карбоксильных групп составляет 1,2-2,3 мг-экв/г, карбонильных - 2,0-3,0 мг-экв/г, пирокатехиновых гидроксилов - 4,5-7,0 мг-экв/г. Комплекс продуктов деметилирования лигнина с сульфитом натрия обладает окислительно-восстановительньви свойства" ми, обеспечивающими положительный эффект после добавки к щелочному вароч- ному раствору.П р и м е р 1. Березовую щепу варят по натронному и сульфатному способам без добавок и с добавкой ДИЙ с содержанием метоксильных групп около 2 Х. Расход ДИЛ 1,0 Х к массе абсолютно сухой щепы. Режим варки приведен в таблТаблица 1 Параметры варки Сульфатная Натрон- наяДеметилированный лигнин берут в количестве 0,5-1,5 Х от массы абсолютно сухого древесного сырья.Способ осуществляют при обычных условиях щелочной варки.Деметилированный лигнин (ДИЛ) об- ф 5 разуется в результате деметилирования исходного лигнинсодержащего материала и конденсации низкомолекулярных продуктов и содержит стабилизированные в присутствии сульфита натрия 5 О о-диоксибензольные (пирокатехиновые) структуры. В ДИП происходит также образование и циклизация стильбеновых единиц с образованием ароматических структур типа фенантрена. 55ДМЛ содержит гидроксильные, карбонильные и карбоксильные функциональные группы. Гидроксильные группы име Сульфидность,щелока, Х 15 Температурныйрежим: пропитка при 115 , мин подъем доконечной температуры,мин 35 35 варка при 172 С, мин 120 150 Результаты варки по примеру 1 посравнению с результатами варКи с,Продолаение табл. 2 3 1133319 добавкой ОГЛ (по известному способу) в количестве 1,0 Ж от массы абсолют-но сухой щепы и варки с добавкой антрахинона в количестве О, 1 Х от массы абсолютно сухой щепы приведены в табл.2 и 3,Таблица 2 1 2 3Натроннцйбез добавок 48,46 20,5 Натронный сдобавкой антрахинона(известныйЬ 3) 13,и Суль 4 атнцйбез добавок 47,1 9,5 Сульфатныйс добавкоДИЛ 49,45 ульфатныйез добав льфатный з добаво 5 19 0,40 Сульфатныйдобавкой ДИЛ льфатный собавкой ОГЛзвестный3) 70 ульфатнцй ез добаво 18;7 80 800 льфатнцй с бавкой ОГЛ 6 109.Натронныйбез добавок атронный 14,49,1 7 7920 авк патронный без добаво Натронный.без добавок 8,5 493 880 атронныйобавкой ДИП атроннцй с обавкой ОГЛ 8300 51 Натроннцй без добаво 19 хой мет зул Сульфатнцй без добавок Сульфатный с добавкой антрахинона (известный Я) Натроннцйс добавкойОГЛ (известный С 23) 43,50 р и м е р 2. Березовую щепу ва по сульфатному и натронному споам по резиму примера 1 с добавка- ДИП (1,0 Х отмассы абсолютно сущепы) с различным содерванием ксильных групп. Полученные ретаты приведены в табл.4,1133319 Таблица 4 Предлагаемый способ Известный способСпособ варки Показатели 4,0% . 0,5% 2,0% Выход целлюлозы, % Сульфатный 47,30 49,63 49,45 48,О Степень делигнификации, ед.Каппа 19,0 17,8 18,1 Выход целлюло"зы, % Натронный 49,38 51,85 51,54 50,54 Степень делигнификации, ед.Каппа 18,5 16,1 16,5 17,8 7Из табл.4 видно, что с уменьшением остаточного содержания метоксильных групп в ДМЛ выход целлюлозы повышается, а степень делигнификации уменьшается. Получение лигнина с со держанием метоксильных групп меньше 0,5% технически трудноосуществимо. При этом жесткие условия обработки исходного лигнинсодержащего материала приводят к получению продукта с сильно З 5 П р и м е р 3, Березовую щепу варят по сульфатному и натронному способам по режиму примера 1 с добавкой различных количеств ДИЛ с содержанием метоксильных групп около 2%. В табл.5 представлены результаты варки. Т а б л и и а Расход ДМЛ, % к массе абсолютно сухой щепы Показатели Способ варки 0 0,5 1,0 2,0 49,45 Сульфатный Выход целлюлозы,7 47,30 48,30 50,69 Степень делигнификации, ед.Каппа 19,5 17,9 18,1 22,6 51,54 Выход целлюлозы,% 49,38 50,77 52,37 Натронный Степень делигнификации, ед.Каппа 18,5 17,7 16,5 19,4 Как видно иэ результатов табл.2,добавки 1 ИЛ в количестве 1,0% к масСодержание метоксильных групп измененными свойствами, нерастворимого в щелочи и с пониженной активностью. се абсолютно сухой щепы повышают выход целлюлозы при сульфатной варке1133319 ной по предлагаемому способу, не уступает прочности целлюлозы, полученной по способу варки с добавками ОГЛ (табл.3).5 Составитель А.МоносовРедактор Н.Яцола ТехредЛ.Мартяшова Корректор Л. Пилипенко Заказ 9931/26 Тираж 361 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д.4/5 филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная, 4 7на 2,15%, а добавки ОГЛ в том же количестве - всего на 0,53, при натронной варке повышение выхода соответственно составляет 2, 163 и,1,002. Добавки антрахинона в количестве О, 1 повышают выход при сульфатной варке на 2,533, а при натронной - на 1,963. Повышение расхода ДМЛ до 2 Х позволяет повысить выход целлюлозы при натронной варке на 2,993, а при сульфат ной варке - на 3,393. Однако при расходе ДМП 2 Х повышается содержание лигнина в волокне (табл.5). Механическая прочность целлюлозы, полученТаким образом, использование пред" лагаемого способа позволяет повысить выход целлюлозы. Предлагаемый способ отличается простотой и может быть осуществлен на любом целлюлозно"бумажном предприятии. Преимуществом способа является также возможность более полного использования побочных продуктов целлюлозного производства.