Способ извлечения фосфора из шлама

Союз Сфветскнк Социапнстмчесних РеспобликОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОУСКОМУ СВИДЕТВЛЬСТВУ но 856976) 2721199/23-2 присоединением заявки М 25/О Государственный комитетСССР по делам яэобретеннй я открытий(54) СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ФОС ИЗ тся к области и может быть работки Фосфо Недостатком этого способа является низкая степень извлечения фосФора: 29-32 из шламов, содержащих3,0-4,0 фосфора.Цель изобретения - повышение степени извлечения фосфора.Поставленная цель достигается тем, что фосфорсодержащий шлам обрабатывают смесью хлорорганического соединения и перекиси водорода при температуре 50-60 С и соотношении хлорорганическое соединение; перекись водорода и фосФор, равном 8-10 : 0,02-0,05:1.Степень извлечения Фосфора составля;т 80-85. Необходимо отметить, что предварительная обработка шлама перекисью водорода с последующим введением хлорорганического соединения приводит к значительному снижеьию степени извлечения фосфора, несмотря на то, что перек ись водорода вводится в незначительном количестве.Выбор оптимальных параметров проведения процесса. Оптимальным температурным режимом ведения процесса извлечения Фосфора янляется с50- 60 С. Проведение обработки шлама при температуре менее 50 С не позволяетодостичь необходимой степени нзнлечевлечения фосфох шламов экстракм маслом пришение фосфора орителю состав- процесса Недостатком данного способа является использование легковоспламеняющегося пиролизного масла, высокая температура и длительность процесса.Известен также способ извлечения фосфора экстракцией его галоидзамещенными органическими соединениями, заключающийся в том, что фосфор, загрязненный механическими и органическими примесями, интенсивно перемешивают с галоидорганическим соединением при температуре выше температуры плавления Фосфора, с последующим расслоением смеси на три фазы: верхняя - водная с механическими примесями, средняя - галоидорганическая фаза и нижняя - очищенный Фосфор 2 1.30 Изобретение относ производства фосфора использовано для пер ных шламов.Известен способ и ра иэ фосфорсодержащ цией легким пиролизн 90 С. При этом соотн к органическому раст ляет 1:15 а время 60 мин 1. ов, В.И. Ба)ямуратов,Г. Солтанования Фосфора, кроме того, извлеченныйфосфор загрязнен механическими приомесями, При температуре выше 60 Спроисходит или вскипание реакционнойсмеси, или снижение степени извлечения фосфора, Трихлорэтилен или четыреххлористый углерод, используютпри весовом соотношении хлорорганическое соединение: Р 4., равном 8-10:1,что позволяет достичь высокой степени извлечения фосфора; 80-85. Привесовом соотношении СНС К=СС К илиСС 14 : Р 4 менее 8:1 степень извлечения фосфора снижается до 72-74,Увеличение расхода хлорорганического соединения (весовое соотношениеСНС ЬСС 12 (или СС ): Р 4 более10:1) не целесообразно, так какэто не приводит к увеличению степениизвлечения фосфора,Оптимальным соотношением НО , Р 4является несовое соотношение (0,02"0,05) : 1, так как при НО , Р 4 менее .0,02 и более 0,05 наблюдаетсярезкое снижение степени извлеченияфосфора (до 65),Для уменьшения загрязнения фосфора хлорорганическим соединениемнеобходима промежуточная емкостьдля сбора фосфора, в которую Фосфорсливается после процесса разделенияпод слой воды и нагревается до температуры кипения азеотропной смесихлорорганического соединения сводой. Исходя из этого, наиболееэкономичными являются хларорганические соединения, имеющие небольшуюразность между температурой процесса выделения фосфора и температуройкипения азеотропной смеси. К такимхлорорганическим соединениям относится четыреххлористый углерод итрихлорэтилен. Данные соединенияхорошо отделяют фосфор от механических примесей, незначительно растворяются в воде и фосфоре и имеют температурную разность между процессомизвлечения фосфора и кипением азеотропной смеси для СС 146-16 , а дляС НС К= С С 113-23П р и м е р 1, В реактор с мешалкой объемом, 50 смэ помещают 8,2 г)шлама, содержащего 37,3 фосфора,и термостатируют при 55 С. Включают мешалку и н реактор подают одновременно 0,5 см 28-ной перекисиводорода и трихлорэтилен или четыреххлористый углерод, нагретые до55 ОС Соотношение в вес. Н 202 . Рсоставляет 0,05:1. Перемешиваниеосуществляют в течение 10 мин. Затем перемешивание прекращают и через 15 мин происходит расслаиваниереакционной смеси. На дне реакторасобирается чистый Фосфор. Данныео влиянии количества трихлорэтиленаили четыреххлористого углерода настепень изнлечения фосфора представлены в табл.1. Из таблицы видно, что за оптимальное соотношение хлорорганическоесоединение : Фосфор можно принятьсоотношение (8-10):1, так как приэтом достигается достаточно высокаястепень извлечения фосфора (80-85).