Способ получения органической дисперсии политетрафторэтилена или сополимеров тетрафторэтилена

фЪ Р я Ой ИСАНИЕИЗОВРЕЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВЙДЕТИЛЬСТВУ и 783307, Союз Соиетсннх Сонналнстнчесннх Реслублнн(53)М, Кл,ЪС 083 3/02С 08 27/18 с прнсоеднненнем заявки М Гееудяретеаннай кемнтет СССР де делам нзебретейнй н етхрытнй(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОРГАНИЧЕСКОЙ ДИСПЕРСИИ ПОЛИТЕТЙАФТОРЭТ 9 ЛЕНА ЙЛЙ СОПОЛИМЕЙОВ ТЕТЙАФТОЙЭГИЛЕ НАИзобретение относится к области йЬ лучения стабильных безводных органо-дисперсий на основе попвтеФрафторетипена или сополимера тетрафторатилена. . (ТФЭ.) с фгорированными мономерами. Из поаобных органодвсперсвй получают антифрикционные покрытия или они вхо-" дят в состав композиций цля получения антвфрикцвонных покрытий, например, на поверхности режущих инструментов, рам ных и дисковыхвл, различных тепло " стойких иэделийи. т. ц.Известен способ полученияоргано-дисперсий сополимера тетрафторэтилена . (ТФЭ) с гексафторпропиленом (ГФП), заключающийся в постепенном. аобавпе,ТФЭ иии водной дисперсии сополимера;в нагретую до кипения, органическуюжидкость, образующую с воаой азеотроп, отгонке образующегося азеотропа с возвратом органического растворителя (примерно в течение 4 ч) и послецующем измельчении тиксотропной органодиспер 2сии в шаровой мельйице в течение 2.100 ч, предпочтительно 24 чЯ, Та ким способом получают,органвческую цвсперсвю фторполцмера концентрацйей .545 масс.%. Но амученная органическаядисперсия обладает хорошей стабильностьюлаць при ксвтцентрации"цо 3035 масс.%; требует длвтельного временприготовления органоавсперсйи, получение органодисперсии фторполимера - сравнительно сложнййпроцесс в связи с использованием -азеотропной отгонки воды.Также известен способ пойучения концентрированной органодисперсии сополимера ТФЭ с РфП путем смешения воднойдисперсии сопатвмера с формамвцом,3-25 масс.Ж; виновного вли неионногенного поверхностно-активного вещества(ПАВ) и органического растворителя,растворимого в воде (спирт, ацетон, диметилформамиц и т. ц.) и послеауюшейазеотроаной отгонки воды 2. Недостатком такого способа получения органоцисперсий явпяется ввецение большого коли3 783307 фчества ПАВ,которое улетучивается-при рами, включающий стации высажцения по-получении покрытия (% 330-400 С), в лимера иэ водной фазы, водной дисперсиирезультате чего покрытие становится не- и рециспергацию его в органическом раст/сплошным, со слабой ацгезией к субстра-ворителе, прецусматривает проведение выту. Кроме того, процесс является цоволь-саждения О( -моногицратом окиси алюно сложным в связи с использованием миния и его Редиспергацию - в органичесаэеотропной отгонки воцы из цисперсии. ком растворителе в присутствии аммонийБлижайшим техническим решением к ной соли перфторированной кислоты, соцерпрецлагаемому изобретению по техничес- жащей 6-12 атомов углероца, в количесткойсущностй й постигаемому эффекту 10 ве 1 2 масс.% (от массы полимера).является способ получения оргайоцисперсий сополимера ТФЭ с ГФП, заключаю- для получейия органоцисперсич исиоль-щийся в слецующем. Водную дисперсию зуют водную дисперсию полимера ТФЭсополимера ТФЭ с ГПФ разбавляют воцой, или сополимера ТФЭ с фторированнымизатем полученную разбавленную воцную 1 з мономерами (ГФП, винилфториц и т. ц.), цисперсию смешивают с органическим поЛучаемую суспензионной полимериза-.1(например, н-гексан), а затем к получен- О( -моногидрат окиси алюминия (бемит) ной смеси по кайлям при перемешивании вводится в водную цисперсию полимера вдобавляют органический растворитель, Е вице водного золя (цлина волокон бемисмешивающийся с водой (ацетон). При до- та - от 0,1 мкм цо 1 мкм, диаметробавлении растворителя, несмешивающегося 5 мкм) концентрацией 2-4 масссвоцой йроисхоцит высажцение полимера В качестве аммонийных солей могут)иэ водной фазы и переход в растворитель исопьэоваться аммонийные соли 2-метилнесмешивающийся с воцой. Полученная-3-оксагексановой перфгоркислотысмесь расслаивается на 2 слоя: верхний, (ПАр 1) 2,5 диметил,6-циоксанонасоцержащий смесь воды и несмешивающе- новой перфторкислоты (ПАВ),2,5,8-тригося с ней растворителя, и нижний, пРей- метил,8,9-триоксацоцекановой перфторставляюший собой органоцисперсию фтор- кислоты (ПАВ-З), перфторэнаитовой киссополимера. Органоцисйерсию отделяют З лоты (ПАВ), перфторкаприловой кисло=от