Способ получения гранулированного двойного суперфосфата

Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ оц 971834(23) Приоритет -Опубликовано 07,11.82, Бюллетень )чо 41Дата опубликования описания 07. 11,82 1511 М, Кл. з С 05 В 19/02 Государственный комитет С С С.Р по делам изобретений н открытий(72) Авторы изобретения Ленинградский ордена Октябрьской Революциии ордена Трудового Красного Знамени технологический мн.ститут,(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГРАНУЛИРОВАННОГО ДВОЙНОГО СУПЕРФОСФАТАИзобретение относится к технике получения гранулированного двойного суперфосфата - высококонцентрированного минерального удобрения иэ природного фосфатного сырья.Известен способ получения гранулированного двойного суперфосфата путем разложения Фосфатного сырья фосфорной кислотой концентрации 37-39 Р 20 с, взятой в количестве 90-100 от стехиометрии, с последующим смешени" ем образовавшейся пульпы с ретутом, гранулированием массы в горизонтальном смесителе и сушки гранул в барабанной сушилке 1).Недостатками этого способа являются большие удельные затраты топлива, многоретурность и сложность процесса, низкая степень извлечения фтора в газовую фазу.Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ получения гранулированного двойного суперфосфата, заключающийся в том, что карбонатсодержащее фосфатное сырье предварительно смешивают с ретуром, с последующим разложением полученной массы фосфорной кислотой и одновременным гранулированием и сушкой готового продукта.ПРи этом обеспечивается воэможность использования фосфорной кислоты концентрации 40-50 Р 10 с, что снижает энергетические затраты, и упрощается технологическая схема процесса ввиду совмещения стадий разложения, грануляции и сушки целевого продукта в одном аппарате - барабанной грануляционной сушилке (БГС) (2 .Однако использование на стадии гранулирования и сушки фосфорной кислоты приводит к частичному растворению сформированных гранул двойного суперфосфата, что снижает прочность гранул целевого продукта и не позволяет применять для разложения фосфатов фосФорную кислоту в количествах, отвечающих стехиометрической норме, которая не превышает 90- 93 от стехиометрической и это определяет сравнительно малую степень разложения фосфата (80), необходимость сушки массы при температуре не более 120 оС и, как следствие, низкое извлечение фтористых соединений в газовую Фазу (не более 20-25 от вводимого с исходным сырьем - фосфоритом и фосфорной кислотой), и повышенное 1,8"2,0 Р) содержание фтора971834 н двойном суперфосфатеПо данному способу получают продукт с прочностью гранул 25-30 кгс/см , что недостаточно для его бестарной перевозки.Бель изобретения - увеличение степени изнлеченив фтора н газовую Фа зу и увеличение прочности гранул за счет увеличения суммарной нормы кислоты. Поставленная цель достигается тем,)0 что н способе получения днойного суперфосфата, включающем смешение каабо. -Степ, разло Степ,разлож.н газ,фазу Приме- чание одврж.тора нродук.масс рочн рану гс/с 0,4 5 сн.96362 50 2,5 12 84 2,8 3,5 72 1,4 8,7 РО са . 4,5 НО, Получают425 н,ч, сыпучей массы.90 в,ч. фосфорной (н пересчетеча Р 1 О) кислоты (50 РО 0,5 Р) 40 обрабатывают при 40-80 ОС 4,5 н.ч.кингисеппского Фосфорита. Получают184 н,ч. Фосфорнокислотного растнора, содержащего 49,5 РО 6 , и1 СаО). При этом суммарная норма 45 ФосфоРной кислоты составляет 105 Ъот стехиометрии, Оба потока напранляют н БГС, поддержиная температурумассы н аппарате на уровне 120 ОС.Получают продукт состана: 49,3 50се, 8,7 РО 4,5 НО0,93 Р.Гранулометрический состан характеризуется следующими параметрами:Фракция 1 "4 мм - 67, более 4 мм -18, менее 1 мм - 15.После классификации 334,5 н.ч. Ретура нознращают на смешение с Фосфоритом, а 221 н.