Способ выделения н-парафинов

ОПИСАИЗОБРЕТЕНИЯ РЯЪв -НИЕ Союз Советских Социалистических Республик(51)М, Кл.з с присоединением заявки Нов С 07 С 7/13 С 07 С Э/00 Государствеииый комитет СССР по лелам иэооретеиий и открытий(088,8) Дата опубликования описания 300980(54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ Н-ПАРАФИНОВ 1Изобретение относится к .области получения высокоочищенных парафинов и может быть применено в нефтепере рабатывающей и нефтехимической отраслях промышленности. 5В настоящее время широкое приме- нение в нефтехимической и микробиологической отраслях промышленности находят жидкие н-парафины.Известен способ очистки парафи О нов олеумом. Для очистки парафинов, извлекаемых из нефтяных фракций с помощью молекулярных сит,от ароматических углеводородов и олефинов ис- . пользуют каскад из 5 мешалок, соеди ненных последовательно. Очистку производят с помощью олеума, содержаще" го 20-65 50, при температуре 15- 45 фС. Расход олеума на очистку составляет 15-40 на 1 об.ч. неочищен ных парафинов, Образующиеся В результате реакции сульфоокисления кислые смолы отделяют от парафинов, после чего парафины нейтрализуют раствором щелочи в количестве 5-15 на 25 парафин. В результате очистки получают парафины, содержащие 0,01 ароматических углеводородов 11 .Недостатком известного способа очистки парафинов является образова гние значительного (до 4 на сырье и более) .количества кислого продукта (кислые смолы), а также отработанной щелочи (8,2 на сырье и более). Утилизация таких количеств. укаэанных продуктов весьма затруднительна и приводит к загрязнению и отравле" нию окружающей среды, в том числе водного бассейна и атмосферы.Термическое расщепление кислого продук" та с образованием 50 о , окислением его .в 50 и улавливанием 50 Ъ водой связано со сбросом части дымовых га" зов, что также ведет к загрязнению атмосферы. Кроме того, применение в известном способе олеума вызывает коррозию аппаратуры, что в конечном счете приводит к значительному расхсду металла.Известен также наиболее близкий к изобретению по технической сущности и достигаемому результату способ выделения н-парафинов из углеводородных фракций путем адсорбции их на адсорбенте из сырья, разбавленно" го водородсодержащим газом, с последующей продувкой адсорбента с лолучением потока продувки и десорбцией767079 в адсорбер 26,н-парафинов аммиачным вытеснителемс выделением фракции н-парафинов Я .Согласно известному способу, сы-рье в смеси с водородсодержащим газом разбавителем нагревают в печидо 380 ОС и подают в адсорбер. н-Па-рафины поглощаются адсорбентом, аденормализованный продукт выводятиэ адсорбера, конденсируют и отделяют от водородсодержащего газаразбавителя. Газ возвращают на смешение с сырьем. ОЦеолит с поглощенными парафинамипродувают от остатков сырья аммиаком,предварительно нагретым в печи до3800 С. Углеводороды после конденсации отделяют от аммиака и направляютна смешение с сырьем, аммиак возвра-щают на циркуляцию.Десорбцию парафинов также осущест- .вляют аммиаком, нагретым до 380 оС,.Десорбированные параФины выводят иэ 2 Оадсорбера в смеси с аммиаком, конденсируют и разделяют. Аммиак возвращают на циркуляцию, й-парафины выводятс установки.Получаемые на установке парафиныимеют чистоту 98,5 Ъ и содержат 0,71,2 ароматических углеводородов,что не удовлетворяет требования потребителей требуемая чистота н-па-рафинов 99,содержание ароматики ЗО0,01%) . В связи с этим получаемыеПарафины подвергают дополнительнойочистке,Целью изобретения является упрощение процесса, заключающееся в снижении энергозатрат и капитальных вложений за счет сокращення оборудования.Поставленная цель достигаетсяпредлагаемым способом выцеления н-парафинов из углеводородных Фракций 40путем адсорбции их на адсорбенте изсырья, разбавленного водородсодержащим газом, с последующей продувкбйадсорбента с получениЕм потока продувки и десорбцией н-парафинов аммиачным вытеснителем, с выделениемфракции н-парафинов, которую подаютна очистку адсорбцией алюмосиликатным цеолитом с выделением целевогопродукта, пбследующим нагревом адсор- рбента водородсодержащим газом и рециркуляцией его в исходное сырье,десорбцией адсорбированных ароматических углеводородов аммиачным вытеснителем, взятым в соотношении аммиачного вытеснителя и,адсорбента 0,110:1, и смешением десорбированныхароматических углеводородов с потоком:продувки.Отличительные признаки предлагае-.мого способа: подача фракции н-парафинов на очистку адсорбцией алюмосиликатным адсорбентом с получениемцелевого продукта, последующим нагре.эом цеолита водородсодержащим газоми рециркуляцией его в исходное сырье, 65 десорбцией адсорбированных ароматических углеводородов аммиачным вытеснителем, взятым в соотношении аммиачного вытеснителя и адсорбента 0,1- 10:1 и смешением десорбированных ароматических углеводородов с потоком продувки.Предлагаемый способ иллюстрируется чертежом.Сырье и газ-разбавитель - водород- содержащий газ (Н прокачивают По линии 1 насосом 2 и компрессором 3 и по линии 4 подают на нагревание в печь 5 и по линии 6 подают в адсор- . бер 7, заполненный цеолитом и аммиаком (МН) н-парафины поглощаются це-, олитом, а денормализат вместе с Н и МНвыводят из адсорбера 7 по линии 8 и подают на охлаждение в теплообменник 9 и холодильник 10 по линии 11 йодают на разделение в сепаратор 12. Денармализат выводят по линии 13 с установки, а Н подают в блок очистки парафинов по линии 14 в адсорбер 15 для охлаждения адсорбента, Из адсорбера 15 нагретый газ по линии 16 подают в теплообменник 9, до-, гревают, затем по линии 17 направляют в адсорбер 18 для нагРевания адсорбента. Выходящую иэ адсорбера смесь газа и углеводородов (неочищенных парафинов) по линии 19 подают на охлаждение в холодильник 20 и затем полинии 21 подают на разделение в сепаратор 22 Газ из.сепаратора 22 по линии 23 направляют на прием компрессора 3, а углеводороды насосом 24 по линии 25 возвращают на очистку После адсорбции в блоке выделенияпарафинов цеолит продувают от остатков сырья аммиаком и десорбируют парафины. Для этого аммиак компрессором 27 прокачивают по линии 28 черезпечь 29, где нагревают до 38-400 фС,и полученный поток по линии 30 выводят иэ печи и делят на 2 потока,Первый поток.по линии 31 направляют в адсорбер 32 и по линии 33 в адсорбер 34 для.продувки цеолита и десорбции , парафинов, второй в блок очистки по линии 35 для десорбции ароматики в адсорбере 36 в количестве, обеспечивающем соотношение аммиака и адсорбента 0,1-10;1.Поток ИН иэ остатков сырья из адсорбера 32 по линии 37 выводят на .охлаждение в холодильник 38 и разделяют в сепараторе 39. Сырье по линии 40 направляется на прием насоса 3, аммиак по линии 41 на прием компрессора 27. Выходящий из адсорбера 34 поток н-парафинов и МН по линии 42 подают на охлаждение в холодильнике 43 по линии 44 подают на реэделение в сепаратор 45. Аммиак возвращают по линии 46 на прием компрессора 27, н-парафины по линии 47 насосом 48 направляют на очистку вадсорбер 26 адсорбент, В адсорбере 26 поглощаются ароматические углеводороды, а очищенные н-парафины выводят сверху адсбрбера 26 как товарный продукт.