Способ получения смазочного материала

, С 10 М 1/г ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРпО делАм изОБРетений и ОтнРьГГи Н АВТОРСКОМ ИДЕТЕЛЬСТВ ааааа(56) 1. Авторское свидетельство СССРУ 499290, кл. С 10 М 3/00, 1976,2. Авторское свидетельство СССРР 585210, кл. С 10 М 5/00, 1977.3. Авторское свидетельство СССР119 517624, кл. С 10 М 1/20, 1976.4. Авторское свидетельство СССРВ 883 158, кл. С 10 М 1/20, 1981(прототип). ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМАЗОЧНОГО утем окисления растительпри нагревании с послеаждением, о т л и ч а ю - тем, что, с целью повьппеа смазки и стойкости инМАТЕРИАЛА ого сырь ницим охлийся ия качес струмента, в сырья исполь которое окисл 120-130 ф С д и охлаждение качестве растительного уют масло лиственницы, яют при нагревании до йодного числа 140-150 ведут до 40-60 С. а Я ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ1087Изобретение относится к способамполучения смазочных материалов иможет быть использовано для получения смазки для обработки металловдавлениеи и смазки-стабилизатора для5композиций на основе поливинилхлорида.Известкы способы получения смазокна основе таллового масла путем егогидратации в присутствии неорганичес Оких кислых катализаторов с посчедующей нейтрализацией полученного продукта и гидроксилированием перекисьюводорода в присутствии органическогорастворителя Г 1 1 и2 3.15Однако эти способы требуют применения труднорегенерирующих катализаторов, огнеопасных растворителей ибольших расходов реагентов.Известен также способ получениясмазки, в частности для холоднойобработки металлов, по которому дистиллят таллового масла окисляютпри 180-200 о С с последующим введением 0,01-0,03 вес.% алкилфекольной 25 присадки от веса окисленного дистиллята таллового масла при 100-110 С,оДанная смазка эффективна при бух,товом волочении медных труб 3 3.Однако в процессе окисления дпстиллята таллового масла при 180 200 С образуются смолообразные проодукты, которые не благоприятно влияют на эффективность смазочного материала при использовании его на цепных волочильных станах, Кроме того, смазка, полученная по указанному способу, содержит 34-39% смоляных кислот, которые в таком количестве отрицательно влияют на экс 40 плуатационные свойства смазки, повышая усилие волочения, ухудшая поверхность обрабатываемого изделия, уменьшая термостабильность и текучесть поливинилхлоридных композиции,Наиболее близкии к предлагаемому45 является способ голучения смазочного материала путем окисления лиственного масла при 150-170 С до йодного числа 120-130 с последующей обработкой водным раствором щелочи в количестве 2-4% от веса окисленного иасла и охлаждением продукта 4.Однако смазка, полученная по известному способу, в процессе эксплуатации требует высоких энергозатрат, не обеспечивает высокой стойкости инструмента, имеет низкую териостабильность. 549 2Целью изобретения является повышение стойкости инструмента и качества смазки,. обусловленного снижением потребляемого тока, термостабилькости смазки.Поставленная цель достигаетсятем, что согласно способу получениясмазочного материала путем окислениямасла лиственницы при нагревании до 120-130 . С до йодного числа 140 о150 с последующим охлаждением до40-60 С,Отличительными признаками предлагаемого способа являются использование в качестве растительного сырья масла лиственницы, а также условия окисления до йодкого числа 140-150 и последующее охлаждение. Масло лиственницы (сибирской) получаот периодическим способом. Сырое сульфаткое мыло, снятое в отстойниках для черных щелоков (после сульфатной варки щепы сибирской лиственницы), перекачивают при 70- 80С в сборник на дополнительное отстаивание. После отделения щелока сульфаткое мыло промывают раствором бисульфата натрия для нейтрализации свободной щелочи и отделения лигнина от мыла. Промытое таким образом сульфатное мыло после отстаиванияопри 70-80 С перекат ивается в реактор, куда подается 30%-ная серная кислота для разложения мыла. Расход серной кислоты составляет 200-290 кг ка тонну таллового масла, Затем производится перемешивание смеси острым паром через эжектор. Контроль за разложением мыла ведут титрованием образовавшегося солевого раствора щелочью. Если ка нейтрализацию 10 мл пробы расходуется не более одного миллилитра 1 н. раствора щелочи ЬаОН), процесс считается законченным. Разложение продолжается 2- 3 ч, После отстаивания получившееся масло (талловое масло лиственницы) из реактора поступает в промыватель, где промывается теплой водой (температура 40-50 С), а затем подсушивается там же путем нагрева глухим паром через змеевики до 115 С. Из промывателя талловое масло перекачивается в складскую емкость. Физико- химическая характеристика таллового и лиственного маслов приведена в табл, 1.1087549 Таблица 1 Наименование Масло лиственное талловоелиственницы 54,2 43,3 Жирные кислоты, 3Смоляные кислоты, Х 20,1 15,3 3,5 Неомыляемые вещества, 7. 