ч, товарного продуктанейтрализуют мелом или аммиаком досвободной кнслотности 2-5 (н пере счете на РО). Охлажденные гранулыцелевого продукта имеют прочность53 кгм/см, содержание фтора н нем0,87-0,9 (н пересчете на Г). Сте"пень иэнлечения фторнстых соединений 65 в газоную фазу 38 от ннодимого с нссьг Как видно из табл. оптимальнымс точки зрения пРочности гранул иизнлечения фтора является ннедение нфосфорную кислоту природного Фосфата до содержания и растворе 1-2,5СаО с последующей подачей смеси награнулиронание двойного супефосфата,Повышение прочности гранул при преднарительной обработке Фосфорной кислоты природным фосфатом до уровняСаО, равного 2,5,обусланлинаетсяустранением процессов частичногорастворения сформированных гранулДальнейшее унеличенив содержания Фосфатов кальция н фосфорной кислотесвыше 2,5 н пересчете на СаО приводит к снижению степени разложенияфосфатного сырья, ввиду обраэонаниясклонных к загустеванию суспенэий,.и к соотнетстнующему снижению прочности гранул. Наличие кальциевых соединений н фосфорной кислоте поданляет выделение фтора н газовую фазупри содержании более 2,5 СаО, чтосняэано с обраэонанивм малорастноримых фторидон кальция,П р н м е р 1. 95,5 н.ч. кингисеппского фосфорита (29 Р 10 ф 41СаО, 2,5) и течение 3-7 мйнут обрабатынают н шнеке 334,5 = в.ч, ретура, содержащего 49,3 Р 10 се натсодержащего фосфатного сырья с ретуром и разложение, Фосфорную кислоту предварительно обрабатывают природным фосфатом до содержания н растноре 1-2,5 СаО при одновременной грануляцин и сушки готового продукта.Отличительным признаком предлагаемого способа является преднарительная обработка Фосфорной кислоты природным Фосфатом до содержания н растворе 1-2,5 СаО. В табл, представлено подтверждение ныбранных интерналон содержания СаО н растворе.,СаО. При этом суммарная норма фосфорной кислоты составляет 105 отстехиометрии, Оба потока направляютв БГС, поддерживая температуру массыв аппарате на уровнв 120 СС. Получаютпродукт состава: 49,1 РОсв9,2 Р 10 1,5 Г, 45 НъО.Грайулометрический состав характеризуется следующими параметрами:фракция 1-4 мм - 70, более 4 мм -12, менее - 1 мм - 18. После классификации 297,5 в.ч, рвтура возвращают на смешение с фосфоритом, а217 в.ч. товарного продукта нвйтрализуют известными методами до свободной кислотности 2-5 (в пересче 30на РО) .Охлажденные гранулы целевого продукта имеют прочность 55 кгс/смсодержание фтора в нем 0,95-1 (впеРесчете на Г). Степень извлеченияФтористых соединений в газовую фазу36 от вводимого с исходным сырьем -Фосфоритом и фосфорной кислотой.:П р и м е р 3, 93 в.ч. кингисеппского фосфорита (29 РО, 41 СаО,2,5 Г) в течение 3-7 мин. обрабатывают в шнеке 325,5 в.ч. ретура,содержащего 493 Р 20 се , 87Р 20 св , 4,5 Н 20, Получают 415 в,ч,сйпучей массы,90 в.ч, фосфорной кислоты (в первсчвте на РО), содержащей 46РО, 0,9 Г) обрабатывают при 4080 фС 7 в.ч, кингисеппского Фосфори.та, Получают 202 в.ч. Фосфорно-кислотного раствора, содержащего 45,6 50РО 5 общ . и 1,42 СаО. При этом суммарная норма фосфорной кислоты составляет 105 от стехиометрии, Обапотока направляют в БГС, поддерживая темпртуру массы в аппарате на 55уровне 120 С, Получают продукт состава; 49,3 РОб св , 8,7 РОбсв г4,5 НО, 1,07 Г.Гранулометрический состав характеризуется следующими параметрами: фракции 1-4 мм -72, более 4 мм - 14, менее 1 мм - 14,После классификации 325,5 в.с. ретура возвращают на смешение с Фосфоритом, а 223 в.ч. товарного продукта нейтрализуют известными методами до свободной кислотности 2-5( в пересчете на РО) . Охлажденныегранулы целевого продукта характеризуются прочностью 58 кгс/см 2 содержание фтора в готовом продукте1 ( в пересчете на Г), Степень извлечения фтористых соединений в газовую фазу - 43 от вводимого с исходным сырьем - фосфоритом и фосфорной кислотой.П р и м е р 4. Процесс осуществляют аналогично примеру 3, с тойлишь разницей, что температуру массы в БГС поддерживают на уровнео125 С, Прочность гранул нейтрализованного продукта 58 кгс/см , содержание Фтора в нейтрализованном продукте 0,94 (в пересчете на Г), Степень извлечения фтористых соединенийв газовую фазу 47 от вводимого с исходным сырьем.