Способ определения углеводород-ного coctaba дизельного топлива

(088.8) по делам изобретеиик и открытиЯ(45) Дата опубликования описания 07.01.8(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕВОДОРОДН СОСТАВА ДИЗЕЛЬНОГО ТОПЛИВА 1Изобретение относится к области анализа нефтепродуктов с помощью хроматографии и может быть использовано при анализе углеводородного состава дизельных топлив.Известен способ определения углеводородного состава дизельного топлива, заключающийся в сульфировании топлива серной кислотой, отделении просульфировавшейся части и взвешивании оставшейся части топлива 11,Недостатком способа является его невысокая точность.Известен способ определения углеводородного состава дизельного топлива путем пропускания топлива через колонку с силикагелем с последующим определением углеводородов по длине люминесцирующей зоны силикагеля 2.,Недостатком способа является его невысокая точность.,Целью изобретеего точности.Указанная цель достигается описываемым способом, который состоит в том, что пробу топлива пропускают через колонку с силикагелем, предварительно обработанным 1 - 2% -ным раствором щелочи, промытым водой до нейтральной реакции с последующим определением углеводородов по длине люминесцирующего слоя. Влияние концентрации водно едкого натра на определение ароматических углеводородов топливах приведено ниже. го раствора количества в дизельных 0,5 1 Концентрация ного раствора ед натра, оо (вода) Содержание арома тических углеводородов, об, %6 вод- кого 15,1 16,1 28,9 29,0 29,2 фичес кого определения тава дизельных топлив ористый силикагель с 5 - 0,15 мм и стеклянные мм с внутренним диароматогр диого со т мелко зерна 0,0 иной 500 Для х углеводор использую величиной трубки дл метром 3 Пример. Пробу 20 объемом 0,4 мл шпри дят в верхнюю часть трубки, наполненной рительно обработанн раствором едкого на 25 высушенным при те течение 8 - 10 ч. Как полностью адсорбир верхнюю часть колон вый или этиловый с 30 менее 0,5 мл. Последизельного топлива цем или пипеткой ввохроматографическойсиликагелем, предваым 1% -ным водным тра промытым водой и мпературе 150 +5 С в только проба топлива уется силикагелем, в ки вводят изопропилопирт в количестве не перемещения зоны адния является повышение О П И С А Н И Е 1 и 1794509йЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ+1,5 +0,3 +1,1 МаксимальноеМинимальноеСреднее- 0,3 - 1,1 сорбции пробы топлива на 200 мм от верхнего уровня силикагеля, трубку некоторое время выдерживают для выравнивания границы раздела зоны адсорбции компонентов топлива. Затем производят замер длины зо ны адсорбции ароматических углеводородов, люминесцирующих голубым цветом при ультрафиолетовом облучении и зоны адсорбции парафино-нафтеновых углеводородов, которая не люминесцирует и распо ложена ниже зоны адсорбции ароматических углеводородов.От верхней границы зоны адсорбции образца топлива отсчитывают общую длину его зоны адсорбции в трубке. Параллельное 15 определение проводят на той же трубке после смещения зоны адсорбции образца на 20 мм вниз.Содержание ароматических углеводородов определяют по формуле: 20 Смешение углеводородов, об. Ж где Л - длина люминесцирующей зоны адсорбции ароматических углеводородов, мм;Л, - длина общей зоны адсорбции образца топлива, мм.Содержание парафино-нафтеновых углеводородов определяют по формуле: где Л - длина зоны адсорбции парафинонафтеновых углеводородов, мм;Л, - длина общей зоны адсорбции образца топлива, мм,Способ проверен на искусственных смесях парафино-нафтеновых и ароматических углеводородов, выделенных из дизельного топлива ДЗ. Данные проверки представлены в табл, 1.Проверка способа люминесцентно-жидксстной хроматографии на искусственных смесях углеводородов дизельного топлива ДЗ приведена в табл. 1,794509 6Как видно из приведенных данных,максимальные расхождения составили1,5 об. %.С помощью способа люминесцентно-жид 5 костной хроматографии исследовано около100 образцов дизельных топлив производства различных НПЗ. Данные по углеводородному составу некоторых исследованныхдизельных топлив представлены в табл. 2.10 Полученные данные показали, что способможет с успехом быть использован при определении углеводородного состава дизельных топлив, полученных из нефтей различных месторождений страны.15 Сравнительные данные при определенииуглеводородного состава дизельных топливспособами элюентно-жидкостной хроматографии и данным способом представленыв табл. 3.20 Способ прошел метрологическую аттестацию. Данные по проверке метода представлены в табл. 4.Из табл. 4, которой видно, что сходимостьспособа при коэффициенте доверительной25 вероятности 0,95 составляет 2,0 об. % приточности 0,65 об, %,Таблица 2 Содержание углеводородов, об. %аромати.ческих 87,6 75,4 75,7 75,0 75,0 74,3 68,4 62,0 Бакинский 17,4 24,6 24,3 25,0 25,0 25,7 31,6 33,0 УфимскийЯрославскийБакинскийРязанскийМосковскийКомсомольский ДЗ ДЛ БакинскийКиришскийКомсомольскийВолгоградский 20,8 14,9 39,6 13,1 79,2 86,1 73,1 86,9 ДС Горьковский 22,9 20,2 77,1 79,8 ДА 26,5 34,1 20,2 РязанскийМосковскийКрасноводский 73,5 65,9 79,8 Л Новокуйбышев. ский Уфимский86,2 13,8 18,3 81,7 Уфимский 82,2 17,8 Таблица 3 Способ ЛЖХ/с Способ ЭЖХ Показатель ДЗ ДЛ0,4 0,43 3 ДЗ ДЛ100 1001000 10000,05 - 0,15 0,05 - 0,15МелкопористыйОтсутствует Марка топливаОбъем топлива, смзОбъем силикагеля, смз Крупность силикагеля, ммТип силикагеля Обработка силикагеля Длина колонки, ммДиаметр колонки, ммРаСтворитель 3 3 Этанол или изопропанолОбъем растворителя, смэКонтрольное измерение 3 3 формалитовая реакция Отсутствует 2,5 Отсутствует 18,5 30,6 17,4 28,7 1,1 1,9Отгонка растворителя25 25 23 - 4 4 - 516,2 27,413,1 23,23,1 4,2 Дополнительная контрольнаяреакцияСопутствующая оцерация Продолжительность анализа, ч Потери топлива, об, % Содержание ароматич.Углеводородов, об. %Расхождения между параллельными определениями, об, % 1000 1000 37 37 Петролейный эфир или изопентан и др.15000 15000Определение коэффициента преломления на рефрактометре 0,05 - 0,15 0,05 - 0,15 Мелкопористый Водным раствором щелочи и дистил лированной водой 50 50Измерение длины зоны адсорбциигрупп углеводородов обычноймиллиметровой линейкойОтсутствуетИндекс образца М - 2 М - 7 М - 6 М - 1 М - 5 М - 10 М - 3 М - 4 МинимальноеМаксимальноеСреднее 0,4 0,7 0,6 1,7 4,1 2,4 2,0 3,9 3,0 Формула изобретения вором щелочи и промывают водой до нейтральной реакции.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе5 1. ГОСТ 6994 - 74.2. Зрелов В, Н., Кичкин Г. И. Хроматография в нефтяной и нефтехимической промышленности. М., Гостоптехиздат, 1963,с. 52 - 58 (прототип).10 Способ определения углеводородного состава дизельного топлива путем пропускания пробы топлива через колонку с силикагелем с последующим определением углеводородов по длине люминисцирующей зоны, отличающийся тем, что, с целью повышения точности способа, силикагель предварительно обрабатывают 1 - 2%-ным растСоставитель С. Хованская Техред А. Камышникова Корректоры: В. Нам и Л, ОрловаРедактор Н. Потапова Заказ 44/12 Изд.147 Тираж 915 ПодписноеНПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 14,0 17,2 19,2 24,2 26,0 27,2 27,8 30,3 30,7 31,2 0,72 1,33 0,88 0,88 1,10 0,85 0,98 1,23 1,32 1,44 0,38 0,71 0,47 0,47 0,58 0,45 0,52 0,69 0,70 0,74 2,7 4,1 2,4 1,9 2,2 1,7 1,9 2,3 2,3 2,5 2,0 3,7 2,4 2,4 3,1 2,3 2,7 3,4 3,7 3,9