ZIP архив

Текст

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 9) Я Ц. ПАТЕНТ ЧЕНИЯ СОПОЛИМ 54) СПОСОБ ПОРОВ ЭТИЛЕНА(57) Сущность изобимеризацию этиленлизатор - нанесеннкатализаторы комп(1-СЛН 9)Впй 1 С 1 А 1(1 ен, изопрен; п =3-1ние М и Сг(1:10)-(1ии 10-100рома (С 2 обьедиИнститут Топчиеретения; пров а в газовой ф ЫЙ на окиснолексы общей С 4 Н 9)2 С 1, где йО. Атомарное с :1). Процесс и моль на 1 мо Н 5)2 А 1(ОС 2 Н 5) одят полазе, Ката- хромовые формулы = бутади- оотношероводят в ль соедиил и (1 и рисутств нения х С 4 Н 9)ЗА 1. кл, С А 1(1-С 4 Н 9)2 С 1, где рен и = 3 - 10, при икель/хром от 1/10 ят в газовой фазе в ль (С 2 Н 5)2 А(ОС 2 Н 5) соединения хрома. тор в токе Аг г АС 2 (0,009 изопрена,37,5моль) и переают с выходом А 1-комплекса с Комплекс соом отношении ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕВЕДОМСТВО СССР(73) Казанское арендное производственное обьединение "Органический синтез" и Институт нефтехимического синтеза им.А,В. Топчиева АН СССР(56) Авторское свидетельство СССР М 417438, кл. С 08 Г 110/02, 1974.Выложенная заявка ФРГ 1 ч. 3621763,08 Р 110/02, опублик. 1988. Изобретение относится к способу производства полиолефинов, в частности к способу получения полиэтилена низкой и средней плотности (Л ПЭ НП).ЛПЭНП, представляющий собой сополимер этилена с10 (лучше 3 мол,ф) а -олефинов С) 4(бутена, гексена, октена), получают сополимеризацией этилена с указанными сомономерами под действием катализаторов на основе соединений переходных металлов (Т 1, Ч, 2.г, Сг).Целью изобретения является повышение эффективности и упрощения процесса получения ЛПЭНП на бифункциональных катализаторах,Для достижения цели в качестве катализатора используют нанесенные на окиснохромовые катализаторы никель-алюминиевые комплексы общей 5 С 08 Р 210/02,4/658 формул ы (1-С 4 Н 9)йп 1 ч 1 й - бутадиен или изо атомном соотношении до 1/1 и процесс прово присутствии 10 в 1 м или (1-С 4 Н 9 зА нд 1 мол ПодготовитПри готовлкомплекса.Пример А.Вреа помещают суспензию 1,3 моль), 57,5 мл толуола, 4,5 мл мл раствора (1-С 4 Н 9)зА (0,018 мешивают 1 чпри 30 С,Получ 100 (по %С 2) раствор И- концентрацией 0,05 моль/л держит М, А 1 и диен в молярн А 1 (М 2 и изопрен) й 1= 5,ельные примеры.ение никель-алюминиевогоП р и м е р Б, В реактор помещают 1,3 г ИС 12, 100 мл гептана, 8,2 мл бутадиена и 45 мл раствора (1-СаН 9)зА и перемешивают 1 ч при 30 С. Получают с выходом 100 М 1-А 1-комплекс с концентрацией 0,045 моль/л, содержащий М, А 1 и диен при молярном отношении А 1/й - 6 и бутадиен/й10.Получение бифункционального катализатора.П р и м е р 1, 0,33 г окисно-хромового катализатора А(иэ группы ИКТ-9), приготовленного нанесением СгОз на 902 и содержащего 0,8 Сг, помещают в ампулу, добавляют 5 мл гексана и к полученной суспензии добавляют 0,05 М раствор (С 2 НЙА 1(ОС 2 Н 5) в гексане при молярном отношении А 1/Сг" 8. Перемешивают суспензию, отконденсируют гексан, вводят свежую порцию гексана( 5 мл), охлаждают до -78 и вводят раствор Й 1-А 1-комплекса, Ориготовленного в примере А при молярном отношении Ю/Сг 1/10. Выдерживают при постепенном повышении температуры до 20 до полного обесцвечивания раствора, отконденсируют растворитель, сушат катализатор в вакууме и запаивают ампулу в токе Аг.П р и м е р 2. 14 г продукта взаимодействия трифенилсилилхромата с аэросилом А 300, содержащего 0,23% Сг, не подвергнутого предварительной активации (СгН 5 ЬА(ОС 2 Нь), помещают в трубчатую печь и нагревают в токе сухого воздуха при 450 С в течение 12 ч, Охлаждают в токе Аг, переводят в реактор с мешалкой, добавляют 15 мл гексана, охлаждают до -78 С, вводят раствор (С 2 Н 5 А 1(ОС 2 Н 5) в молярном отношении А 1/Сг 8 и сразу же добавляют раствор Й 1-А 1-комплекса, полученного в примере Б, взятого при молярном отношении И 1/Сг, При перемешивании повышают температуру до 20 С, выдерживаЬт до полного обесцвечивания раствора и отконденсируют растворитель в вакууме. Катали. затор сушат в вакууме и рассыпают в токе Аг по ампулам ("0,3 г), которые эапаивают в токе Аг,П р и м е р 3, 0,3 г окисно-хромового катализатора ОХК-З, приготовленного нанесением СгОз на аэросил А 300 и обработанного (С 2 НА(ОС 2 НБ) при малярном отношении А 1/Сг - 8, суспендируют в 5 млгексана, охлаждают до -78 С, в токе Аг вво 5 дят раствор В-А-комплекса, приготовленного в примере А, взятого в малярномотношении М/Сг - 1/20, выдерживают приповышении температуры до 20 С до полного обесцвечивания раствора, отконденсиру 10 ют растворитель и сушат катализатор ввакууме,Проведение полимериэации этиленапод действием полученных катализаторов.П р и м е р ы 1-6, Полимеризацию15 проводят в реакторе для гаэофазной полимеризации емкостью 1,5 л, снабженногомагнитной мешалкой и приспособлениемдля разбивания ампул. Продувают реакторчистым этиленом, вводят этилен и Н 2 под20 парциальным давлением соответственно1,0 и 0,1 МПа, повышают температуру до60-80 С, вводят (1-С 4 Н 9)зА или(С 2 Н 5)2 А 1(ОС 2 Н 5), разбивают ампулу с катализатором и проводят полимеризацию при25 перемешивании 1 час. Выделяют ПЭ, который промывают ацетоном, добавляют ста. билизатор и сушат в вакууме.Результаты приведены в табл.1,Количество образующихся бутенаи39 гексенаопределяли хроматографически, количество разветвлений в поЛимере устанавливали с помощью ИК-спектров.Результаты приведены в табл,2.Формула изобретения35 Способ получения сополимеров этилена полимеризацией этилена при повышенных температуре и давлении в присутствиибифункциональных катализаторов на основе окисно-хромовых, о т л и ч а ю щ и й с я40 тем, что, с целью повышения выхода продукта и упрощения технологии, в качестве катализатора используют нанесенные наокисно-хромовые катализаторы никельалюминиевые комплексы общей формулы45 (1-СаН 9)В,ИС 1 А(1-СаН 9)2 С 1, .где Я-бутадиенили изопрен, и 3-10, при атомарном соотношении никель-хром от 1:10 до 1;1 и процесс проводят в газовой фазе в присутствии10-100 моль (С 2 Н 5)2 А(ОС 2 Н 5) или (1-С 4 Н 9)зА50 на 1 моль соединения хрома.Ф ф мМ СЧ С 3) Ю 13 Ъ 33 Ъ 33 Ъ Ф СбоУ ф О ф СЗЪ О М СЪСЪЪ М -: СО О О 3 М СЧ СЧ СЧ М СЧ М е 1:Е 2 2 2 2 2 2 2 С СС С С С С 3, СС Ф Ф Ф Ф ФФ Ф С С С С С С О Ц О С 3 С 3 С 3 О о о О оСЧ Ч го о о сч мСЧОо о о о ф о м о м о сосО 3: Л ат - СЬ Ое а а СЧСЧо м О О О О О О О О ССЪ СО ф СО ф ф оо63О. О О О СЧ - СЧ Ье о Е ф ф м м м м м мСЧ СЧ СЧ СЧ СЧ СЧ О О О О О О О 6еоФ Фйсо3а Ф щх х а м м м СО СО СЧ СЧ СЧ ЬС Ъ Мййххх с С о ос;О О 33 Ъе- СЧе ач чСЗЪ СС 3 О 3 ОООО о О 33 ъ о съъ м М С 33 С 3 - О О) М,СЧ СЧ М СЧ СЧ О О О О О О о о сг о со о СЧ М о о1836387 твблица 2 Составитель И.ГавриленкоТехред М,Моргентал Коррек Редак равцо роизводственно-издательский комбинат "Патент", г, У ул. Гагарина, 10 Заказ 3006 Тираж Подписное 8 НИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 313035, Москва, Ж, Раушская наб,. 4/5

