Гербицидный состав

"ъ ОйИСАЙИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ЗИ 438 Союз Советских Социалистических РеспубликК ПАТЕНТУ МПК А 01 п 9/02 Заявлено 22.Х 11,1969 ( 1387183/23-4)Приоритет 22,1.1969,Р 1903817. 6,Комитет по аеламобретений и открытийри Совете МинистровСССР УДК 632,954.2 (088,8) убликовано 09.Ъ 111.1971. БюллетеньДата опубликования описания 4.Х.19 Авторыизобретени Иностранцы Иностранная фир Шеринг АГЗаявитель Герман ЕРБИЦИДНЫИ СОСТА Зависимый от патентаИзобретение относится к составам для уничтожения нежелательной растительности в посевах возделываемых культур.Известны составы на основе т-бикарбаматов, Известно также, что для снижения гидролитической деструкции гербицидного состава применяют в качестве стабилизатора как органические, так и неорганические кислоты, например соляную и фосфорную кислоты. Однако такие известные органические кислоты, как одноосновные насыщенные кислоты, применяемые в качестве стабилизатора гербицидного состава, все же не обеспечивают достаточно высокой степени стабильности состава, так как при длительном хранении происходит гидролитическая деструкция, что приводит в конечном счете к снижению гербицидной активности препарата.С целью повышения стабильности активного ингредиента гербицидного состава в него введены органические кислоты, выбранные из ряда алифатических дикарбоновых кислот, алифатических карбоновых оксикислот, нитрозамещенных ароматических карбоновых монокислот, ароматических дикарбоновых кислот, алифатических сульфокислот или ароматических сульфокислот. Были изучены в качестве стабилизатора такие кислоты, как щавелевая кислота, мало- новая кислота, лимонная кислота, фталевая кислота, 5-нитро-изофталевая кислота, 2- нитробензойная кислота, 3,5-динитро-бензойная кислота, 4-хлор-нитробензойная кислота, 2-хлор,5-динитробензойная кислота, ме тансульфокислота, бензолсульфокислота, итолуолсульфокислота, и тетрапропиленбензолсульфокислота.В качестве активного ингредиента гербицидного состава применяли производное л- бикарбамата, например (3-метоксикарбониламинофенил)-1 ч-(3-метилфенпл)карбамат.Кроме того, в состав входили в качестве добавки к активному ингредиенту раствори- тели, например ароматические углеводороды, циклогексанон, изофорон, метилгексалин, дибутилфталат, тетралин, диметилсульфоксид и диметилформамид; поверхностно-активные агенты, например полиэтоксилированные амины, спирты, кислоты и алкилфенолы и соли алкилированных бензол- и нафталинсульфокислот.Гербицидный состав включает, вес. %: 10 - 25 активного ингредиента, 50 - 80 растворителя и 10 - 25 поверхностно-активных агентов.Стабилизатор сроки хранения, дни 28 40 74 40 90 Без добавки стабилизатора . 5 10 45 70 100 100 20 50 70 20 75 35 90 0 0 0,25 вес, % лимонной кислоты 20 70 0,5 вес. % лимонной кислоты 20 70 1,0 вес. % лимонной кислоты 20 70 0 О,малоновой 55 05 вес. % кислоты1,0 вес. % 3,5.динитробензойной кислоты 65 П р и м е р 1. При приготовлении гербицидного препарата тщательно перемешивают следу 1 ощие компоненты, вес. %:(3-метоксикарбониламинофенил) -1 ч(3-метилфенил) карбамат, 12,5эмульгатор (смесь алкилбензолсульфоната, полиэтоксилированной кислоты жирного ряда и полиэтоксилированного алкилфенола) 15,8смесь высококипящих ароматитических углеводородов 2,3изофорона 68,4 стабилизатора 1,0.Затем полученную смесь хранят в стеклянных бутылях при +70 С.В табл. 1 указаны сроки отбора проб и их тонкослойное хроматографическое исследование.В качестве эталона берут фосфорную и уксусную кислоты. Спустя 7, 14 и 40 дней проводят визуальное определение степени стабильности состава по 3-балльной шкале:+ отсутствие видимой деструкции/+/незначительная видимая деструкция - значительная видимая деструкция. Без добавкиШавелевая кислотаМалоновая кислотаМалеиновая кислота Гликолевая кислотаМолочная кислотаЛимонная кислотаФталевая кислота5.Нитро-изофталевая кислота 2-Нитро-бензойная кислота 3,5-Динитро-бензойная кислота4-Хлор.З-ннтро-бензойная кислота2-Хлор,5-динитробензойнаякислотаМетансульфокислотаБензолсульфокислота л-Толуолсульфокислота ТетрапропиленбензолсульфокислотаФосфорная кислота (эталон) . Уксусная кислота (эталон) Аналогичные результаты получают, например, со следующими соединениями:(3-метоксикарбониламинофенил) - 1 ч - (3,5- диметилфенил) карбамат. П р и м е р 2. В жидкую смесь со следующим составом, вес. %:(3-метоксикарбониламинофенил) -И-(3-метилфенил) карбамат 16,4эмульгатор (смесь алкилбензолсульфоната, полиэтоксилированнойкислоты жирного ряда и полиэтоксилированного алкилфенола) 20,0смесь высококипящих ароматических углеводородовизофорон вводят увеличивающиеся порции стабилизатора. Полученную смесь выдерживают при приведенных температурах. По истечении сроков, указанных в табл. 2, производят отбор проб и количественное определение степени деструкции эффективного агента,14 40 35 