Способ получения сульфата аммония

(22) Заявлено 21.0477 (21) 2477799/23-26 (51)М. КЛ.2 С ОД С 1/24 с присоединением заявки Но -(23) ПриоритетГосударствеииый комитет СССР ио делам изобретений и открытий(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФАТА АММОНИЯ/ Изобретение относится к способу Получения сульфата аммония, исполь- зуемого в качестве сырья при произ-. водстве кристаллического сульфата аммонйя и минеральных удобрений.Известен способ получения сульфа-. та аммония путем обработки сульфата кальция, суспендированного в аммиачной воде углекислым газом. однако для достижения степени разложения сульфата кальция 92-96 необходимо вести обработку его в течение 3-6 ч (д).Известен также способ получения сульфата аммония из сульфата кальция, заключающийся в обработке вод- ной суспензии сульфата кальция в водном потоке углекислым газом и аммиаком с последующим отделением кристаллов карбоната кальция от раствора сульфата аммония. Недостат-. ком способа является получение разбавленного раствора сульфата аммония и необходимость его дальнейшего концентрирования 2 .Наиболее близким к описываемому по технической сущности и достигае" мому результату является другой известный способ получения сульфата 2аммония, по которому порошковидный сульфат кальция смешивают с раствором сульфата аммония и обрабатывают в противотоке циркулирующей пульпой. Предварительно в пульпу вводят угле кислый газ и аммиак, получая растворкарбоната аммония, реа 1 ирующий с суль Фатом кальция. Карбонатную пульпу охлаждают. Выделяют кристаллы сульФата аммония, а пульпу, содержащую Мелкие кристаллы карбоната кальция, Фильтруют, кристаллы отделяют, раствор сульфата аммония возвращают в процесс (3)Недостатком способа является получение мелких кристаллов карбоната кальция и, вследствие этого, длительность процесса кристаллизации (4 ч) и малый удельный съем с Фильтра (600 кг/м.ч). Кроме того, отфильтрованный раствор сульфата аммония содержит избыток карбоната аммонияЦель изобретения - уменьшение со держания карбоната аммония в пульпе и увеличение размеров кристалловкальция.Поставленная цеЛь достигается в предложенном способе получения сульФата аммония путем взаимодействияраствора карбоната аммония с соединениями, содержащими сульфат кальция,нагрева, полученной пульпы до 70-110.СЬи обработки ее углекислым газом, взятом в количестве 105-120 от стехиометрии на Сао в течение 5-45 минс последующей Фильтрацией и охлаждением, переработкой Фильтрата в кристаллический продукт известными способами.Отличительной особенностью способа является то, что карбонатную пульпуперед фильтрацией нагревают приукаэанных температурах и обрабатывают углекислымгазом. Это позволяетотогйать иэ пульпы избыток карбоната аммония и за счет разложения принагревании бикарбоната кальция осадить на иМеющихся кристаллах образующийся карбонат и увеличить из размер до 90-100 мкм. Удельныйеьем сФильтра при этом ссставляет800 кг/м ч.П р и м е р 1. 506 кг/ч фосфогип"са с общей влажностью 50 подают вреактор с мешалкой, куда одновременно вводят 413 кг/ч раствора карбоната аммония концентрацией 52 (КН 4)СОВрезультате реакции в течение Зиминобразуется пульпа, содержащая186 кг/ч СаС 03, 246 кг/Ч (ЫН,), БО,и 35,7 кг/ч (НН 4), СО. Концентрациясульфата аммония в жидкой фазе пульпы 33,6(НН 4)2 БО 4., Затем пульпуподают в аппарат, где сверху температура поддержйвается 70 С, а внизу 100 С. Через аппарат продуваютуглекислый газ в количестве 86,4 кг/чв пересчете на 100 СО 2 в течение30 мин, В результате обработки кристаллы СаСО увеличиваются до90-100 мкм. Горячая пульпа с температурой 100 С поступает на фильтр.