Способ получения полимерной смолы

Союз Советских Социаактических Ресоублнкщ 806691 Х АВТОРСКОМУ СВИ ПИЛЬСТВУ 61) Дополнительное к авт, с. Кл. еиием заявки йо исо 08 Р 240/00 Государственным комитет СССР. по дмам изобретений н открытий(54 СОВ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИМЕРНОЙ СМОЗЬ 3 2 инден-кумароновую фракцию сырогобензола добавляют при перемешиваниипипериленовую присадку в количестве40-80 вес. (считая на инден). Систему подогревают, добавляют хлористыйалюминий и проводят процесс полимеризации при 70 С в течение одногочаса.Полученный полимеризат нейтрализуют, промывают водой и подвергаютдистилляции острым паром до температуры в кубе 200 ОС.При этом получают смолу, совместимую с растительными маслами; спла 35 вы смолы с растительными масламирастворимы в уайт-спирите (3,Существенным недостатком этогоспособа является то, что сополимеризация инденсодержащей фракции с20 пипериленсодержащей фракцией в при"сутствии катализатора Фриделя-Крафтса должна проводиться в герметичнойаппаратуре (прк давлении 1-3 атм)в связи с большим.экзотермическим25 эффектом реакции и низкой температурой кипения пипериленов, При полимеризации и сополимеризации с хлористым алюминием необходима промывка и нейтрализация полимериэата,30 что влечет за собой образование Изобретение относится к получению полимерной смолы, типа инден-кумароновой, на основе коксохимического сырья и может найти применениев нефтехимической, коксохимическойпромышленности а также в лакокрасочной при производстве олиф, красоки лаков.Известен способ получения инден.кумароновых смол путем полимеризации инденсодержащего сырья в при.сутствии МС 6 1),Однако эти смолы не совмещаютсяс растительными маслами, что затрудняет их применение в лакокрасочнойпромышленности.Известен способ получения йолимерных смол, совместимых с растителными маслами, путем иницйированнойполимеризации стиролсодержащей ксилольной фракции сырого бензола вприсутствии пипериленовой фракции- гфНедостаток известного способасостоит в том, что для получениясмолы, совместимой с растительнымимаслами, необходима сополимеризациямономера с диеновыми соединениями.,Известен способ псбучения полимерной смолы; согласно которому в806691 большого количества сточных вод,содержащих трудно отделяемую гидроо-кись алюминия. Применение хлористо"го алюминия влечет эа собой выделение значительного количества хлористого водорода, который вызываетсильную коррозию аппаратуры, загрязняет атмосферу и создает тяжелыеусловия труда.Кроме того, получаемая смола нерастворяется непосредственно в уайтспирите. Растворимость смолы в уайтспирите является ценным свойствомв технологии лакокрасочного производства,Известен также способ полученияполимерной смолы путем полимеризацииинденсодержащей фракции сырого бензола с температурой кипения 140200 С при нагревании в присутствиирадикального инициатора, напримерперекиси бенэоила, лаурила, трет-бутилпербенэоата и др взятых вколичестве от 1,0 до 2,5от весамономера 143,Недостаток способа заключаешьсяв том, что получаются смолы с низкимвыходом, несовмещающиеся с растительными маслами,Цель изобретения - повышение выхода смолы; совмещающейся с растительными маслами,Поставленная цель достигаетсятем, что в способе получения полимерной смолы путем полимеризацииинденсодержащей фракции сырого бензола с температурой кипения 140200 С при нагревании в присутствииорадикального инициатора в качествеинициатора используют 6-8 от весаиндена в сырье перекиси дитретичногобутила.Инден-кумароновая фракция, служащая сырьем для получения полимерной смолы по предлагаемому способу,является продуктом переработкисырого бензола и характеризуетсяпределами кипения 140-200 С. 1 Расход инициатора ввес. к индену100 100 100 100 80 70 700 700 700 700 650 600 Молекулярная масса 7 7 7 7 7 7 Полная Темйература размягчения,Иодное число по методу Кауфмана Окраска по иодной шкале Растворимость смолы вуайт-спирите Общее содержание смолообразующих соединений в ней (индена,сти,рола кумарона и их гомологов) сос- .