В адсорбере 36 осуществляют десорбцию поглощенной ароматики с помощью второго потока аммиака иэ печи 29. ВыходяШий из адсорбера 36 горячий поток десорбата состоит из аммиака и углеводородов. Этот поток полинии 49 смешивают с потоком продув-. ки блока выделения парафинов, охлаждают в холодильнике 38 и разделяют в сепараторе 39.П р и м е р 1 (при максимальном соотношении аммиака и адсорбента), 15Сырье в количестве 89000 кг/ч и водородсодержащий гаэ (Н, ) смешивают, нагревают в печи 5 до 380 С и подают в адсорбер 7, заполненный це- . олитОм, н-Парафины при 380 С погло щаются цеолитом, а денормализат вместе с Н выводят из адсорбера 7, охаждают в теплообменнике 9 и холодильнике 10 и разделяют в сепараторе 12. 25Денормализат выводят из установки, а Н подают в блок очистки парафинов, в адсорбер 15, для охлаждения адсорбента, Иэ адсорбера 15 Нагретый газ до 120 ОС подают в теплообменник 9, догревают до 320 фС, а затем направляют в адсорбер 18 для нагревания адсорбента. Выходящую из адсорбера 18 смесь Н и углеводородов (неочищенных парафйиов) охлаждают в холодильнике 20 и разделяют в сепараторе 22. Газ Н направляют на прием компрессора 3, а углеводороды насосом 24 возвращают на очистку в адсорбер 26.После адсорбции в блоке выделения парафинов цеолит продувают от остат ков сырья аммиаком.Для этого аммиак компрессором 27 прокачивают через печь 29, нагревают до 380 ОС и делят на два потока.Первый Лоток в количестве 60 т/ч 45 направляют в адсорберы 32 и 34 для продувки цеолита и десорбции парафинов, второй - в блок очистки для десорбции ароматики в адсорбере 36 в количестве 720 кг/ч при загрузке адсор р бента 7200 кг и соотношении адсорбента и аммиака 10:1.Поток НЯ, и остатков сырья из адсорбера 32 охлаждают в холодильнике 38 и разделяют в сепараторе 39.Сырье (рециркулят) откачивают на прием насоса 2, аммиак - на прием компрессора 27.В адсбрбере 34 осуществляют десорб.цию н-парафинов с помощью аммиака, Выходящий иэ адсорбера 34 поток пара- ЬО Финов и МН охлаждают в холодильнике 43 и разделяют в сепараторе 45. Аммиак возвращают на прием компрессора 27, парафины насосом 48 направляют на очистку в адсорбер 26. 65 В адсорбере 26 адсорбентом поглощаются ароматические углеводороды, аочищенные парафины в количестве15600 кг/ч выводят сверху адсорбера26 как товарный продукт.В адсорбере 36 осуществляют десорбцию поглощенной ароматики с помощьювторого потока аммиака из печи 29.Выходящий из адсорбера поток десорбата, состоящий из аммиака и углеводородов, охлаждают в холодильнике38 и разделяют в сепараторе 39 посУле чего компоненты возвращают в процесс выделения парафинов.На установке получают жидкие парафины чистой 99, содержащие 0,01 ароматики. Съем парафина от загруженногов блок очистки адсорбента составляетв цикл 216 или 15400 кг/ч.В предлагаемом способе по сравнению с известным расход водородсодержащего газа снижается на 9, топлива -на 10, электроэнергии - на 6,5.Сокращается число аппаратов: компрессоров - на 2 штуки, газосепараторов - на 2 штуки, холодильников - .на 1 штуку, печи - на 2 штуки.П р и м е р 2.(при минимальномсоотношении аммиака и адсорбента).Сырье в количестве 89000 кг/ч иводородсодержащий газ (Н) прокачивают насосом 2 и компрессором 3, смешивают, нагревают в печи 5 до 380 Споглощают цеолитом, а денормалиэатвместе с Н выводят из адсорбера 7,охлаждают в теплообменнике 9 и холодильнике 10 и разделяют в сепараторе 12.Денормализат выводят из установки,а Н подают в блок очистки парафиновв адсорбер 15 для охлаждения адсорбента. Из адсорбера 15 нагретый до120 ОС газ подают в теплообменник 9,догревают до 320 С, а затем направляют в адсорбер 18 для нагреванияадсорбента.