верхнего слоя, добавляют в нее еще ть, (ПАВ 5), перфторпеларгоновой кислоодин оРганический РаствоРитель (метили- ты (ПАВ 6)зобутилкетон) и выпаривают остатки воцы, П р и м е р ы 1-5. В реактор изВ дисперсию цобавляют дополнительное органического стекла,-5 л, загружаюткОличество растворителя (метилизобутил- водную дисперсию ПТФЭ или сополимеракетона) с "получением органоцисперсии о- ГФЭ с ГФП концентрацией 58,65 со,полимера ТФЭ с ГФП в смеси Растворите размером частиц 0,05 0,2 мкм, воцнуюлей - метилизобутилкетона и н-гексана ц есию микроволокнистого бемита консоцержащей спецы воцы. ПолУчаемое из центрацией 4% и перемешивают содержитакой цисперсии сплошное покРытие обла- ое пропеллерной мешалкой, работающейдает хорошей ацгезией к субстрату. со скоростью 1000 об/мин, в течениеНо, многостадийность, Чравнительно низкая 5 м н цо высажцения полимера. Затемконцентрация получаемой Органоцисперсии на вакуумной воронке отфильтровываютсополимера ТФЭ с ГФП (не более микрокоагулят, соцержащий полимер и30 масс.% "наличие следов воды, а также бемит, и поцсушивают его в термостатеиспользование нескольких раствоРителей 4 п и5 УС цо постоянного веса в тепривоцитк тому, что при совмещении чение 2-3 ч. указанных органоцисперсий с некоторыми После этого в коллоицную мельницу, вспомогательными пленкообразующими работающую со скоростью 3000 обмин,материалами образуется каогулят и ком- агрурают порошок микрокаогулята полипоэиция становится непригоцной к исполь- ф мера с бемитом, циметилформамиц и амэованию. монийную соль перфторированной кислоты.Рециспергацию вецут в течение 10 мин.Целью изобретения является упроще- ен испе ии Полученные органоцганоцисперены имеЮтв широком циапазоне концентраций, в Р . Размер частиц, - , мны при хранении. том числе высококонцентрированных.Об П и м,е р 6 (контрольнь6 ( й согласПля достижейия указанной цели способ Рисце ии ПТФЭ или со- но прототипу). Водную дисперсию сополиТфЭ РфП й . полимеров ТФЭ с фторированными мономе5 783307 658,65 масс.% с размером частиц 0,05- слой, На целительной воронке отделяют 0,2 мкм разбавляют водой до 17 масс,% нижний слой - маслоподобную органодис ч. полученной разбавленной диспер- персию (200 ч,) и смешивают ее в реаксии сополимера ТФЭ с ГФП и 100 ч, торе со 180 ч, метилизобутилкетона.н-гексана загружают в реактор из органи Далее из полученной дисперсия при ческого стекла,-5 л и содержимое пе С отгоняют воду в течение 3-4 ч.,оремешивают пропеллерной мешалкой при добавляют в нее 100 ч, метилизобутил об/мин, в течение 5 мин; во время кетона и перемешивают пропеллерной меперемешивания в реактор закапывают шолкой в течение 5 мин.200 ч. ацетона. Полученная смесь рас- Ослаивается на 2 слоя, и частицы сополи- Составы органодисперсий, полученные мера осаждаются в нижний органический по примерам 1-6, приведены в таблице. Состав органодисперсий 38,8 1,6 76 1,26 0,8 04 6 19,648,76 9 2 70 орм о б ени ческой дис и соп Предлагаемый способ позволяет получать органодисперсии ПТФЭ илн сополи-. мера ТФЭ с фторированными мономерами в широком диапазоне концентраций по упрощенной технологии. В получаемых по предлагаемому способу органодисперсиях отсутствует вода и дисперсионной средой является лишь один органический растворитель, что позволяет использовать широкий ассортимент пленкообразующих материалов в композицнях с целью получения иэйосостойких антифрикционных покрытий,Способ получения органи персии политетрафторэтилен меров тетрафторэтилена с ми мономерами, включающи саждения гомо- или сопол дисперсии и редиспергации ческом растворителе, о т щ и й с я тем, что, с цел процесса и получения диспе ком диапазонеконцентраци фторированный стадии вы-. имера иэ водной его в органа ли чаю ью упрощениярсии в шире й, высаждение7 783307 8огицратом окиси алюминия, 1. Патент Великобритайии.ив осуществляют в присут- М 1084840, кл. СЗР, опублик.сс.% от массы гомо- или 12.04.67. ведут о -мон-а -рецисп"ергацствии 1-2 масойолймерв аммонийной соли перфторированной кислоты, содержащей 6-12 атомов2, Патент Великобритании 1094349, у 3 лероаа, . .-- кл. СЗР, опублик. 06.12.67.сточники информации, 3. Патент Великобритании 1364081,принятые во внимание при экспертизе кл. СЗР, опублик 21.08.74 (прототип).Составитель В, БалгинРедактор Л. Новожилова Техред Е.Гаврйпеако Корректор. М.ШароаиЗаказ 6472 У 29 " Тираж 549 " Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР