Способ получения бензо-(1, 2-d; 4, 5d39; ) бистриазол-4, 8-диона
Формула | Описание | Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 1840599
Авторы: Кондюков, Королев, Хисамутдинов
Формула
Способ получения бензо-(1,2-d 4,5-d')-бистриазол 4,8-диона диазотированием производного циклического 1,2-диамина с последующей циклизацией полученного продукта при нагревании, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода и упрощения технологии процесса, в качестве производного циклического 1,2-диамина используют трихлоргидрат гексааминобензола и процесс проводят в 56% азотной кислоте.
Описание
Предлагаемое изобретение относится к химии конденсированных гетероциклических соединений, а именно к новому способу получения бензо-[1,2-d;4,5-d']-бистриазол-4,8-диона формулы,
который представляет интерес в качестве исходного продукта для синтеза термостойкого взрывчатого вещества - 2,6-дипикрилбензо-[1,2-d; 4,5-d']-бистриазол-4,8-диона (tразл. =430°С, 
расч.=1,86 г/см3 , Dрасч.˜8000 м/с).
Известен способ получения бензо-[1,2-d;4,5-d']-бистриазол-4,8-диона из хлоранила по схеме
Недостатками этого способа являются
1. Многостадийность процесса.
2. Низкий выход конечного продукта (18% в расчете на хлоранил).
Целью предлагаемого изобретения является упрощение процесса получения бензо-[1,2-d; 4,5-d')-бистриазол-4,8-диона, увеличение его выхода и расширение сырьевой базы за счет использования трихлоргидрата гексааминобензола.
Поставленная цель достигается тем, что трихлоргидрат гексааминобензола обрабатывают 56% азотной кислотой. Смешение исходных реагентов проводят при 0÷10°С; по окончании дозировки температуру постепенно повышают до 90-95°С, выдерживают при этой температуре 2-3 ч с одновременной частичной отгонкой растворителя в вакууме водоструйного насоса, охлаждают. Бензо-[1,2-d; 4,5-d']-бистриазол-4,8-дион выделяют известными способами. Строение полученного продукта подтверждено данными элементного анализа, ИК-, ПМР-, массоспектроскопии.
Предлагаемое изобретение обладает следующими техническими преимуществами перед прототипом:
1. Упрощен процесс синтеза бензо-[1,2-d; 4,5-d']-бистриазол-4,8-диона; число стадий сокращено с четырех до одной,
2. Повышен выход продукта (на 34% по сравнению с суммарным выходом из хлоранила и на 12% по сравнению с последней стадией прототипа).
Пример
10 гр. (0,036 м) трихлоргидрата гексааминобензола дозируют при 5-10°С и перемешивании к 200 мл 56% азотной кислоты, температуру постепенно повышают до 90-95°С и выдерживают при этой температуре 2-3 ч с одновременной отгонкой растворителя в вакууме водоструйного насоса до объема ˜30 мл, охлаждают, выпавший осадок отфильтровывают, промывают холодной водой, маточный раствор и промывные воды упаривают до объема ˜10 мл, охлаждают, выпавший осадок отфильтровывают, промывают холодной водой. Объединенные осадки сушат на воздухе.
Получают 4,65 г (52%) дигидрата бензо-(1,2-d; 4,5-d']-бистриазол-4,8-диона.
Т разл. >300°С.
| С | Н | N | ||
| Найдено, %: | 31,7 | 2,41 | 37,4 | C 6H6N6O 2 |
| Вычислено, %: | 31,8 | 2,8 | 37,1 | |
| ИК (см-1 , KBr) | 1700 (С=O) |
Масс-спектр электронного удара (m /Z)+ 190 (M + бензо-[1,2-d: 4,5-d']-бистриазол 4,8-дион) ПМР ( 
.м.д. D-DMCO) 4,52 (ушир.) Эт.ГМDC.
Настоящее изобретение относится к способу получения бензо-(1,2-d; 4,5-d')бистриазол-4,8-диона, который проводят путем диазотирования трихлоргидрата гексааминобензола с последующей циклизацией образующегося продукта, причем диазотирование и последующую циклизацию проводят в 56% азотной кислоте при нагревании. Настоящий способ позволяет повысить выход целевого продукта и упростить технологию процесса за счет снижения числа стадий.
Заявка
3182105/04, 12.10.1987
Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный научно-исследовательский институт "Кристалл"
Кондюков Иван Зиновьевич, Королев Вячеслав Леонидович, Хисамутдинов Гильмутдин Хисамутдинович
МПК / Метки
МПК: C07D 487/04
Метки: 5d39, 8-диона, бензо-1, бистриазол-4
Опубликовано: 10.09.2007
Код ссылки
<a href="https://patents.su/4-1840599-sposob-polucheniya-benzo-1-2-d-4-5d39-bistriazol-4-8-diona.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения бензо-(1, 2-d; 4, 5d39; ) бистриазол-4, 8-диона</a>
Способ измерения времени переходных процессов высоковольтных импульсов на выходе стабилизаторов коммутаторов
Номер патента: 1406531
Опубликовано: 30.06.1988
Автор: Хренников
МПК: G01R 29/02
Метки: времени, высоковольтных, выходе, импульсов, коммутаторов, переходных, процессов, стабилизаторов
...6, блок 7 управления, обеспечивающий управление ключом 5, а по второму каналу -управление модулятором осциллографа 6,резистор 8 и конденсатор 9, являющиеся эквивалентом анода питаемой ЭЛТ,причем вцмод генератора 2 соединенс входами стабилизатора-коммутатора1 и блока 7 управления, выход стабилизатора-коммутатора соединен с первым выводом резистора 8, первой об-.;кладкой конденсатора 9 и первым выводом высоковольтного плеча 3, второйвывод резистора 8 и вторая обкладкаконденсатора 9 соединены с "землей",второй вывод высоковольтного плеча 3соединен с первым выводом ключа 5,второй вывод которого соединенс первым выводом низковольтного плеча 4 и первым входом осциллографа, второй вывод низковольтногоплеча 4 соединен с "землей",...