П р и м е р 5. 92 в,ч, кингисеппского фосфорита смешивают в течение3-7-мин, в шнеке с 322 в,ч. рвтура,содержащего 50,1 РОс се г 6,8РАЗОР св 4 5 НО95 в,ч. фосфорной кислоты (46РО 5, 0,9 Г) обрабатывают при 4080 С 8 в,ч. кингисеппского фосфорита. Прлучают 213,5 в.ч. фосфорнокислотного раствора, содержащего45,6 РОс бщ и 1,5 СаО. При этомсуммарная норма кислоты составляет110 от стехиометрии, Оба потоканаправляют в БГС, поддерживая температуру массы в аппарате на уровне140 С. Получают продукт состава:50,1 РО се, 6,8 Р 105 се 4,5НО, 0,84 Г.Гранулометрический сос 1 тав характеризуется следующими параметрами:фракции 1-4 мм -68, более 4 мм -18, менее 1 мм - 14,После классификации 322 в, ч.ретура возвращают на смешениес фосфоритом, а 227 в.ч, товарногопродукта нейтрализуют известными методами до 2-5 (в пересчете на РОс),Охлажденные гранулы целевого продукта имеют прочность 60 кгс/ см, содержание фтора в продукте 0,8 (впересчете на Г) . Степень выделенияФтористых соединений в газовую фазу 55 от вводимого с исходнймсырьем фосфоритом и фосфорной кислотой.П р и м е р б. 94 в.ч. кингисеппского Фосфорита смешивают в течение3-7 мин. с 329 в,ч. ретура, содержащего 50,5 Р 10 чсв. 6,9 РО,в4,5 НО. Получают 420 в.ч. сыйучеймассы.95 в.ч. фосфорной кислоты (в пересчете на Р 20), содержащее 46Р 20 с, 0,9 Г) обрабатывают при 4080 ОС 6 в.ч, апатитового концентрата971834 Формула изобретения Составитель Т,ДокшинаРедактор И, Касарда Техред С.Иигунона Корректор М.Демчик Заказ 8469/7 Тираж 440 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Иоскна, Ж, Раушская наб., д.4/5 Филиал ППП Патент, г.ужгород, ул.Проектная,4 Получают 211,5 в.ч, фосфорнокислотного раствора, содержащего 45,9 РгО рь. и 1,5 СаО, При этом суммарнаянорма кислоты состанляет 110 от Стехиометрии. Оба потока напранляют в БГС, поддержиная температуру массы в аппарате на уровне 140 ОС. Получают продукт состава: 50,5 РО Усв., 6,9 Р 108, 4 Р 5 НОР 08 Р).Гранулометрический состав характеризуется следующими параметрами: фракция 1-4 мм -67, более 4 мм, менее 1 мм - 14.После классиФикации 329 н,ч. ретура возвращают на смешение с Фосфоритом, а 227 в.ч. товарного продукта нейтрализуют известными методами до свободной кислотности 2 -5 ( в пересчете на РнО), Охлажденные гранулы целевого продукта имеют прочность 60 кгс/см, а содержание фтора 0,8 (в пересчете на Г). Степень извлечения фтористых соединений н газовую фазу состанляет 55 от ннодимого с исходным сырьем - фосфоритом и фосфорной кислотой.Таким образом, прочность гранул двойного суперфосфата увеличинается по предлагаемому способу по сравнению с известным с 25-30 кг/см дог 50"60 кгс/см , что обвспечинает транспортировку продукта навалом, беэ применения полиэтиленовых или бумажных упаконок. Степень изнлечечня фтористых соединений, выделяю,шихся н газовую фазу, из которой онимогут быть утилизированы и переработаны на квалифицированные фтористые продукты (НР, Ма АРГ и др.), 5повышается с 20-25 до 35-55 отвнодимого с исходным сырьем. Содержание фтора н готоном продукте уменьшается в 1,2-2 раза, что улучшаетэкологические свойстна удобрения. Способ получения гранулированного двойного суперфосфата, включающий )5 смешение карбонатсодержащего фосфатного сырья с ретуром и разложениеобраэованшейся смеси фосфорной кислотой одновременно с грануляцией и сушкой, о т л и ч а ю щ и й с я тем, 20 что, с целью увеличения степени извлечения фтора в газовую Фазу и увеличения прочности гранул за счетунеличения суммарной нормы кислоты,Фосфорную кислоту предварительно об-рабатывают природным фосфатом до содержания н растнорв 1-2,5 СаО. Источники информации,принятые но внимание при экспертизе1, Копылов В.А, Производство двойного суперфосфата, М., Химия, 1976,с,123-128.2, Авторское снидетельстно СССРР 636210, кл. С 05 В 19/02, 1978