Способ получения железосажевого материала

ОП ИСАНИЕИЗОВРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ193 491 Союз СоветсиикСоциалистическиеРесяубпии(51)М. Кл,С 09 С 1/56. ЬеудэрстэВвнмЯ квинтет СССР в яелаюе изобретевиЯ и етерыткЯ.ф.;ДЛенинградский ордена Октябрьской Революци и орденаТрудового Красного Знамени технологически инстйФут.Аим, Ленсовета и Ленинградский государственныйуниверситет им, А,А.Жданова(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЖЕЛЕЗОСАЖЕВОГО МАТЕРИАЛА 1Изобретение относится к технологии получения ферромагнитных саже содержащих материалов, применяемых в качестве пигментов и наполнителей полимерных композиций при использовании последних, например, для изготовления кабельных экранов электромагнитного действия.Известен способ получения. сажевых пигментов, содержащих железо и обладающих магнитной восприимчивостью, который заключается в смешивании углеродной сажи с окисью железа и уплотнении смеси с последующей термообработкой ее при 850-1200 фС 1.13,Недостатками указанного способа является применение высоких температур синтеза до 1200 С, наличие стадий перемешивания, а также уплотнения исходной смеси в 1,4-1,5 раза от насыпного объекта. Кроме того, полученный по указанному способу пигмент неоднороден и состоит иэ двух твердых фаз - сажи и окисижелеза.Наиболее близким по техническойсущности к предлагаемому являетсяспособ получения желеэосажевого ма 5териала,который основан на обработке углеродной сажи парами хлоридажелеза.По известному способу процессобработки сажи осуществляют в процессе ее образования при сгоранииуглеводородного газа, например ацетилена, бензола. В результате окислительной реакции происходит разло 1 жение паров хлорида железа, вводимыхпреимущественно с инертным газом,до окисла, и взаимодействия последнего с сажей в высокотемпературныхусловиях при 800- 1800 С,ло Для достижения достаточной степени окисления в реактор подается вторичный воздух или кислород, образующий с газообразными продуктами сго 9374914рания необходимые тепловые и окислительные условия реакции взаимодействия сажи с железоокисным продуктом 21,Однако известный способ не позволяет с достаточной степенью точности регулировать химический составжелезосажевого материала вследствиетрудного управления просходящимипри его образовании газофазными реакциями при совместном образованииуглеродной сажи и разложении хлоридажелеза,Это в свою очередь затрудняет регулирование магнитных свойств соотствующего целевого продукта, которыйсодержит 10-50 углеродной сажи иимеет равномерное распределение акисла металла, Применение его предусмотрено преимущественно в качествепигмента, а также в электрическойтехнике.Кроме того, недостатком известного способа является сложность аппаратурного реакторного оформления,применение высоких температур процесса, выделение ядовитых газо,фазных продуктов разложения углеводородных газов, ухудшающих электропроводность целевого пигмента изагрязняющих атмосферу.Цель изобретения - повышение точности регулирования химического сос-тава и магнитных свойств железосажевого материала и упрощение процесса его поручения.Поставленная цель достигается темчто согласно способу получения железосажевого материала процесс ведутпутем обработки углеродной сажипарами хлорида железа при пропускании их через исходную сажу в токеинертного газа при 280-300 С с последующей дополнительной обработкойполученного продукта парами водыпри 400-420 оС и его сушкой.Для усиления магнитных свойствцелевого продукта указанные процессы обработки сажи парами хлорида железа и воды проводят многократно,преимущественно до 6-1 раз.Предложенный способ обеспечиваетболее тонкое регулирование химического состава и магнитных свойствжелезосажевого материала в результате оперирования в процессе с конкретным количеством исходной углеродной сажи и образования окисла железа непосредственно на поверхности 5 0 5 26 25 ЗО 35 40 45 50 55 частиц сажи. При этом воспроизводимые результаты по химическому составу и магнитным свойствам целевого продукта обеспечиваются благодаря возможности послойного нанесения на частицы сажи железоокисного продукта в результате его многократного воспроизведения процесса обработки в одном и том же реакционном объеме без соприкосновения обрабатываемого материала с атмосферой.