Способ получения термоактивного воска

(50 С 10 С 73/3 ГО ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН Н ВТ 0 ИЯ 0 САЙИДЕ П:ЛС 1 У 3. АвторсУ 700523, акл(прототип). АРСТНЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР АМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(7 1) Горьковский государственный институт по проектированию предприятий нефтеперерабатывающей и нефтехимической промьппленности(56) . 1. ТУ - 38-101261-72.2, Авторское свидетельство СССР В 698631, кл. В 01 0 3/00, 1970.кое свидетельство СССРС 09 К 3/00, 1979(54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕРИОАКТИВ НОГО ВОСКА путем смешения нефтяного сырья с селективным растворителем с последующим охлаждением и кристаллизацией полученной смеси, с выделением целевого продукта, о т л и ч а - ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения способа., нефтяное сырье смешивают с растворителем в соотношении, обеспечивающем выделение термоактивного воска слоем толщиной 0,05-3 мм, на кристаллизацию подают смесь при температуре на 2-10 С вью ше температуры начала кристаллизации выделяемого воска и кристаллизацию осуществляют на охлаждаемой поверхности теплообменника, температур которой на 1-5 С ниже температуры конца кристаллизации выделяемого воска.1084288 10 20 50 55 1Изобретение относится к нефтеперерабатывающей промьппленности и может быть использовано при получении териоактивного воска из нефтяного сырья, применяемого для терморегуля торов автомобилей и т.д.Термоактивные воски, имеющие в рабочем диапазоне температур необходимые пределы теплового расширения, применяются для терморегуляторов двигателей автомобильной и тракторной промышленности, а также для терморегуляторов в приборостроении. Их получают иэ синтетического переэина методом периодической дистилляции под глубоким вакуумом (остаточное давление 0,5 им рт.ст.) и при высоких температурах (380 С)1 )Однако в известном способе при получении термовоска используется синтетическое сырье, ресурсы которого ограничены.Известен способ получения термовосков периодической разгонкой синтетического церезина в ректификационной колонне под глубоким вакуумом 2).Недостатком данного способа является невозможность применения в качестве сырья для получения термоактивного воска нефтяного церезина. Это объясняется тем, что в нефтяном сырье фракция углеводородов с пределами выкипания, соответствующими пределаи выкипания целевой фракции термовосков, содержит балластные углеводороды с теми же пределами кипения, что и целевая фракция, Поэтому получить термовоск необходимого качества из нефтяного сырья данным способом невозможно.Известен способ получения термоактивного воска из нефтяного церезина путем смешения его с селективным растворителем, охлаждения, кристаллизации и фильтрации суспенэии с последующей промывкой осадка и отгонкой растворителя 3). Однако, этот способ имеет сложную технологию и требует больших затрат ,на его осуществление, поскольку включает множество технологических операций. Способ требует большого расхода растворителя. При кратности растворителя по отношению к сы-, рью 2:1 на стадии фильтрации расход растворителя увеличивается на 203 (при той же степени разбавления). 2Целью изобретения является упрощение способа,Поставленная цель достигаетсятем, что согласно способу получениятермоактивного воска путем смешениянефтяного сырья с селективным растворителем с последующим охлаждениеми кристаллизацией полученной смесис вьщелением целевого продукта,нефтяное сырье смешивают с растворителем в соотношении, обеспечивающем выделение термоактивного воскаслоем толщиной 0,05-3 мм, на кристаллизацию подают смесь при температуре на 2-10 С выше температурыначала кристаллизации выделяемоговоска, и кристаллизацию осуществляют на охлаждаемой поверхности теплообменника, температура которой нао.1-5 С ниже температуры конца кристаллизации выделяемого воска.Поддерживать температуру стеноктеплообменника на 1-5 С ниже темпеоратуры конца кристаллизации выделяемой фракции необходимо по следую"щим причинам. Если разница температур более 5-С, то при выделении гооловной фракции вместе с ней уходитчасть высокоплавких углеводородовцелевой фракции, а при вьщелениицелевой фракции в нее входят нежелательные низкоплавкие углеводороды,Если разница температур менее 1 С,то при выделении головной фракциичасть ее попадает в целевую фракцию,а при вьщелении целевой фракциитеряется часть ее низкоплавких углеводородов. Во всех случаях нарушение этого требования приводит кполучению некондиционного продукта.