Флоккулирующий агент при фильтрации от продуктов рекции платино-палладированного углякатализатора для гидрирования нитрата аммония

Своз Советскнх Соцналнстнческнк Реслублнн37/ОО 37/40 Государственный комитетСовета Министров СССРпо девам изобретенийн открытий(088.8) Иностранцы озеф Иоганнес Францискус Шолтен Гендрик Лодевийк Тересия Кокс(72 вторыобретения Иностранная фи фСтамикарбон Б(Нидерланды) 1) Заявител ф 3 В 54) ФЛОККУЛИРУЮЩИИ АГЕНТ ПРИ ФИЛЬПРОДУКТОВ РЕАКЦИИ ПЛАТИНО-ПАЛЛАУГЛЯ - КАТАЛИЗАТОРА ДЛЯ ГИДРИНИТРАТА АММОНИЯ РАЦИИ ОТДИРОВАННОГВАНИЯ Изобретение относится к способам отделения взвеси твердого порошкообразного катализатора от продуктов реакции гидрирования нитрата аммония- солей гидроксиламмония. 5Известен способ отделения порошкообраэнаго платинового катализатора гидрирования от сспей гидроксиламмония путем Фильтрации реакционной смеси (1.1 ОНедостатками этого способа являются забивка Фильтрующей поверхности частицами катализатора и низкая скорость процесса Фильтрации,Известен также способ получения 15 солей гидроксиламмония путем восстановления натрат-ионов водородом в присутствии палладиевого катализатора 2(. В этом случае отделение катализатора от продуктов реакции Фильт) рацией также;затруднено вследствие увеличения гидравлического сопротивления фильтрации из-за отложения на фильтрующей поверхности твердых частиц катализатора 25С целью сокращения времени фильтрации и уменьшения гидравлического сопротивления Фильтрации при отделении солей гидроксиламмония от плати- .но-палладированного угля - катализа- ЗО 2тора гидрирования нитрата аммония применяют Флоккулирующий агент-неионный нолиакриламид со средним молекулярным весом 7,5 10 а5 10 и степенью полимеризации 4 10-4 10в количестве 0,1-20 мг/г катализатора.В результате применения неионного полиакриламида в качестве Флоккули рующего агента гидравлическое сопротивление фильтрации уменьшается в среднем в 2,5 раза по сравнению с процессом фильтрации без добавления полиакриламида. П р и м е р 1. Нитрат аммония под вергают непрерывном каталитическому гидрированию нри бО С и давлении водорода 10 кг/см в реакторе емкостью 3 л, который снабжен мешалкой со ско ростью вращения 2000 об/мин и четырь мя фильтровальными свечами, изготовленными из спеченной стали. Исходный раствор, содержащий 21,6 г фосФорной кислоты, 22,4 г нитрата аммония и 56 мл воды, подают со скоростью 5 кг/ч в реактор, в который предварительно загружают 15 г плати- но-палладированного угля, содержащего 8 вес.В палладия и 2 вес,Ъ, платины е3498 фЗатем в реактор эагружа:т 0,004 гнеионного полиакриламида со средниммолекулярным весом 3 10 и степеньюполимериэации 4 10 в 8 г/мл воды.5Начальное время стекания уменьшаетсяс 70 до 42 сек в течение 5 мин рабоЬ ты реактора и сохраняется в течение14 ч,П р и м е р 3, Гидрированне ведутпо примеру 1. В качестве флоккулирующего агента. используют неионный.по 0 лиакриламид с молекулярным весом75 10 Э и степенью полимеризации4 10 в количестве 0,3 г в 3000 млводы. В течение 5 мин время стенанияуменьшается со 100 до 300 сек и сохрар няется в течение 20 ч.П р и м е р 4, Гидрирование осуществляют, как указано в примере 1.В качестве Флоккулирующего агентаприменяют неионный полиакриламид с0 молекулярным весом 7,5 10 , степенью.полимеризации 410 в количестве0,0015 г в 0,15 мл водыЧерез 5 минвремя стенания уменьшается с 100 до40 сек н сохраняется в течение 15 ч,формула изобретения Составитель В.КарповРедактор З.Бородкина Техред О.Андрейко Корректор Л.Небола Заказ 4753/1Тираж 964 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5филиал ППП Патент, г, Ужгород, ул. Проектная, 462Состав реакционной жидкости после Фильтрации через стальные свечи следующий, вес. фосфорная кйслота 4,9 у Фосфат моногидроксиламина 9,3 первичный кислый Фосфат аммония 11,7 нитрат аюкаия 14,4 вода остальное.Реакционную смесь фильтруют в течение 10 мин, затем катализатор возвращают в реактор, снимая его с поверхности свечей короткими импульса:ми избыточного давления водорода или инертного газа. После, .этого определяют гидравлическое сопротивление Фильт. рующей поверхности - время стекания, измеряя время, которое необходимо для получения 0,3 л отфильтрованной реакционной смеси. Вследствие образования побочных органических примесей в ходе реакции гидрирования после работы реактора в течение 9 ч время стекания составляет 100 сек.Затем в исходную реакционную смесь вводят в качестве Флоккулирующего агента неионный полиакриламид со средним молекулярным весом 3 10 и степенью полимериэации 410 в количестве 0,015 г в 30 мл воды. Через 5 мин время стекания уменьшается до 40 сек и сохраняется в течение 17 ч.П р и м е р 2. Нитрат аммония гидрируют, как указано в примере 1, со скоростью. подачи исходного раствора 3,5 кг/ч. Начальное время стенания 40 сек. Затем к исходному реакционному раствору с целью загрязнения добавляют циклогексиламин в количестве 0,75 г на 1 л подаваемого в реактор раствора. После непрерывной работы реактора в течение 20 ч время стекания составляет 70 сек. Далее в гидрируемую смесь вводят в качестве примеси оксим циклогексанона в количестве 0,75 г на 1 л исходного раствора. Время стекания увеличивается до 100 сек за 12 ч, а после 12 ч работы уменьшается до 70 сек. Применение неионного полиакриламида со средним молекулярным весом7,510 Э - 7,5107 и степенью полнмериэацни 410- 4 10 в количестве,0,1 - 20 мг/г катализатора в качестве флоккулирующего агента прн фильтрации от продуктов реакцйн платинопалладированного угля - катализаторадля гидрйрования нитрата аммония.Источники информации, принятые вовнимание прн экспертизе: 40 1, Авторское свидетельство СССРВ 421624, кл, С 01 В 21/14, 1971.2Авторское свидетельство СССРВ 201989, кл. С 01 В 21/14, 1965.