Способ получения материала для вакуумного испарения на основе оксида титана

ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ЙЗК ПАТЕНТУ Комитет Российской Федерации по патентам и товарным знакам(71) Ставропольское арендное предприятие НПО "Люминофор"(73) Ставропольское арендное предприятие НПО "Люминофор"4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МАТЕРИАЛА ДЛЯ АКУУМНОГО ИСПАРЕНИЯ НА ОСНОВЕ ОКСИДА ТИТАНА(57) Изобретение относится к способу получения материала дпя вакуумного испарения на основе оксида титана плавлением смеси диоксида титана с монооксидом титана или металлическим титаном Сущность: плавление ведут в холодном контейнере прямым высокочастотным нагревом в режимах стартового и стационарного плавления с использованием монооксида титана или металлического титана в качестве стартового материала с постепенным выводом расплава из зоны индукционного нагрева 2 ил.Изобретение относится к химической промышленности и может использоваться в производстве материалов для вакуумного испарения.Заявляемое изобретение направлено на решение задачи, заключающейся в улучшении качества покрытия за счет стабилизации процесса вакуумного испарения,Возможность решения этой задачи определяется структурой материала.Известно, что в порошкообразном состоянии материалы непригодны для испарения в вакууме, так как они содержат газы, выделяющиеся в процессе нагревания, что приводит к повышению давления в камере установки, разбрызгиванию и вспениванию материала ЩИзвестен способ получения двуокиси титана для вакуумного испарения в виде таблеток, получаемых прессованием порошка двуокиси титана особой чистоты при давлении 10 кгс/см и последующим отжигом при 1300 С(2,Однако иэ-эа недостаточной плотности материала в процессе испарения происходит его разбрызгивание, приводящее к ухудшению качества покрытия, Кроме того, в процессе испарения соотношение молекул ТЮ и Т 02 в составе парогазовой фазы непрерывна изменяется, чта приводит к нестабильности показателя преломления конденсируемых покрытий.Наиболее близким по технической сущности к заявляемому изобретению является способ получения материала для вакуумного испарения сплавлением оксидов титана или диоксида с металлическим титаном (3,У прототипа и заявляемого изобретения имеются следующие сходные существенные признаки; плавление исходных материалов, содержащих смеси диоксида титана с монаоксидом или металлическим титаном.Проведение плавления исходных материалов позволяет получать однородный плав, который по сравнению с таблетками, испаряется более стабильно в вакууме, а конденсируемые покрытия имеют более высокую однородность показателя преломления.Недостаткам прототипа является то, что при испарении кусочков плава в вакууме не обеспечивается стабильность процесса испарения, так как происходят разбрызгивание материала и улучшение качества покрытия,Указанный недостаток обусловлен тем, что при сплавлении материала происходит возникновение внутренних напряжений, которые не снимаются при дроблении плава, При дроблении плава затруднено пал 50 ленных керамических материалов, при выращивании монокристаллав простых и сложных оксидов (Успехи химии, т. 47, в, 3, с. 385; Изв, АН СССР, Неорганические материалы, т, 27, М 5, 1991, с. 983; Степин Б.Д,и др, Методы получения особо чистых неорганических веществ. Л,: Химия, 19 б 9, с. 344), Использование приема прямого высокочастотного нагрева в известных технических решениях обеспечивает однородность состава и высокую чистоту мэтериала. учение гранул заданных размеров для обеспечения оптимальных условий испарения.Целью изобретения является получениематериала, обеспечивающего стабильностьвакуумного испарения и улучшение качества защитных и интерференционных покрытий за счет снятия внутренних напряженийв плаве и получение гранул заданных размеров.10 Поставленная цель достигается тем, чтоисходные материалы, содержащие смесьдиоксида титана с монооксидом или металлическим титаном, подвергают плавлениюпрямым высокочастотным нагревом,в хо 15 ладном контейнере в режимах стартового истационарного плавления с постепеннымвыводом расплава иэ эоны индукционногонагрева.По отношению к прототипу у заявляемо 20 го изобретения имеются следующие отличительные признаки,Использование монооксида или металлического титана в смеси исходных материалов в качестве стартового материала,25 обеспечивающего возможность получениярасплава при прямом высокочастотном нагреве.