Выходящую из адсорбера смесь Ни углеводородов (неочищенных параФинов) охлаждают в холодильнике 20и разделяют в сепараторе 22. Газ Ннаправляют на прием компрессора.З,а углеводороды насосом 24 возвращаютна очистку в адсорбер 26.После адсорбции в блоке выделенияпарафинов цеолит продувают от остатков сырья аммиаком.Для эФого аммиак компрессором 27прокачивают через печь 29, нагреваютдо 380 С и делят на два потока,Первый поток в количестве 60 т/чнаправляют в адсорберы 32 и 34 дляпродувки цеолита и десорбции парафи",нов, второй - в блок очистки для де-,сорбции ароматикив адсорбере 36 вколичестве 720 кг/ч при загрузке адсорбента 7200 кг и соотношении аммиака и адсорбента 0,1:1.Поток МН и остатков сырья изадсорбера 32 охлаждают в холоднльни767079 Формула изобретения ЦНИИПИ Заказ 7126/19 Тираж 495 Подписное арпа тф, г, Ужгород, ул, Проектная, 4 Ф иал ке 38 и разделяют в сепараторе 39. ,Сырье откачивают на прием насоса 2,аммиак - на прйем компрессора 27.В адсорбере 34 осуществляют десорбцию парафинов с помощью аммиака.Выходящий иэ адсорбера 34 поток парафинов и МН охлаждают в холодильни"ке 43 и разделяют в сепараторе 45.Аммиак возвращают на прием компрессора 27, парафины насосом 48направляют на очистку в адсорбер 26.В адсорбере 26 адсорбентом поглощаются ароматические углеводороды, аочищенныепарафины выводят в количестве 15400 кг/ч сверху адсорбера 26как товарный продуктВ адсорбере 36 осуществляют десорбцию поглощенной ароматики с помощью второго потока аммиака из печи 29, Выходящий из адсорбера потокдесорбата, состоящий из аммиака и углеводородов, охлаждают в холодильни Оке 38 и разделяют в сепараторе 39,после чего компоненты возвращают вблок выделения парафинов.Приуказанном соотношении аммиакаи адсорбента (0,1:1) съем парафиновчистотой 99 и содержанием ароматики0,01 составляет 210 или 15400 кг/ч.Расход водородсодержащего газа снижается на 9, топлива - ва 8, электроэнергии - на 6.30Таким образом, данный способ получения высокоочищенных парафинов"позволяет снизить расходы энергосредств на очистку, а также сократитьчисло аппаратов установки. При этом 35соблюдение соотношения аммиака к адсорбенту, указанного в предлагаемомспособе, приводит к уменьшению расхода водородсодержащего газа на 9, топлива - на 8-10, электроэнергии - на 6-6,5; снижению числа аппаратов: компрессоров - на 2 штуки, газосепараторов - на 2 штуки, холодильников - на 1 штуку, печей - на 2 штуки.Способ позволяет получить парафины высокой чистоты - 99-ной концентрации с содержанием ароматики 0,01. Способ выделения н-парафинов изуглеводородных Фракций путем адсорбции их на адсорбенте из сырья, разбавленного газом, с последующей, продувкой адсорбента, с поЛучейием потокапродувки и десорбции,.н-парафинов аммиачнымвытеснителем, с получениемфракции н-парафинов, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью упрощения технологии процесса, Фракциюн-парафинов подают на очистку адсорбцией алюмосиликатным адсорбентом, сполучением целевого продукта, последующим нагревом адсорбента водородсодержащим газом и рециркуляцией егов исходное сырье, десорбцией адсорбированных ароматических углеводородоваммиачным вытеснителем, взятым в соотношении аммиачного вытеснителя иадсорбента О,1-10."1, и смешением десорбированных ароматических углеводородов с потоком продувки.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Патент ГДР 9 103374, кл,23 В 2/02,опублик 19712. Кольцев Н.В. Основы сорбционнойтехники, И., "Химия", 1976, с.461прототип).