Композиция для получения пленок окиси железа

мчыь ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 1 Ц 702043 Союз СоветсникСоцмалистическмиРеслублии(51 6 5/00 3/04 23) Приоритет С 23 всударстаеиньи комитет СССР аа делам изобретений и открытий) КОМПОЗИЦИЯ ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ПЛЕНОК ОКИСИ, ЖЕЛЕЗА 1 2Изобретение относится к технологии1, При гидролизе солей железа вполучения тонких окисных пленок, в водно-спиртовом растворе образуютсячастности, к композициям для получения кислоты, взаимодействующие с матернапленок окиси железа, и может быть ис- лом подложки, что приводит к нарушепользовано в химической промышленности, нию ее поверхностного слоя, Так, поа композиция - в электронной промыш 5верхность оптических стекол,содержащихпенности, в производстве маскируютцих в своем составе окислы барйя, свинца,слоев фотошаблонов. бора, лантана и ряда других элементов,Известны композиции для получения в кислой среде заметно разрушается, чтоокисньтх пленок представляющих собой . ухудшает оптические свойства системыф10водно-спиртовые растворы гидролизуюших- стекло-пленка.ся солей неорганических н органических 2, Осаждение гидроокиси железа изкислот 11. растворов геСс, 5 и ге/ МОЗ /ЗДля получения пленок окиси железа возможно лишь при строго определенномиспользуются растворы хлорного или15значении рН, зависящем от концентрацииазотнокислого железа с определенным соли железа., температуры и природызначением рН, которые наносятсяна растворителя, что затрудняет приготовлеповерхность, изделий различными спосо- ние стабильных во времени рабочих сосбами, например, пульверизацией или тавов,центрифугированием, и при последующей 3, Переменный состав водно-спиртовыхтермообработке преврагдаются в железо- растворов солей железа, обусловленныйокисные пленки, последовательным замещением анионовЭгим составам присуши следующие на гидроксильные, группы в процессенедостатки: созревания и нанесения раствора, приво. Остальное.Полиметиленферроценилен имеет фор- мулу 1 О где и = 2-100.20 Сущность изобретения состоит в том,что использование состава на основеполиметиленферроценилена аффективноувеличивает адгеэию и: эластичностьжелезоокисной пленки. Кроме того, полиметиленферроценилен характеризуетсябольшим по сравнению с поливинилферроценом отношением Ге/С, вследствиеэтого при термообработке происходитменьшая усадка пленки, увеличивается0 плотность результирующей пленки, уменьшается вероятность возникновения раковин, трещин, напряжений, упрощаетсяпроцесс изготовления описанной пленки.Для получения пленки были приготовлены три смеси ингредиентов, отличающиеся друг от друга содержанием полиметиленферроценилена, равным в каждойсмеси последовательно, вес.%; - 5, 15,20, 30, а также содержанием органи 0ческого растворителя (хлорбензол), составляющим дополнительную до 100%часть каждой смеси.В таблице 1 приведены технологические стадии получения желеэоокисной5пленки согласно прототипу и по предлагаемому способу,Приготовленные растворы фильтроваличерез фильтры с размером пор 0,2 мкм,наносили на чистые стеклянные подложкиразмером 70 " 70 мм методом центрифугирования (скорость вращения2000 об/мин) при 20 С.Полученная жидкая пленка выдерживалась на воздухе в течение 15 мин.После этого проводилась термообработка в потоке кислорода при 400 С,Прочность полученных пленок определялась по числу воэвратно-поступательСостав на основе поливинилферроценастабилен во времени, не взаимодействуетс материалом подложки и позволяет получать железоокисные пленки с воспроиэводимымй свойствами, однако имеет следующие недостатки:31. Малую эластичность результирующей желэзоокисной пленки и недостаточфную адгезию ее к подложке, т.