Способ управления процессом концентрирования азотной кислоты
Номер патента: 1303550
Опубликовано: 15.04.1987
Авторы: Дорфман, Дубинский, Католиков, Цыкуров
МПК: C01B 21/44, G05D 27/00
Метки: азотной, кислоты, концентрирования, процессом
...что приводит к изменению (увеличению) концентрации кислотыв плаве, поступающем из колонны в кипятильник, в сторону, противополож 55 ную изменению этой концентрации вначале процесса корректировки, и,как следствие, к такому же изменению(увеличение) концентрации кислоты вконденсате устройства 8,1303550является при этом характеристикойстепени достижения необходимого уровня теплового баланса в колонне, астабилизация ее на заданном значениия 5 позволяет вести процесс с минимальными удельными затратами пара. Однако автоматическое измерение концентк,рации С затруднено из-за легкойкристаллизации и сильной агрессивносй 10 ти плава нитрата магния, В качествепараметра, косвенно характеризующегокн- концентрацию С , может быть...
Способ автоматического регулирования процесса каталитической очистки отходящих газов в производстве неконцентрированной азотной кислоты
Номер патента: 1518295
Опубликовано: 30.10.1989
Авторы: Демидов, Жигайло, Поджарский
МПК: C01B 21/38, G05D 27/00
Метки: азотной, газов, каталитической, кислоты, неконцентрированной, отходящих, производстве, процесса
...вкамеру сгорания; с, С- температура газа соответственно на входеСпособ автоматического регулирования процесса каталитической 5 1518295 6в камеру ст орания, иГ), 127.; прои;яодительность агрегатавходе в реякгор и 14,4 т/ч азотной кислоты в пересчетеспосле него С на 1007-ную НЮ . При этих условияхПо результату расчета формируется провели 5 опытов, реализующих схемусуправляющее воздействие на исполни- автоматического регулирования преч) тельный механизм 16 и таким образом ставленную на чертеже, Каждый опыт регулируется расход природного газа проводили в течение 5 сут. Замерытемператур и расходов газовых потоковВ вычислительное устройство 20 по О осуществляли через час, а аналнтичедают также сигналы от вычислительного ское определение их...
Способ управления процессом обработки фосфатов азотной кислотой
Номер патента: 1097190
Опубликовано: 07.06.1984
Авторы: Вьярне, Глер, Гуннар, Кнат
МПК: C05B 11/06
Метки: азотной, кислотой, процессом, фосфатов
...величины напряжения. Способ осуществляется следующимобразом,Азотная кислота поступает в аппарат 1 (фиг. 1) кислотной обработки,который оборудован мешалкой 2, Фосфоритная руда подается из бункера 3с помощью конвейерного доэатора 4,а азотная кислота - по патрубку 5.Иочевина подается из бункера 6 с помощью конвейерного дозатора 7. в количествах, пропорциональных количествам подаваемой Фосфоритной руды,Раствор для кислотной обработки отводят из аппарата 1 по линии 8, Отходящие газы отводятся посредством вытяжного вентилятора 9. Аппарат 1 кислотной обработки подключен к установкедля очистки отходящих газов, котораявключает в себя скруббер 10, кудапоступает раствор слабой кислоты 11.Газы отводятся па линии 12,В линии 8 (фиг, 2) установлен...
Устройство для контроля процесса перемещения пищевых продуктов
Номер патента: 787987
Опубликовано: 15.12.1980
Авторы: Волчков, Горбатов, Звонов, Какимов, Косой, Трубицына
МПК: G01N 33/12
Метки: перемещения, пищевых, продуктов, процесса
...схемы, из диодов 22 и 23, конденсатора 24 и регистрирующего прибора 25, например миллиамперметра, образующего, вместе с конденсатором 24 исполнительную схему.Устройство работает следующим образом.Рычаг 1 погружают в исследуеьый продукт таким образом, чтобы контактные пластины соприкасались всей поверхностью с продуктом. При нажатии на кнопку 3 управления переменный ток поступает на согласующий транс" форматор 13, в результате чего вся схема оказывается под напряжением.При условии отсутствия раэбаланса мостов, что возможно в случае одинаковой проводимости исследуемого продукта, между парами контактных пластин 4-11 на выходе согласующих трансформаторов 14 и 15 сигнал будет отсутствовать и показание регистрирующего прибора будет...