Способ определения содержания гексагидро-клозо-гексаборатов щелочных металлов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
(71) Ухтинский индустриальный институт(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯГЕКСАГИДРО-КЛОЗО-ГЕКСАБОРАТОВ ЩЕКомитет Российской Федерации по патентам н товарным знакам ЛОЧНЫХ МЕТАЛЛОВИзобретение относится к аналитической химии полиэдрических бороводородных соединений (ВъНп, где п." 6 - 12),2.применяющихся для синтеза координационных соединений, и может быть использОвано для количественного определения гексагидро-клозо-гексаборатов щелочных металлов,Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ иодиметрического определения ВзНв иона (Суровцев Е,Л., Хаин В.С, и Шевченко Ю,Н. Иодиметрическое определение октагидридотриборатов. Журн, аналит, химии, 1980, т,35, М 7, с, 1439-1441),Титрование проводят 0,1 н, раствором иода в щелочных растворах (0,05-1,0 моль/л КаОН) или боратных буферных с рН 9 - 10. В этих условиях идет также реакция 12 с ОН с образованием 1 Оз и Г, Успешность определения зависит от соотношения скоростей реакций окисления восстановителя и взаимодействия иода с ионами гидроксида, первая из которых должна значительно превалировать нац второй.В случае Вбйб этого не наблюдается, результаты получаются заниженными, невоспроизводимыми, т.е. неточными,Целью изобретения является повышение точности определения содержания ВбНб ионов.Поставленная цель достигается тем, что титрование проводят в водных растворах гексагидро-клозо-гексабарата в интервале .рН 6-8 0;02 - 0,05 н,растворами иода,Выбор водного раствора с рН обусловлен тем, что в этих условиях практически исключается влияние взаимодействия 12 со средой, так как при этом скорость реакции иода с Вбнб 2 достаточно большая.Верхний предел рН обусловлен тем, что при растворении Йа 2 ВбНб (или Св 2 ВбНб) в воде происходит. частично гидролиз и рН раствора повышается до 7,5-8,0 единиц, При рН8 наблюдается несколько завышенные результаты вследствие частичного взаимодействия иода со средой.Нижний предел рН обусловлен тем, что при титровании в более кислой среде (рН6) начинается частичное побочное разложение ВбНб 2 под действием НзО+, сопровождающееся выделением газообразного водорода. И результаты определения Вбйбь Оказываются заниженными,В интервале рН 6-8 окисление Вбйб иодом происходит достаточно быстро, За это время 12 практически не успевает прореагйровать с ОН -ионами (рН 7-8), а ВбНб не разлагается НзО -ионами (рН 6-7). Выбор интервала 0,02-.0,05 н. концентрации титранта 2 обусловлен тем, что при С 20,02 н, уменьшается скачок потенциалаи точность определения снижается, При С 20,05 н. результаты получаются завышенными и неточными вследствие протекания побочных процессов, понижения рН(рН6)При использовании растворов титрантас концентрацией 0,02-0,05 н, скачок потенциала в эквивалентной точке достаточно большой Л Е/ Л Ч = 800 - 1500 мВмл, что позволяет проводя титрование водных рас творов ВбНб в интервале рН 6-8 определять последний с достаточной точностью.П р и м е р, В анализируемый водныйраствор (рН 6-8) гексагидро-клозо-гексабората натрия или цезия погружают подклю ченные к ламповому вольтметру (рН -метру-милливольтметру) платиновый индикаторный электрод и электрод сравнения(хлор серебряный). При постоянном перемешивании магнитной мешалкой титруют ВбНб 0,02-0,05 н, раствором 2 до максимального скачка потенциала от одной каплититранта. Концентрацию рассчитывают последующей формуле:в = Ч Сн,мгэкв,ЗОгде в - концентрация М 2 ВбНб, г;Ч - обьем титранта, пошедшего на титрование клозо-гексабората, мл;Сн - концентрация титранта, г экв/л.(фактор эквивалентности равен 12).В табл,1 представлены некоторые из40 полученных результатов.Как следует из табл.1, предлагаемымспособом можно определять М 28 бйб (М=йа, Сз) с достаточной точностью.Рабочий диапазон определения гекса 45 гидро-клозо-гексабората натрия 0,04 - 10мг/мл, относительное стандартное отклонение (Зг) имеет соответственно диапазон(1,7-0,6) 10 2,Рабочий диапазон определения5 О Са 28 бНб 0,02-30 мг/мл, относительноестандартное отклонение (Яг) соответственно имеет диапазон (2,7-0,8) 10 .Из данных табл.2 очевидно, что поставленная цель (повышение точности опреде 55 ленин) не достигается при условиях,отличных от условий опредвления ВбНбпредлагаемым способом,Проведен также сопоставительный анализ предложенного способа и способа-прототипа (табл, 3)2003971 типа, что позволяет сделать вывод о соответствии критерию "существенные отличия",Табл и ца 1 10 Результаты определения М 2 В 6 Н 6( М=йа,Сз ) потенциометрическим титрованием раствором иода, Ч р-ра =20 мл (п=6, Р=0,95)Таблица Зависимость результатов определенна ВБН 6 потенциометринеским т2. р.95 ) от рН и С ванием.раствором иод Таблица Сопоставительный анализ предлагаемого способа определения В 6 Н 6 потенциометрическим титрованием раствором иода и способа-прототипап=6 ), Из табл,Э видно, что поставленная цель с применением способа- прототипа достигнута быть не может.Сравнение заявляемого решения не только с прототипом, но и с другими техническими решениями в данной области техники не позволило выявить в них признаки, отличающие заявляемое решение от прото 5 56) Суровцев Е,Лм Хаин В.С. и ШевченкоЮ.Н, Иодиметрическое определение октагидридотриборатов. - Журнал аналитической химии, т.35, М 7, с.1439 - 1441.2003971 Составитель А,ВолковРедактор Т,Пилипенко Техред М.Моргентал Корректор М.Максимишинец Заказ 3323 Тираж . Подписное НПО "Поиск" Роспатента113035, Москва, Ж, Рауаская наб., 476 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 Формула изобретенияСПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ГЕКСАГИДРО-КЛОЗО-ГЕКСАБОРАТОВ ЩЕЛОЧНЫХ МЕТАЛЛОВ, включающий потенциометрическое титрование анализируемого раствора раствором иода,отличающийся тем, что. с целью повышения точности, титрование анализируемого раствора осуществляют при рН 6. - 8, а концентрация раствора иода составляет 0,02- 0,05 н,
СмотретьЗаявка
04854508, 26.07.1990
Ухтинский индустриальный институт
Хаин Владимир Сергеевич, Волков Александр Алексеевич, Малык Инна Витальевна, Колосова Елена Николаевна
МПК / Метки
МПК: G01N 31/16
Метки: гексагидро-клозо-гексаборатов, металлов, содержания, щелочных
Опубликовано: 30.11.1993
Код ссылки
<a href="https://patents.su/4-2003971-sposob-opredeleniya-soderzhaniya-geksagidro-klozo-geksaboratov-shhelochnykh-metallov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ определения содержания гексагидро-клозо-гексаборатов щелочных металлов</a>
Предыдущий патент: Способ определения мышьяка в биологическом материале
Следующий патент: Способ фотометрического определения ионов аммония
Случайный патент: Валковая жатка