Стабилизатор сроки хранения, дни Без добавки стабилиза. тора 14 40+ + + 65 П р и м е р 3. В жидкую смесь со следующим составом, вес. %:(3-этоксикарбониламинофенид) -М- (3-метоксифенил) карбаматэмульгатор (смесь алкилбензолсульфоната, полиэтоксилированной кислоты жирного ряда и полиэтоксилированного алкилфенола) 20,9смесь высоко)ипящих ароматических углеводородов 4,2метилгексалин 4,2 изофорон 54,0 вводят стабилизаторы, приведенные в табл. 3, Полученные смеси выдерживают при 55 и 70 С. По истечении времени, указанного в таблице, производят отбор проб. Спустя 7, 14 и 40 дней, проводят визуальное определение степени стабильности состава по 3-балльной шкале:+ отсутствие видимой деструкции/+/ незначительная видимая деструкция - значительная видимая деструкция. Как видно из опытных данных, приведенных в табл. 3, предлагаемый стабилизатор почги полностью ликвидировал деструкцию эффективного агента. Пример 4. В жидкую смесь со следующим составом, вес. %:(этоксикарбониламинофенил) -М-фенилкарбамат 16,7эмульгатор (смесь алкилбензолсульфоната, пол иэтоксилированнойкислоты жирного ряда и полиэтоксилированного алкилфенола 31,7изофорон 33,3,дибутилфталат 4,2метилгексалин 1,6тетралин 12,5вводят стабилизаторы, приведенные в табл. 4.Полученные соединения выдерживают при 55и 70 С. Спустя указанное в таблице время,производят отбор проб и их тонкослойноехромотографическое исследование,20 Пример 5. В жидкую смесь со следующим составом, вес, %:(3-метоксикарбониламинофенил) -Х(3-метилфенил) карбамат 12,5эмульгатор (смесь алкилбензолсульфоната, пол иэтоксили рован нойкислоты жирного ряда и полиэтоксилированного алкилфенола) 15,8смесь высококипящих ароматических углеводородов30 изофоронТабчнца 8 Стабилизатор сроки хранения, дни 30 14 40 Степень деструкции активного ингредиента после 4-месячного хранения прн 70 С, %Содержание лимонной кислоты в эмульсион. ном концентрате, вес. % Без добавки стабилиза- тора 55 70Стабилизатор сроки хранения, дни 40 26 Без добавки стабилизатора . 1,0 вес. % малоновой кислоты Заказ 2525/19 ЦНИИПИ Типография, пр, Сапунова, 2 вводят увеличивающиеся порции малоновой кислоты. Полученные таким путем смеси выдерживают при 20, 55 и 70 С. Спустя указанное в табл, 5 время, производят отбор проб и их тонкослойное хроматографическое исследование.П р и м е р 6, В жидкую смесь со следующим составом, вес. %;(3-метоксикарбониламинофенил) -Мфенилкарбамат 16,7эмульгатор (смесь алкилбензолсульфоната, полиэтоксилированной кислоты жирного ряда и полиэтоксилированного алкилфенола 20,4изофорон 58,3 диметилсульфоксид 4,6 вводят стабилизаторы, приведенные в табл.6. Полученное таким образом соединение выдерживают при 55 и 70 С, затем сравнивают с препаратом, выдерживавшемся без стабилизатора. По истечении указанных в таблице сроков хранения, производят отбор проб и их тонкослойное хроматографическое исследование,П р и м е р 7. В жидкую смесь со следующим составом, вес. %:(3-метоксикарбониламинофенил) -М(3-метилфенил) карбамат 12,5эмульгатор (смесь алкилбензолсульфоната, . полиэтоксилиров аннойкислоты жирного ряда и полиэтоксилированного алкилфенола 15,8 - химически высококипящие ароматические углеводородыциклогексанон вводят 1 вес. % малоновой кислоты. Полученную стабилизированную смесь выдерживают при 70 С, затем сравнивают с нестабилизированным препаратом, По истечении 5 указанных в табл, 7 сроков хранения, производят отбор проб и их тонкослойное хроматографическое исследование.П р и м е р 8, В концентрат эмульсии соследующим составом, вес. %;10 (3-метоксикарбониламинофенил) -Х(3-метилфенил) карбамат 16,4эмульгатор (смесь алкилбензолсульфоната, полиэтоксилированного касторового масла и полиэтокси лированного алкилфенола) 20,0смесь высо коки пящих ароматических углеводородов 3,6изофорон 60,0вводят увеличивающиеся порции растворителя 20 через лимонную кислоту в качестве стабилизатора. Полученные таким образом соединения выдерживают в течение четырех месяцев при 70 С, а затем производят количественное исследование на степень деструкции 25 эффективного агента, Результаты изучениястабильности в процентах представлены в табл. 8. Как видно из данных, приведенных 45в табл. 1 - 8, все предлагаемые органические кислоты в качестве стабилизатора снижали значительно степень деструкции активного ингредиента, т, е. повышали стабильность гербицидного препарата при хранении.50 Предмет изобретения 1. Гербицидный состав на основе т-бикарбамата, отличающийся тем, что, с целью повышения стабильности активного ингредиента гербицида, в его состав введена в качестве стабилизатора одна из органических кислот, выбранная из ряда алифатических дикарбоновых кислот, алифатических карбоновых оксикислот, нитрозамещенных ароматических монокарбоновых кислот, ароматических дикарбоновых кислот, алифатических сульфокислот или ароматических сульфокислот.Тираж 473 Подписное