тавляет 40-70.Состав инден-кумароновой фракциив среднем характеризуется следующимиданными,вес. по массе:Бенэол 1,5Толуол 1,0Ксилолы 15,0Стирол и его гомологи 15,0КумаронМезитилен 8,0Инден 41,0Псевдокумол 9,0 15 Нафталин 4,5Сущность способа заключается вследующем.Инден-кумароновую фракцию сырогобензола подогревают до 130-150 С 20 и при перемешивании вводят инициаторв количестве 6-8 от веса индена в,исходной фракции, после чего выдерживают при указанной температурев течение 10-20 ч в зависимости отпринятого расхода инициатора. Подачуинициатора осуществляют равномернов течение всего процесса полимериэа-.ции.Полученный полимериэат подвергаютдистилляции с помощью острого парадо достижения температуры в кубе180-200 С. Кубовый остаток, представляющий собой смолу, выливают изкуба и охлаждают.П р и м е р. 100 г инден-кумаро-.новой фракции сырого бензола, содержащей 60 г смолообразующих соединений, подогревают в аппарате с обратным холодильником до 140 С и при ра ботающей мешалке добавляют инициатор равными порциями через каждыечетыре часа в течение 20 ч. Общийрасход. инициатора 6-8 от веса ивдена в исходной фракции, Полученныерезультаты приведены ниже в табл.1.Таблица 15 р 0 6,0 7,0 8,0 45 50 50. 50 50 50Показатели качества смолы Полная 70 76 80 90 90 90 Иэ приведенных данных видно, что добавка .в сырье инициатора в количестве 6-8 вес. позволяет получить смолу, совместимую с маслами и рас" творимую в уайт-спирите с выходом 80-90. Уменьшение участия инициатора ниже указанного предела существенным образомснижает выход получаемой смолы, повышение вприводит к получению смолы с низкой темпера 20 25 Таблица 2 Предлагаемый способ Показатели качества получаемых смол Окраска смолы по водной шкале Растворимость смолы в уайтспирите.Совместимость смолы с растительными маслами в соотношении1:1 при 150 С в течение60 мин Совместима 30 мин Совместима Растворимость сплава смолы смаслом в уайт-спирите в соотчошении 1:10 по весу Полная держащей фракции сырого бензола стемпературой кипения 140-200 С принагревании в присутствии радикального инициатора, о т л и ч а юц и й с я тем, что, с целью повышения выхода смолы, совмещающейсяв растительными маслами, в качествеинициатора используют 6-8 от весаи-дена в сырье перекиси дитретичного бутила,60Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1, Алиев В.С. Альтман Н.Б.Синтетические смолы иэ нефтяногосырья, Химия, Л., 1965,с. 56.Таким образом, предлагаемый способ позволяет получить совместимую с растительными маслами смолу, обладающую способностью растворятЬся в уайт-спирите непосредственно без предварительного сплавления ее с маслом. Кроме того, исключается коррозия аппаратуры, так как процесс ведут без применения хлористого алюминия, а также ие происходит образования каких-либо отходов про- . изводства.формула изобретения Способ получения полимерной смолы, путем полимеризацйи ииденсоСпособность совмещатьсяс растительными маслами(смола-масло) в уайтспирите Выход смол ввес. отресурсов смолообразующихв сырье Совмещается турой размягчения (70 С) несмотря на высокий выход ее. Наилучшие результаты получены при добавке в инденсодержащее сырье перекиси дитретичного бутила в количестве 7 вес. к индену.В табл. 2 приведено сопоставле.ние показателей качества смол, полученных известным способом и предлагаемым,Раствориме полностью806691 Составитель В. Полякова Редактор И. Кончицкая Техред Н. Граб Корректор О. Билак, Закаэ 172/41Тираж 541 ПодписноеВИИИПИ Государственного комитета СССРпо делам иэобретений и открытий)13035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул, Проектная, 4 2, Авторское свидетельство СССР9 540467, кл. С 08 Р 212/ОВ 19743. Авторское свидетельство СССРМ 648567, кл. С 08 Р 212/08; 1975. 4. Вопросы технологии улавливанийи переработки продуктов коксования,