32,1 22,5 4,5 Примеси, Е 180 200 123 118 135 28 Окисленные продукты, 7. Йодное число, 1 г йодана 100 г продукта Кислотное число, мг КОН/гЧисло омыления, мг КОН/гЭфирное число, мг КОН/г Ведение процесса окисления при 120-130 С до йодного числа 140 - 150 способствует удалению влаги, низкомолекулярных соединений и увеличению стойкости к декструкции при повышенных температурах, увеличению молекулярной массы к количеству реакционноспособных кислородсодержащих групп. При этом образуется в меньшем количестве примесей (смолообразные продукты, конденсированные соединения, лигнин, водка), а применение масла лиственницы гарантирует содержание в смазке смоляных кислот не более 20%.Ведение процесса окисления масла лиственницы при температуре выше 130 РС приводит к ухудшению качества смазочного материала, т.е. протекают побочные процессы, что способствует увеличению количества примесей. А ведение процесса окисления ниже 120 С резко снижает скорос гь процесса, затрудняет удаление низкомолекулярных соединений и воды.Снижение температуры до 40-60 С необходимо для остановки процесса окисления, который протекает при повышенной температуре за счет растворенного в масле кислорода. Снижение 35 температуры до 60 С способствуетостановке процесса окисления маслалиственницычто ведет к дальнейшемунежелательному изменения его физикохимических показателей. Снижение 4 О температуры ниже 40 С затрудняеттранспортировку по трубопроводам изреактора в сборник готового продукта.Для получения смазочного материала используют масло лиственницы со 45 следующей характеристикой: жирныекислоты (олеиновая 35,87; линолевая 29,47; линоленовая 12,3 Х; пальмитиновая 5,27.; стеариновая 2, 17.;бегеновая 4,82; неидентифицирован ные кислоты 10,4 Е), смоляные кислоты (абиетиновая 52,32; дегидроабиетиновая 40, 1 Е; неидентифицированныекислоты 7,6 Х), окисленные продукты,неомыляемые вещества, примеси (см.55 табл, 1).П р и м е р 1, Масло лиственницы нагревают до 80 ф С, подают путембарботажа сжатый воздух в количестнеидентифицираванные кислоты 7,4);неомыляемые вещества 23,3-23,5;окисленные продукты 15,9-17,2.Смазки, полученные по примерам1-2, имеют соответственно следующиехарактеристики: кислотное число127, 119 мг КОН/г; число амыления138, 134 мг КОН/г; эфирное число21, 15. мг КОН/г,При использовании смазак, полученных по предлагаемому способу иизвестному 4 , в композициях на основе паливинилхлорида эксплуатационные свойства определяли по термостабильности и текучести композиций,Испытание проводили па следующейметодике,В смесителе, нагретом до 90 100 С, приготавливали смещениемокомпонентов в течение 30 мин полимерную композицию, содержащую, мас, ч.: паливинилхларид 100; пластификатор 45; смазка-стабилизатор 10. От композиции отбирали образец для испытания и вальцевали ега при 175 - 5 С в течение 5 мин, зазор между валками составлял 0,5 мм. Термостабильнасть измеряли при 175 Со па ГОСТ 14041-68. Текучесть материала измеряли па ГОСТ 116215-73. Результаты испытаний представлены в табл, 2. Таблица 2 Текучесть,г/10 мин Среднепотребляемый ток,А Термостабильность, мин Количество обработанной поверхСмазка ности Известнаяда амыления 40 508 Неудовлетворительное, черные пелосыПоверхность матапосле амыпевая Предлагаемаяпо примерам Поверхность блестящая 2 Поверхность блестящая1087549 ве 15-",8 м /ч на тонну загруженнога масла и продолжают нагревать да 120 С, одновременно отгоняют ниэкомолекулярные компоненты и воду. После отгонки низкомолекулярных компонентов и влаги через равные промежутки времени берут пробы и определяют йодное число В момент получения йоднаго числа 140 прекращают подачу воздуха, снижают температуру да 10 40 С, готовый продукт сливают в емкость для хранения. Эта емкость может отогреваться паром для поддержания температуры 40-б 0 С с целью облегчения транспортирования смазки 15 па трубопроводам, При более низкой температуре вязкость продукта повышается, что затрудняет его транспортировку.П р и м е р 2, Смазочный мате риал получают по примеру 1. Окисление ведут при 130 С до йаднаго числа окисленного масла лиственницы 150 с последующим снижением температуры до 60 ф С. 25Кислотный состав конечного продукта, 7: жирные кислоты 45,4-44,2 (олеиновая 36,5; линолевая 296; линаленовая 11,4; пальмитиновая 5,2; стеариновая 2,5; бегеновая 4,3; не идентифицированные кислоты 10,5); 11 смоляные кислоты 13,8-14, 1 (абиетинавая 37, 1; дегидроабиетиновая 55,5;108754 Таблица 3 Смазка Усиление Растворимость в воде Характернанесения волочения,Нсмазки наметалл Извест" 7740 1050 Неравномерно Растворима ная Предлагаемая по примерам1 7320 1900 Нерастворима Равномерно 7320 1980 Составитель Е;ПономареваРедактор А.Шишкина Техред С,МигуноЬа Корректор И,Шарощи Заказ 2585/23 Тираж 489. ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5 Фипиал ПП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Как видно из данных табл. 2 предлагаемая смазка имеет более высокую термостабильность и значительно снижает среднепотребляемый ток в процессе обработки. 5Были также проведены испытания при волочении проволоки ЛСна Стойкостьинструмента при волочении,1 кг(0,01 мм/ Как видно из табл. 3 применение предлагаемой смазки значительно сни 9 8цепном волочильном стане ВСГ 1/550,маршрут волочения 6,8 х 6,0 ми, Результаты испытаний предлагаемых смазок (примеры 1 и 2) и известной,. полученной до операцииомьщения, представлены втабл, 3.жает усилие волочения и в два раза повышает стойкость инструмента.