Плавление смеси исходных материаловпрямым высокочастотным нагревом в холодном контейнере в режимах стартового истационарного плавления и с постепеннымвыводом расплава из зоны индукционногонагрева, обеспечивающее снятие внутренних.напряжений в плаве материала и пол 35 учение гранул заданного размера,благодаря чему стабилизируется процессиспарения, материал не разбрызгивается,улучшается качество покрытия.Способ индукционной плавки окисных40 материалов известен для получения кристаллических порошков, которые используют в качестве абразивов или сырья дляогнеупоров (Петров Ю.П. Индукционнаяплавка окислов, Л,; Энергоатомиздат, 1983,45с, 58).Прямой высокочастотный нагрев в холодном контейнере используется в технологии получения высокотемпературных неметалличЕских кристаллов, стекол, плав 2005096В предлагаемом изобретении помимо этих свойств в результате использования известного приема обеспечиваются новые свойства объекта, а именно повышение стабильности испарения в вакууме и улучше ние качества покрытий за счет снятия внутренних напряжений и получения гранул заданных размеров, что позволяет сделать вывод о том, что сущность заявляемого изобретения не следует для специалиста явным 10 образом из известного уровня техники,Возможность осуществления изобретения с использованием полной совокупности заявляемых признаков подтверждается примером конкретного исполнения. 15П р и м е р 1, Для холодного контейнера объемом 600 см готовят 1.5-2 кг диоксида титана (для оптического стекловарения, осч 7-3) и 3-5 г моноокиси титана.Загрузку ТЮ 2 (2/3 от общего количест ва) производят в предварительно очищенный . и просушенный контейнер. Порошкообразную шихту тщательно уплотняют, засыпая ее малыми порциями. Кусоч-. ки стартового материала (ТЮ) помещают в 25 объеме шихты ТЮ 2 на расстоянии 0,5 см от ее верхнего края.Перед началом плавления контейнер помещают в высокочастотную установку ВЧИ/5-И Г-Л 01. 30Параметры установки в момент "зажигания" моноокиси титана: О 8-9 кВ; се." =1,2-1 8 Я ан = 4.4,5 А. Режим стартового плавления длится 20-30 мин при температуре 2000+. 50 С. окончание режима контро лируют по стабилизации параметров 0- =6,5-6,8 к В;сет = 1, 1-1,3 Я; 4 н = 3,2-3,5 А, Пб мере увеличения расплава производят доФ о р мул а и зоб ретен и я, 40;СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МАТЕРИАЛА; ДЛЯ ВАКУУМНОГО ИСПАРЕНИЯ НА ОС .НОВЕ ОКСИДА ТИТАНА, включающий, плавление исходных материалов, содержа,щих смесь диоксида титана с монооксидомили металлическим титаном, отличающийзагрузку шихты небольшими порциями до полного заполнения контейнера рэспллвом,В установившихся по окончании стартового плавления параметрах оэсплэв выдерживают в режиме стационарного плавления в течение 1+ 0,1 ч при 1950 + 20 С.Охлаждение расплава проводят с использованием механизма опускания с постепенным выводом рас;.лава иэ зоны индукционного нагрева и снижением параметров О, 1 с, 1 а в течение 2-4 ч,Материал, получаемый по предлагаемому способу, представляет собой гранулы плава черного цвета с основной долей условного диаметра 5-10 мм. с содержанием основного продукта 99 и примесей железа, меди, никеля, свинца не более 1 10 , марганца - не более 5 10 7,.Процесс испарения стабилен. без разбрызгивания, качество нанесения фиг,1) лучше, чем из материала, полученного по способу-прототипу (фиг.2).Сточных вод и выбросов в атмосферу нет.Вода, используемая в системе охлаждения, не загрязняется,Совокупность заявляемых признаков, в принципе,.может быть многократно использована в производстве материала для вакуумного испарения на основе диоксида титана с достижением поставленной цели,(56) Физика тонких пленок, / Под ред. Г.Хасса, т,.ЧП. М.: Мир, 1978, с; 26-27.Заявка Японии М 52-187177, кл. С 23 С 13/ОО, 1977.Патент Франции Ф 2230754, кл, С 23 С 13/00, 1977.ся тем, что плавлейие ведут в холодном, контейнере прямым высокочастотным на гревом в режимах стартового и стационарного плавления с использованием монооксида титана или металлического титана в качестве стартового материала и с постепенным выводом расплава из зоны индукционного нагрева.2005096 орректор О. Густ акто Тираж Подписн НПО "Поиск" Роспатента35, Москва, Ж, Рауаскяя наб., 45 аказ 342 1 ательский комбинат "Г 1 атен 1",Ужгрод. л ,:;,с; 10 роизводственн оставитель ехред М.Мо