П р и м е р 2, В реактор с мешалкой объемом 50 см помещают 38 г шла-ма, содержащего 3 Фосфора, и термостатируют при 55 С. Включают мешалкуи одновременно с перекисью водородаО подают 11,4 г четыреххлористого уг- лерода (весовое соотношение СС ,. Р 4=10:1), Перемешинание ведут в тече,ние 10 мин после чего перемешиваниепрекращают и по истечении 15 мин эа15 счет расслаивания реакционной смесина дне реактора собирается чистыйфосфор. Зависимость степени извлечения фосфора четыреххлористым углеродом и перекисью водорода от весовогосаотношения перекись водорода : фосфор (Н 20 , Р 4 ) прЕдставлена н табл. 2.Из данных таблицы можно делатьзывод, что при весовом соотношенииН 202Р 4. = (О,02-0,05): 1 достигается наибольшая степень извлеченияфосфора (81-83) .П р и м .е р 3, Условия опытате же, что в примере 1 Извлечениефосфора ведут смесью перекиси водорода и трихлорэтилена, взятого приЗОЗ весовом соотношении С Н С 1=С С 1г Р 4.щ 9:1. Зависимость степени извлече.ния фосфора от соотношения перекисьводорода : Фосфор представлена втабл.3.На основании таблицы можно делатьвывод, что оптимальным весовым соотношением Н 202 . Р, является соотно,шение, равйое 0,02-0,05,Зависимость степени извлечения40,фосфора от температуры представлена в табл.4.Содержание фосфора в шлаьа 37,3;,соотношение хлорорганического соединения: Н 202: Р 4 = 9:0,05:1.Лз данных таблицы можно сделатьвывод, что обработку шлама необхо"димо проводить при 50,-60 ОС, так какпри этом достигается достаточно высокая степень извлечения Фосфора.П р и м е р 4 В термостатированный .реактор объемом 50 смЗ загружают 8,1 г шлама, содержащего 37,3фосфора и термостатируют при 55 С.Туда же приливают 0,3 см28-нойперекиси водорода,. Через 5 мин, добавляют н реактор27,0 г трихлорэтилена нагретого до55 ОС. При перемешивании процессведут 10 мин. Соотношение СНС СС 2:Р 4 : НО = 9:1:0,03. Выделяют60 1,5 г фосфора. Степень извлеченияФосфора составляет 50.Сраннительные данные по степени извлечения фосфора из шлама известнымспособом и предложенным отражены н65 .табл, 5,856976 Данные таблицы позволяют сделать следующие выводы:1. Обработка шлама перекисью водорода без использования хлорорганического соединения не оказывает никакого влияния на степень извлечения фосфора,2. Степень извлечения фосфора прй обработке шлама только трихлор.Таблица 1 20:1 7 80ф 2 85,2. 85,1 84,8 83,3 83 3 83 4 4 2 79 0 82 лица 02;1 0,05:1 0,1 тепень излеченияосфора,% 80,5 84 а 4 Т а60 а Темпе 40 50 0 642 848 Степния ень извлечеР 4 смесью2 2 2 77,Степень извлеч ния Р 4 смесьюСС 4 + Н 01 Вскипание смеси,4 82,4 .79 Степень извлеченияР при обработкешлама смесью СНС= СС 12+ Н О,Степень извлеченияР 4 при обработкешлама смесью СС С 4 ++ Н 202 СоотношениеН О 2: РД, 0,01; вес.% этиленом или четыреххлорнстым углеродом не превышает 32.3, Обработка шлама смесью перекиси водорода и трихлорэтнлена или четырех хлористого углерода позволяет достичь 81-85 степени извлечения фосфора.Предлагаемый способ по сравнению с известным позволит повысить степень извлечения фосфора в 2,5 раза.(8-10) г (0(02-;400 г 80+85 формула. изобретения1, Способ извлечения фосфора из шлама, включающий обработку его хлорорганическим реагентом при температуре 50-60 фС( о т л и ч а ющ н й с я тем, что, с целью повыщения степени извлечения, хлорорганнческий реагент берут в смесИ с перекисью водорода.2. Способ по п.1, о т л и ч а ющ н й с я тем, что соотношение хлорорганнческого реагента, пере 302. Патент СЫА В 2123554,. кл, 23-223, 1938. Составитель В, ГродзовскаяРедактор С. Патрушева Техред Н. Ковалева Корректор В. Синицкая Тирам 505 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж( Раушская наб д, 4/5 Заказ 7118/29 филиал ППП "Патент", г. Уагород( ул. Проектная,4 Извлечение Р 4 при обработке шлама перекисью водорода Известный способ извлечения фосфора1) снсй - снс 12) ССС киси водорода и фосфора берут равным8-10 г 0(02-0(0 г 1. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе1. Материалы"23 научно-теоретической конференции профессорско-преподавательского состава КазХТИ( Чимкент, 1977, с. 181.