е. низкиемеханические свойства,2, Недостаточную растворимость ис 3ходногополимера, что вызывает необходимость введения в состав растворадополиительныхкомпонентов для улучщения смачиваемости и увеличения вязкости,3, Малую величину соотношения железо : углерод( Ге/С), что приводитпри термообработке к возникновениюраковин, трещин, напряжений в пленке.44. Повышенную дефектность" результирующей пленки, вследствие вьппе упомянутых причин,5, Сложность технологического процесса йолучения окисной пленки.50Пелью изобретения является снижениедефектности получаемых пленок .и улучшение их механических свойств.Поставленная цель достигается тем,что известная композиция для полученияпленок окиси железа, состоящая из железосодержащего полимера и органического растворителя, содержит .в качествежелезосодержащего полимера полиметипен 3 7дит к,получению пленок сложного состава, что ухудшает воспроизводимость ихоптических свойств и скоростей травленияНаиболее близким к описываемомуизобретению является композициядляполучения окисных пленок, состоящая изжелезосодержащего полимера - поливинилферроцена и органического растворителя 12.Поливинилферроцен растюряют в бенэоле (или хлорбензоле), многократнофильтруют через фильтры с размеромцор О, 2 мкм для удаления механических примесей и нерастворившегосяполивинилферроцена, после чего растворнаносят на подложки методом центрифугирования. Затем пленку сушат при комнатной температуре в течение 1 ч, дляудалзния растворителя, отжигают при120 С на воздухе и проводят окисление,в потоке кислорода в специальном тем пературном режиме, - СН 2 аде л 2-100,Таблица 1 Прототип Предлагаемый способ 2/1),Нанесение на центрифуГе на подложкураствора полнметйленферроценилена 1. Нанесение на центрифуге на подложку раствора поливинилферроцена 2, Выдерживание на воздухе при комнатной температуре 1 ч,Выдерживание на воздухе при,комнатнойтемпературе 15 мин,3, Отжр на воздухе при 120 С 1 ч. Термообработка и потоке кислородав следующем режнме 3о- нагревание до 400 со скоростью10 град/миц 4, Термообработка в потокекислорода в следующемрежиме:онагревание до 400 С соскоростью 10 град/мин; о- выдерживание при 400 С 10 мин; выдерживание (время не оговорено) с; охлажденне. ох па ение,Таблица 2 4 1. Чолшина пленки при,однократном нанесения, А 2000 2100 15 3000 Прочность пленки, чнсло ходов иглы 0 0 5 3. Плотность дефекто 0,5 2 0,7 0,6таты по 5-10 пластинам. водятся средние 5 702043 6нйх проходов корундовой иглы, вызываю- По данным таблицы можно видеть,ших "истирание" слоя, Плотность дефек- что предлагаемый состав для получениятов пленки оценивалась с помощью мик- пленок окиси железа обладает рядомроскопа МОСО при увеличении 50-. Фнк- преимушеств по сравнению с прототнпом,сировались дефекты размером1,5 мкм.а именно;Характеристики пленок, полученныхиз предлагаемого состам различной концентрацин (5, 15, 20, 30%), представлены и табл.2, в сравнении с пленкамииз полнвинилферроцена,Аналогичные результаты были получены1 при использомнин других растворителей бромбензола, этилбензола, гекса- .метилтриамида фосфорной кислоты и др,7 702043 8ф о р м у л а и з о б р е т е н и я ПолиметиленферроКомпозиция для получения пленок ценилен 5-30 окиси железа, состоящая из железосодер- Органический жашего полимера, и органического раст- растворитель Ос тельное. ворателя, о- т л и ч а ю шая с я тем, Источники информации, что, с целью снижения дефектности принятые во внимание при экспертизе послучаемьк пленок и улучшенная их ме. Н, В, Суйковская, Химические мето. ханических свойств; она содержит в ка- ды получения тонких прозрачных пленок, честве железосодержащего полимера поли- Химия, Л;, 1971, с. 42-43, 68-71, метйлеиферртоцейилей йрн следукщем Слоот 102, Патент США М 3920454, Мощении компонентов, вес, Ъ: кл. 96-36, опубл, 1975 (прототип), Составитель В, Горячев,Редактор И, Фридман ТехРед С. Мигай КоРРектоР Г, НазароваЗаказ 7537/28 Рйраж 585 ПодписнжЦНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий115035, гтосклл, Ж 35, Раушскал наб., д, 4/54 шлкал ППП лПвтант, г. Улгород, ул. Прооктнвл, 4