Способ получения тонкодисперсной микрокристаллической целлюлозы

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 08 В 15/ ЕТЕН Й АВТОРСКОМУ ДЕТЕЛЬСТ Изобре гии получкотораяонкослой ои хрома еления б качестве в ьшение раэ- ческой тения - ум ль из целл до в е,реГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИЕ ИЗ(71) Научно-исследовательский институт физико-химических проблем Белорусского государственного университета им. В.И. Ленина(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТОНКОДИСПЕРСНОЙ МИКРОКРИСТАЛЛИЧЕСКОЙ ЦЕЛЛМПОЗЫ(57) Изобретение относится к технологии получения микрокристаллическойтонкодисперсной целлюпозы, котораяможет быть использована в тонкослойной хроматографии для очистки и разение относится к технолния микрокристаллическ тонкодисперснои целлюпоэ может быть использована ографии, для очистки и раэохимических препаратов ворбента или как стабилиза"латекснчх красок. меров частиц микрокристаллицеллюлозы и увеличение их однородности,П р и м е р 1, 10 г хлопковойцеллюлозы пропитывают 73 -ной азоной кислотой в течение 10 мин примодуле 3,5 мп/г и 0 С. Набухшуююлоэу отжимают до степени 2,еса 20 г, и заливают 100 мп в деления биохимических препаратов в качестве сорбента или как стабилизатор водно-латексных красок. Изобретение обеспечивает уменьшение размеров частиц микрокристаллической тонкодисперсной целлюлозы и увеличение их однородности эа счет того, что целлклозу предварительно пропитывают 67- 73%-ной азотной кислотой при модуле 3,5-0,0 мл/г в течение 5-30 мин, Отжимают до степени 2-3. Затем целлюлозу обрабатывают водой до образования 3-12 ,-ной концентрации оставшейся в ней кислоты и выдерживаюто полученную систему при 18-20 С 10- 20 мин. Целлюлозу подвергают гидро-й литической деструкции в указаннойф среде при температуре кипения кислоты 10-25 мин. 1 табл. ды, в результате чего азотная кислота разбавляется до концентрации 6,5 Образовавшуюся систему целлюлоза - 6,5 .-ная азотная кислота, характеризующаяся модулем 11 мп/г, выдержио вают в течение 10 мин при 18 С, нагревают и кипятят в течение 20 мин. Полученную микрокристаллическую целлюлозу сгущают на центрифуге, промывают последовательно водой, ацетоном и высушивают при 60 С.оП р и м е р 2. 1 О г сульфатной целлюпозы для вискозного производства пропитывают 67 -ной азотной кисло той в течение 30 минри модулео10 мп/г и 20 С. Набухшую целлюлозу отжимают до степени 3, т.е. до веса 30 г, и заливают 92 мп воды, в1481234 2,5%-ным раствором соляной кислотыпри кипении (105 С) в течение30 мин. Свойства МКЦ представленыв таблице. Формула изобретения Количество СтеВыход МКЦ % Среднийразмерчастиц,мкм Сорб- ционПример пеньбечастицуказанного ная иы у% спо- соб - Ии азмераность мг Т/г целлю- лозы а ри- на 1 5 5 140,9 89 2 6 6 140 0 88 3 5 5 151,1 89 4 43 15 18,0 90 520 Составитель С.ТрусоьТехред М.Ходанич ктов Н,Яцо Корректор Н Король 636/23 Тираж 412 Государственного комитета по 113035, Москва, ЖЗак ВНИИ Подписноеобретениям и открытиям при ГКНТ СССРРаушская наб., д. 4/5 роизводственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101 зульт ате чего аз отная кислот а р аэбавляется до концентрации 12 . Образовавшуюся систему целлюлоза - 1 2 - ная азотная кислота, характеризующуюся модулем 11 мл/гвыдерживают в течение 15 мин при 20 С, нагревают и кипятят в течение 10 мин.Остальные операции выполняются аналогично примеру 1. 10П р и м е р 3. 10 г сульАитной цеЛлюлозы марки "Флоренье" пропитывают 68%-ной азотной кислотой в течение 5 мин при модуле 8 мл/г и 18 С. Набухшую целлюлозу отжимают достепе ни 2,5, т.е. до веса 25 г и заливают 38 мл воды, в результате чего азотная кислота раэбавляется до концентрации З. Образовавшуюся систему целлюлоза - 3%-ная азотная кисло та, характеризующуюся модулем 33 мл/г, выдерживают в течение 20 мин прио20 С, нагревают и кипятят в течение 25 мин. Остальные операции выполняются аналогично примеру 1, 25П р и м е р 4 (сравнительный), Целлюлозу примера 1 обрабатывают Способ получения тонкодисперсной микрокристаллической целлюлозы гидролитической деструкцией целлюлозы водным раствором минеральной кислоты при температуре кипения, о т л и - ч а ю щ и й с я тем, что, с цельюуменьшения размера частиц тонкодис персной микрокристаллической целлю- лозы и увеличения их однородности, целлюлозу предварительно пропитывают 67-73%-ной азотной кислотой при мо" дуле 3,5-10,0 мл/г в течение 5-: 30 мин, отжимают до степени отжима 2-3, обрабатывают водой до достижения концентрации азотной кислоты 3-12 мас.%, выдерживают полученную массу 10-20 мин при 18-20 С и гидролитическую деструкцию проводят в указанной среде в течение 10-25 мин.