Способ обработки порошка титана

7 9 А СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИК 19) 3151) В 2 2 ОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(71) Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт титана(56) 1. Устинов В.С. и др. Порошковая металлургия титана. М., "Металлургия", 1981, с. 13.2. Авторское свидетельство СССРР 336372, кл. В 22 Г 1/00, 1972.(54)(57) СПОСОБ ОБРАБОТКИ ПОРОШКАТИТАНА, включающий обработку порошка в кислотном растворе и в растворе, содержащем поверхностно-активное вещество из группы аминов,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что,с целью повышения чистоты порошка,температуры самовоспламенения иконцентрации предела взрываемости,обработку порошка проводят 5-20-нымраствором азотной кислоты, содержащим поверхностно-активное вещество, выбранное из группы: этиловыйспирт, глицерин, триэтаноламин,введенное в количестве 0,00300,0040 г/м удельной поверхностипорошка.Изобретение, относится к порошковой металлургии, н частности к производству порошка титана с пониженным содержанием газообраэующихпримесей.Известен способ обработки электролитических или металлотермическихпорошков титана, заключающийся вотмывке порошков от хлоридов щелочных,и щелочноземельных металлов ихлоридон титана н 1-3-ных растворах соляной кислоты 1 ).Недостатком такого способа является высокое остаточное содержаниегазообразующих примесей (хлор, водород и другие ) и минералогических )5включений (гидрооксихлориды, хлортитанаты и другие) н порошках. Наличие таких примесей ограничиваетприменение серийно выпускаемых по,. -порошков титана н ряде областейновой техники (пористые мембраны,радиотехника и т.д,)Наиболее близок к предложенномуспособу по технической сущности идостигаемому результату способ обработки металлического, порошка свысокой химической активностью,заключающийся в обработке порошкасначала в растворе кислоты, а затемн растворе, содержащем 0,5-1 вес,гексаметиленамина 21.Недостатком известного способаявляется низкая чистота порошка, низкая температура самовоспламененияи концентрация предела взрываемости.Целью изобретения является повыше З 5ние чистоты порошка титана, температуры самоноспламенения и концентрации предела взрываемости.Указанная цель достигается тем,что согласно способу обработки 4 Цпорошка титана, включающему обработ.ку порошка в кислотном растворе, ив растворе, содержащем поверхностно-активное вещество иэ группы аминов, обработку порошка проводят 455-20-ным раствором азотной кислоты,содержащим поверхностно-активноевещество, выбранное из группы: этиловый спирт, глицерин,триэтанолайин,введенное в количестве 0,00300,0040 г/м удельной поверхностипорошка.При обработке титана азотной кислотой на поверхности образуетсяоксидный гидратированный слой, гидроксильные гранулы которого являются центрами .абсорбции анионных(НО, С 1 и т.д. ) и катионных (Ре,Сг, Мп, и т.д,) примесейПрименяемые ПАВ взаимодействуютс поверхностыми гидроксильными груп 60пами с образованием прочных поверхностных комплексон. Расход укаэанных ПАВ эависит отудельной понерхности титанового 65 порошка и составляет 0,003-0004 г/м поверхности порошка.При уменьшении количества ПАВ менее 0,003 г/м физико-химические свойства порошка не улучшаются и при увеличении выше 0,004 г/м понышается расходный коэффициент поверхностно-активных веществ без заметного улучшения указанных свойств Чем больше удельная поверхность порошков, теМ, следовательно, больше концентрация поверхностных гидроксильных групп и тем больше расход указанных ПАВ.Одновременное присутствие в обрабатывающем растворе азотной кислоты и ПАВ способствует, с одной стороны, очистка поверхности металла от различных металлических и неметллических газообразующих примесей путем растворения наружного слоя азотной кислотой, а с другОй стороны, защите такой очищенной поверхности от насыщения водородом и от сорбции примесей из раствора (наппример, хлор-ионов ) благодаря преиму щественной сорбции ПАВ.Нижний предел концентраций азотной кислоты (5) обусловлентем, что при меньших значениях концентрации не достигается цель изобретения: улучшение безопасности работы с порошком, поскольку нижний концентрационный предел взрынаемости в этомслучае ниже нормативного уровня - б 5 г/мз. Кроме того, содержание поверхностного хлора (один из важных показателей ) и емкость газонасыщения снижаются в результате обработки недостаточно.