Способ получения дисперсных полиолефиновых восков

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик 1979394(Щ М. Кл,з С 08 1 3/12 с присоединением заявки йоГосударственный комитет СССР ио делам изобретений и открытийДата опубликования описания 071282 цВ.Дщув," ТЕХОВгз(ИБд Ю.Г. Звездин, В.П. Соболев, Е.Н, СавинЛ.К. лшихмина и И,В, Конов гь,Чб(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИСПЕРСНЬИ ПОЛ 11 ОЛЕФИНОВЫХВОСКОВ Изобретение относится к химической проюпаленности, в частности к способу получения дисперсных полимерных материалов путем диспергирования расплава полимера в дросселирующем устройстве, и может найти применение в кабельной, электронной, полиграфической, целлюлозно-бумажной и других отраслях промьзаленности. Известен способ получения дисперсного полимера этилена путем раслыливания расплава в потоке охлаждающего агента - жидкость или газ 1).Этот способ не позволяет избежать агрегации частиц полимера, что приводит к ухудшению гранулометрического состава полимера.Наиболее близким к предлагаемому является способ получения дисперсных полиолефиновых восков, согласно которому их получают путем подачи расплава полиолефина на распыливающее устройство при температуре, превыаающей температуруего затвердевания, и при высоком избыточном .давлении. Образующийся при дросселировании поток полимера распадается в попутном потоке охлаждающего аген та на капли, которые при быстром охлаждении образуют мелкодисперсный порошок 2 3.Способ позволяет получать тонкодисперсные материалы, однако в полученном продукте присутствует значительное количество пылевидных и ни.тевидных частиц, т.е. продукт имеет неудовлетворительный гранулометрический состав. Это обусловлено незавершенностью распада потока расплава и формирование капель вследствие резкого возрастания вязкости и поверхностного отвердевания расплава при быстром охлаждении последнего 15 на выходе из распылнвающего устройства, что и приводит к нарушению ;сферической формы частиц. Цель изобретения - улучшение гранулометрического состава восков,Поставленная цель достигаетсятем, что согласно способу получениядисперсных полиолефиновых восковдиспергированием их расплава в дрос селирующем устройстве при 100-170 С .с последующим охлаждением диспергированного расплава в потоке охлаждающего агента, перед охлаждениемдиспергированныйрасплав направляют ЗО в камеру, в которой поддерживаюттемпературу, равную температуре дросселирования.Предлагаемый способ обеспечиваетполучение дисперсных полимерных материалов с размером частиц 0,5.- 2,2 мм (практически свободных от 5ните- и пылевидных включений). Фор" ма дисперсных частиц сферическая,что объясняется действием поверхностных сил при полном распаде потока, Этот способв частности, позво ляет получить днсперсные материалыиз расплава полимера, образующегося как в процессе синтеза полиэтилена методом высокого давления, так и путем переработки гранул полимера.На чертеже представлена схема осуществления предлагаемого способа.Расплав, выходящий из форсунки 1, образует факел распыла, состоящий .из мелких частиц, движущихся с высокой скоростью в условиях свободного падения в камере 2 (снабженной подогревателем 3), где завершается Формирование частиц.жидкогополимера. Вследствие высокой скорости факел инжектирует нагретый газ из окружающей среды и направляет последний к перегородке 4, которая отделяет камеру 2 от камеры 5 охлаждения.Разрежение, которое образуется в камере 2, препятствует прохождению инжектированного газа через перегородку 4, на которой отмечаетсяскачкообразное возрастание давления, и вкамеру 5 охлаждения в поток 35 охлаждающего агента проходят только частицы расплава. Газ с высокой температурой отсекается от Факела и, .принимая тепло от подогревателей 3, вновь инжектируется дисперги рованным расплавом.Таким образом, в камере 2 осу- . ществляется внутренняя циркуляциягаза с высокой температурой. Сфор,мировавшиеся частицы поступают в 45 камеру 5 охлаждения и подвер.аются быстрому охлаждению в попутном потоке охлаждающего агента и затвердевают. Смесь затвердевших частиц порошка и охлаждающего агента удаляется иэ аппарата и поступает на раз 5 деление. При необходимости может быть осуществлена рециркуляция охлаждающего агента. Введение в поток охлаждающего агента полностью сфор мировавшихся частиц в виде сферических капель устраняет возникновение ните- и пылевидных включений и позволяет повысить однородность гранулометрического состава и Формы частиц порошкообразного продукта, . т.е. в конечном счете приводит к псвьзаению качестве продукции.