Содержание в ней (ИН 4) СО 3" составляет 0,15. Продукционный Фильтратперерабатывают в кристаллическийпродукт известными способами. отогнанные углекислый газ и карбонатаммония поступают в скруббер, гдеабсорбируются промывиыми водаМи отпромывки СаСО на фильтре.В скруббертакже подают амьаак в кОличестве64 кг/ч для приготовления 413 кг/чраствора карбоната аммония, которыйзатем направляют на конверсию сульФата кальция.П р и м е р 2. 340 кг/ч Фосфополугидрата с общей влажностью. 25,6Н 2 подают в реактор, куда одновременно вводят 413 кг/ч раствора карбоната аммония концентрации,52(ИН 4)2 СО. В результате реакции втечение 15 мин образуется пульпа,содержащая 186 кг/ч СаСО, 246 кг/ч(ЮН 4)2 БО 4 и 54 кг/ч (БН )2 С 03 Пульпу иэ первого реактора передают воЦНИИПИ Заказ 9441/19Филиал ППП Патент, г. второй реактор, где пульпу обрабатывают углекислым газом в течение45 мин, поддерживая вверху температуру 40 аС, а внизу 95 фС . Через аппа-.рат продувают 107 кг/ч углекислогогаза. Содержание С 02 от 80 до 100СО . Горячая пульпа из аппарата ссодержанием 0,23 (ИН) СО поступает на Фильтр, где отделяют 248 кг/ч2осадка СаСО 3 с общей влажностью 2510 и 615 кг/ч раствора сульфата аммония,который известными способами превращают в 240 кг/ч кристаллическогосульфата аммония. Отогнанные 52 кг/ч(йн 4)с 0,87 кг/ч с 02 и добавленные1564 кг ч МН , 208 кг/ч Н О превраща ются в 413 кг/ч раствора карбонатааммония для обработки следующей партии Фосфополугидрата.П р.и м е р . 3. 506 кг/ч фосфогипса с общей влажностью 50 обраба 20 тывают 470 кг/ч раствора карбонатааммония концентрации 40 (МН 4) СОв течение 60 мин при 50 С . В резульФ й Этате реакции образуется 186 кг/чСаСО, 246 кг/ч (НН,) БО и 9 кг/чс 225 (КН 4)2 СО. Прореагировавшую пулъпуподают на обработку 90 кг/ч углекйслого газа при 110 фС в течение 5 мин,Горячую пульпу фильтруют. Получают780 кг/ч раствора сульфата аммонияЗО с содержанием 0,2 .,(ВН 4) СО и248 кг/ч карбоната аммония с влажно 42 3стью 25,который отводят на сушкуили в отвал. Промывные воды 282 кг/чиспользуют для улавливания отгоняемого карбоната аммойия (9 кг/ч) .и углекислого газа (90 кг/ч). К промывной воде добавляют 64 кг/ч аммиака,Ц результате получают 470 кг/ч раст- нора карбоната аммония для обработкиФосфогипса. Получают 240 кг/ч40 (ИН 4) БО .Формула изобретения1. Способ получения сульфата аммония путем взаимодействия растворакарбоната аммония с соединениями4 содержащими сульфат кальция, охлаждения и фильтрации полученной карбонатной пульпы, о т л и ч а ю щ и, йс я тем,что, с целью уменьшения содержания карбоната аммония в пульпе0 и увеличения размеров кристаллов кар"боната камьция, перед Фильтрациейкарбонатную пульпу нагревают до70-110 С и обрабатывакт .углекислымгазом, взятым в количестве 105-120от стехиометрйи на СаО, в течениеф 5-45 мин.Источники информациипринятые во внимание при экспертизе1. Труды НИу,выпуск 9101,1933,с.18.2. Патент США 9 3687620,60 кл. 423-548, опубл. 29,08.72.3. Патент Англии 9 1221995,кл. С 1 А,опубл. 10 .02. 71 (прототип) .Тираж 565 Подписное Ужгород, ул, Проектная,4