Превышение допустииой толщиныслоя осадка приводит к аналогичнымпоследствиям.Температура смеси сырья с растворителем должна быть на 2-10 С вышевтемпературы начала кристаллизациивыделяемой фракции. При температуоре на 10 С выше начала кристаллизации процесс кристаллизации на поверхности теплообменника нарушается .иэ-за плавления кристаллов. Притемпературе выше менее чем на 2 Снарушается равномерность кристаллизации (очевидно из-за местных перенасыщений раствора).Ка фиг; 1 и 2 приведены схемы,поясняющие предлагаемый способ.Способ осуществляют следующимобразом,4288 4загружают раствор церезина н термостатируют его при 75 С. В термостаотированный раствор погружают змеевик2, через который циркулирует водаиз термостата 3. Температура стенокозмеевика 50 С. Прн этой температурена стенках змеевика выделяется головная фракция с температурой концаокристаллизации 55 С. После окончания цикла осаждения, продолжающегося 30 мин, змеевик вынимают из термостата 1 и расплавлением удаляют снего головную фракцию. Затем выделяют целевую фракцию - аналог церезина, кристаллизующуюся в интеровале 55-45 С. Для этого раствор церезина термостатируют при 65 С, аводу, подаваемую в змеевик, термостатируют при температуре, обеспечивавшей температуру стенки змеевиока 40 С, После осаждения на змеевикецелевой фракции ее удаляют расплавлением. Толщина слоя осадка целевойфракции, как при выделении головнойфракции, составляет 1,3 мм (дляобеспечения такой толщины необходимо, чтобы на 80 г выделяемой фракцииприходилось 500 см поверхностизмеевика). Качество полученного термовоска отвечает требованиямТУ 38101261-79.Объемное расширение не менее10,5 для рабочего интервала температур 82-95 С.В нерабочем интервале температур 78-82 С объемное расширение не менее 1 Х. 800 г 100 вес,Х 10 фракция 640 80 50Итого:800 100Таким образом, применение способасогласно изобретению позволяет расширить. сырьевую базу производстватермовосков и удешевить их производство. з 108Сырье - нефтяной цереэин - разбавляют растворителем в заданном со" отношении и периодически подают в межтрубное пространство аппарата 1 (фиг. 1), Температуру смеси раст 5 ворителя с сырьем в аппарате поддерживают за счет ее циркуляции через выносной теплообменник 2 насосом 3. Температура смеси должна быть нао2-10 С выше температуры начала крис таллизации выделяемого воска. Температуру стенок труб теплообменника регулируют расходом воды через трубное пространство и температура должна быть на 1-5 С ниже температуры5 конца кристаллизации воска во избежание налегания фракций. Выделяемый продукт осаждается на наружной поверхности труб слоем, толщина кото-, рого должна быть минимальной 0 05 ф 20 3 мм. Это достигается выбором определенного соотношения между поверхностью трубок и кратностью разбавления сырья растворителем, После окончания периода осаждения раствор сырья, освобожденный от головной (высокоплавкой) фракции, сливают в теплообменник 4, где происходит выделение целевой фракции. Удаление . выделившейся на трубках аппарата го-. ловной фракции происходит за счет30 подачи горячей воды в трубнбе пространство теплообменника. Расплавленную фракцию сливают из аппарата 1. В аппарате 4 происходит аналогичный описанному процесс выделения це- З 5 левой фракции. После окончания процесса выделения слой целевой фракции промывают растворителем, Затем в трубное пространство теплообмениика подают горячую воду для расплавле 40 ния целевой фракции термовоска, которую затем сливают из аппарата 4,П р и м е р 1. Термовоск - аналог церезина марки Ш по ТУ 38101261"79 получают на лабораторной установ 4 ке, схема которой представлена на фиг. 2. В качестве сырья используют нефтяной церезин марки,80, который растворяют в смеси метилэтилкетона и толуола. Соотношение растворите" лей в .смеси :1, Соотношение церезина и растворителя 1;1 О.Сначала выделяют головную (нецелевую) фракцию, кристаллизующуюся в интервале 70-55"С. В термостат 1 Конец активного расширения 93+2 С,Материальный баланс способа.Взято:Нефтяное сырье1084288 3/18 Тираж 489 ИИПИ Государственного коьщтета ССпо делам изобретений и открытий 35, Москва, Ж, Раушская наб.,Заказ Э 9 В