П р и м е р 1, Й автоклав, емкостью 20 л, снабженной паровым обогревом, засыпают 10 кг полиэти ленового воска с молекулярной массой 800, с температурой каплепадения 85 С. Воск разогревают до 100 С и подают в верхнюю часть автоклава воздух под давлением 4 атм. Поддерживая это давление постоянным, открывают вентиль на автоклаве и подают расплав воска на Форсунку со скоростью 510 кг/ч. Температуру в камере завершения распада потока поддерживают равной 100 С. После завершения распада потока жидкие частицы полимера поступают в камеру охлаждения, где охлаждаются потоком хладоагента (воздуха). Расход хлад- агента составляет 1500 кг/ч,.темпе" Ратура хладагента -25 С. Из холодильной камеры гранулывоска и хладагента поступают на -разделение в циклон. Форма частиц сферическая, отсутствуют пыле- и нитеобразные включения.Для определения гранулометрического состава, полученный продукт рассеивают на сите.П р и м е р 2. Опыт проводятв условиях примера 1, но используют полиэтиленовый воск с молекулярной массой 1500, с температурой капле- падения 102 фС. Разогрев воска проводят до 110 С. Скорость подачи расплава на форсунку составляет 500 кг/ч, а температуру завершенйя распада потока поддерживают равной 110 С, Получают продукт, аналогичный полученному по примеру 1.П р и м е р 3. Опыт провОдят в условиях примера 1, но используют полиэтиленовый воск с молекулярной массой 2500, с температурой капле- падения 110 фС. На распыливающее устройство воск поступает с температурой 130 С, температуру в камере завершения распада потока поддерживают равной 130 С, скорость подачи воска на распыливающее устройство составляет 500 кг/ч. Получают продукт, аналогичный полученному по примеру 1.П р и м е р 4. Опыт проводят в условиях примера 1, но используют полиэтиленовый воск с молекулярной массой 4000, с температурой капле- падения 117 ОС. На распыливающее устройство воск поступает с температурой 170 фС, температура в камере завершения распада потока поддерживается в пределах 165-170 С, скорость подачи воска на распыливающее устройство 520 кг/ч. Получают продукт, аналогичный полученному по примеру 1 без ните- и пылевидных включений.П р и м е р 5. Опыт проводят в условиях примера 1, но используют воск, полученный совместной деструкцией композиции полиэтилена с полипропиленом (соотношение полиэтилена к полипропилену 3:1). Воск имеет979394 фрак- Раз ция сит ммВоск на основе ПЭ с ПП 0,150 0,13 8 у 8508,90 0,160 .10,190 0,1 0 0 О,010 040П р и м е р б (.контрольный). Опыт проводят в условиях примера 1, но с использованием в качестве сырья для гранулирования воска Имс температурой каплепадения 102 С, 3 скорость подачи расплава на форсунку составляет 500 кг/ч. В отличие от примера 1 расплав воска иэ форсунки поступает не в камеру завершения распада струк, а непосредствен но в охлаждающую камеру, где частицы воска охлаждают хладагентом, подаваемым противотоком через патрубок, расположенный в нижней части охлаждающей камеры. Получают продукт, 45 содержащий значительное количество пыле- и нитевидных включений, а также частиц несферической формы. Определить гранулометрическнй состав такого дисперсного материала не ,представляется возможным. Полученный, продукт обладает низкой сыпучестью, высокой слеживаемостью, вследствие чего погрузочно-разгруэочные операции, связанные с ним, являются трудоемкимн и не могут быть автсматйзированы. Предла ,лучить д ром част грануломе 5 формула изобретени температуру каплепаденкя 143 фС ивязкость расплава при 160 С 0,2 Павс.На распыливающее устройство воск поступает с температурой 170 фС, тем-пература в камере завершения распадаструи поддерживается в пределах 165170 фС, скорость подачи воска на распыливающее устройство 520 кг/ч, Получают продукт, аналогичный полученному по примеру 1 без пыле- и нитевкдных включений.Хакрактеристика гранулометрнчес- Ф кого состава полученных продуктовприведена в таблице. гаемый способ позволяет посперсный материал с размец 0,5-22 мм уучшеннЬготрического состава. Способ получения дисперсных поли,олефиновых восков диспергированнемих расплава в дросселирукщем устройстве нри 100-170 Сс последующимохлаждением диспергированного расплава в потокб охлаждающего агента,о т л к ч а ю щ и й с я тем, что, сцелью улучшения гранулометрическогососФааа восков, перед охлаждениемдкспергированный расплав направляютв камеру, в которой поддерживаюттемпературу, равную температуредросселирования.Источники информации,979394 Составитель В. Балгинексеенко ТехредЛ.Пекарь Корректор Г. О дактор Л акаэ 9273/4 лиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектн Тираж 514 ВНИИПИ Государствен по делам изобрете 113035, Москва, жПодписноеого комитета СССРий и открытийРаушская наб., д. 4