Предложенный способ проще извест- ного, так как проводится при более низких температурах, несложен в аппаратурном оформлении, процесс осуществляется в обогреваемом кварцевом реакторе. Процесс нетоксичен ввиду отсутствия по существу выделений из реактора ядовитых газообразных продуктов реакции.Целесообразность предложенных температурных условий процесса при обработке сажи парами хлорида железа и водой определяется следующим.Нижний предел температуры обработки хлоридом железа обусловлен тем, что при температурах ниже 280 С резко уменьшается давление паров хлорида железа, что значительно увеличивает продолжительность процесса. Проведение обработки выше 300 оС приводит к усилению окислительно-восстановительных процессов на поверхности сажи и к регулируемому изменению состава продукта синтеза. Гидролиз продукта парами воды проводят при 400"420 оС, так как при использовании температуры ниже 400 оС происходит неполное замещение ионов хлора, выше 420 С изменяется состав получаемого материала и ухудшаются его магнитные свойства.Способ осуществляется следующимобразом.Исходную навеску углеродной сажи с удельной поверхностью 100-150 м /г помещают в обогреваемый реактор и сушат при 280-300 ОС в токе инертного газа, после чего при этой же температуре обрабатывают ее парами безводного хлорида железа. Далее, не вынимая навески из реактора, производят обработку ее парами воды при 400"420 ОС с последующей сушкой при температуре 280-300 С, Все операции проводят в токе сухого инертного газа, например аргона, гелия или азота. Для повторения цикла обработки образец снова обрабаты937491 Цикл обработки 1 2 3 4 5 6 Концентрацияжелеза,мг-ат/г 1,63 3,27 4,90 6,51 8,10 9,64 11,26 формула изобретения Составитель Л, РоманцеваТехред Ж, Кастелевиц Корректор А. Гриценко Редактор Г, Волкова Заказ 4375/33 Тираж 661 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРго делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5 филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул, Проектная,5вают хлоридом железа, водой, а за" тем сушат и т.д, После каждого цик" ла обработки происходит равномерное наращивание магнитного окисла железа на поверхности сажевых частиц. Иагнитная проницаемость материала по предложенному способу после проведения 6 циклов обработки составляет 372 отн.ед., а при проведении 7 циклов возрастает до 43,6 отн.ед.П р и м е р 1, 50 г углеродной сажи ПИс удельной поверхностью 100 м /г помещают в обогреваемый кварцевый реактор, сушат в токе сухого азота при 280 С в течение двух часов. После этого из испарителя подают в реактор пары ГеС 2 .Обработку хлоридом железа далее ведут при 280 оС в течение одного часа. Прекращают поступление хлорида и избыток реагента и продукты реакции удаляют в течение одного часа сухим инертным газом. Затем от крывают доступ в реактор парам воды из испарителя, Обработку парами воды ведут в течение двух часов при 400 С. Далеео образец сушат при 280 С в течениеоодного цаса в токе инертного газа и выгружают из реактора. Концентрация железа в полученном материале 1,63 мг-ат/г.П р и м е р 2. Образец сажи, обработанный по способу, описанному в примере 1, после сушки при 280 Со снова обрабатывают парами ЕеС 2 при 280 С и Н,10 при 400 С. Концентрация железа в йолуценном материале 10 мг-.ат/г.Таким образом, предложенный способ позволяет получить при несложном 6В тавблице приведена зависи- мость концентрации железа в составе железосажевого материала после определенного числа циклов об работ ки,технологическом исполнении железо"сажевый магнитный продукт с магнитной проницаемостью до 43,6 отн.ед. ис регулируемым химическим составом,что позволяет использовать последнийпо различному целевому назначению20чв лакокрасочной и полимернои промывленности,251. Способ получения железосажевого материала, включающий обработкууглеродной сажи парами хлорида железа, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что с целью повышения точности ре" 30гулирования химического состава имагнитных свойств целевого продуктаи упрощения процесса, процесс ведут путем пропускания через исходную сажу паров при 280-30 ФС,после чего полученныйпродукт дополнительно обрабатываютпарами воды при 40.0-420 С и сушат,2. Способ по п.1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью усиления магнитных свойств, указанныепроцессы обработки сажи парами хлорида железа и воды проводят многократно, преимущественно 6-7 раз. Источники информации,45 принятые во внимание при экспертизеАвторское свидетельство СССР548616, кл. С 09 С 1/00, 1977.2. Патент СЯА й 3094428,кл. С 09 С 1/00, 1963