Смотреть

Заявка

4908460, 04.02.1991

КАЗАНСКОЕ ПРОИЗВОДСТВЕННОЕ ОБЪЕДИНЕНИЕ "ОРГАНИЧЕСКИЙ СИНТЕЗ", ИНСТИТУТ НЕФТЕХИМИЧЕСКОГО СИНТЕЗА ИМ. А. В. ТОПЧИЕВА

МУШИНА ЕВГЕНИЯ АРОНОВНА, ГАБУТДИНОВ МАЛИК САЛИХОВИЧ, ГАВРИЛЕНКО ИННА ФЕДОРОВНА, КРЕНЦЕЛЬ БОРИС АБРАМОВИЧ, ФРОЛОВ ВАДИМ МИХАЙЛОВИЧ, ЧЕРЕВИН ВАЛЕРИЙ ФИЛИППОВИЧ, ЮСУПОВ НАИМ ХАБИБОВИЧ, ВАХБРЕЙТ АННА ЗЕЛЬМАНОВНА, СОЛОДЯНКИН СЕРГЕЙ АРКАДЬЕВИЧ, МЕДВЕДЕВА ЧАРНА БОРИСОВНА, ИВАНОВ ЛЕВ АЛЕКСАНДРОВИЧ

МПК / Метки

МПК: C08F 210/02, C08F 4/658

Метки: сополимеров, этилена

Опубликовано: 23.08.1993

Код ссылки

<a href="https://patents.su/4-1836387-sposob-polucheniya-sopolimerov-ehtilena.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения сополимеров этилена</a>

Похожие патенты