Верхний предел концентрации азотной кислоты (20) обусловлен тем,что дальнейшее повышение кон центрации кислоты не повышает чистоты металла и не улучшает его свойств, вызывая избыточный расход реагентов.Способ осуществляют следующим образом.Порошок титана обрабатываютпри отношении твердой и жидкой фазы 1 ; 10 при комнатной температуре и перемешивании 5-20-ным раствором азотной кислоты.В раствор дополнительно вводят одно иэ поверхностно-активных веществ или их смесь в количестве 0,003 - 0,004 г/м 2 поверхности порошка, После обработки раствор сливают, а порошок промывают дистиллированной водой и сушат при 80 С,П р и м е р, Используют титано-. вый порошок фракции 0,18 + 0,08 мм с удельной поверхностью 1,2 м/г. Порошок обрабатывают в растворе азотной кислоты согласно известному способу и в .смеси азотной кислоты и ПАВ согласно предложенному спосо1077699 ный эффект достигается при содержании азотной кислоты в растворе 520. При увеличении концентрациикислоты свыше 20 мас.Ъ дальнейшегоснижения содержания примесей и 5 улучшения физико-химических свойствпорошков не происходит,При уменьшении количества добавляемого ПАВ менее 0,003 г/мдейст- вие добавки снижается: емкость га зонасыщения уменьшается на 1520 см э/г, температура самовоспламенения уменьшается на 25-30 С, нижний концентрационный предел вэрываемости снижается на 3-5 г/м 3. Приувеличении количества добавляемогоПАВ выше 0,004 г/м повышается расходный коэффициент ПАВ беэ заметного увеличения эффективности егодействия. бу при соотношении твердой и жидкой. фазы 1 : 10. Содержание кислоты в растворах для обработки изменяют от 5 до 35 мас.Ъ. Содержание ПАВ меняют в пределах от 0,003 до 0,004 г/м. Продолжительность обработки 30 мин. После окончания операции порошок промывают дистиллированной водой и сушат при 80 С во вакууме. Характеристики полученных, порошков приведены в табл. 1.В табл. 2 приведены свойства порошка титана после обработки в раст. ворах различного состава при Т;Ж1:10.Как следует иэ данных таблиц, обработка титанового порошка с ис,пользованием азотной кислоты и ПАВ позволяет значительно улучшить ка" чество титанового порошка. ЗаметТаблица 1 Способ обработкипорошка титана Содержание примесей,мас. %Емкость газонаНижнийконц. пре дел вэрываемости,г/м 3 сышения, см/г Хлор Азотповерх,Водород 0,10 0,040 0,20 45,0 Исходный порошок Известный способ 330 55,0 О, 040 0,14 0,20 330 Предложенный способ при 10 н. Ои содержаниетриэтаноламина0,0033 г/мэ поверхности порошка 75,0 0,008 0,05 390 0,16 Таблица 2 Технологиявыщелачивания Содержание примесей, мас. % Хлор Общий Поверхн. 0,10 Исходный порошок 0,080 0,50 . 0,20 0,040 0,25 0,200,22 0,18 0,050 0,045 О, 030 0,010 0,06 0,05 В растворах азотнойкислоты и триэтаноламина при содержанииего 0,0033 г/мповерхности порошка и концентрацииНМ 03, мас.Ъ Железо Азот ВодородСодержание примесей, мас.В Хлор Общий Поверхн. 0,05 10 0,04 20 0,05 30,0,04 35 0,20 0,19 0,04 0,010 0,038 0,036 0,010 0,18 0,22 0,05 0,010 0,035 0,040 0,010 В растворах Нйози триэтаноламина при его содержании 0,0040 г/м поверхности порошка и концентрации НМО20 мас,Ъ В растворах ННОЕ и триэтаноламина при его содержании 0,0030 г/м и поверхности порошка и конц. НМО 20 мас.% В растворах ННОЕ и этилового спирта при содержании его 0,0033 г/м поверхности порошка и конц. НМОЗ 20 мас.Ъ В растворах НАВОЗ и глицерина при содержании его 0,0033 г/м поверхности порошка и конц, НЯО 20 мас.% 0,035 0,030 0,030 0,030 0,008 0,008 0,008 0,010 Продолжение табл, 2 Железо Азот Водород 0,20 0,16 0,20 0,18 0,20 0,20 0,20 0,20 0,21 0,18 0,05 0,22 0,17 0,0545,0 360 330 Исходный порошок В растворах азотной кислоты и триэтаноламина при содержании его 0,0033 г/м 2 поверхности порошка и концентрацим НЙО, мас.Ъ3 370 350 55,0 380 380. 70,0 10 39075,0 420 20 420 385 73,0 30 425 75,0 380 360 60,0 390 35 В растворах НМО 3 и триэтаноламина при его содержании 0,0040 г/м 2 поверхности порошка и концентрации НМО 20 мас.Ъ 420 385 73,0 В растворах НМОЗи тризтаноламинапри его содержании 0,0030 г/ми поверхностипорошка и конц,НАВОЗ 20 мас.Ъ 370 70,0 395 В растворах НИОКРи этилового спиртапри содержанииего 0,0033 г/мповерхности порошка и конц. Нйо20 мас.% 70,0 385 390 В растворах НКО 3 и глицерина при содержании его 0,0033 г/м поверхности порошка3 20 мас,Ъ 380 75,0 360 Филиал ППП фПатент", г, Ужгород, ул.Проектная, 4 ВНИИПИ Заказ 824/б Тираж 775 Подписное