Способ определения 1-нафтола в присутствии 2-нафтола

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК ц 5 О 01 М 21/78 НИ ИДЕТЕЛ ЬСТВ ВТОРСКО ческии институт нов иС,П,Калиния фенолов. Г.,акцометрическийя органическиО, с.45. ао-щдй О 2 Ы) б 3 й О) "чпкЪ ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕВЕДОМСТВО СССР(56) Коренман Я.И, ЭкстрВолго-Вятск., 1973, с.216Коренман И.М. Фотлиз. Методы определениединений. М.: Химия, 197 Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и мо"жет быть. использовано при анализеочищенных сточных вод, содержащих 1- и2-нафтолы,Целью изобретения является повышение чувствительности определения 1-нафтола в присутствии 2-нафтола,Пропионовая кислота безгранично растворима в воде и лишь в присутствии больших, количеств сульфата аммония образуетсамостоятельную фазу, являясь при этомвысокоэффективным экстрагентом, Особенностью реакции диазотирования, когда диазосоставляющей является фенилдиазоний(диазотированный анилин), состоит в том,что в присутствии пропионовой кислоты 2-нэфтЬл не диазотируется, в 1-нафтол с фенилдиазонием образует соединения,имеющие оранжево-желтую окраску.Способ определения 1-нафтола в присутствии 2-нафтола в водных растворах осуществляется следующим образом,К анализируемой водной пробе добавляют кристаллический сульфат аммония израсчета 41,0-41,5 мас. затем пропионо(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕМ 11 ЯНАФ ОЛА В ПРИСУТСТВИИ 2-НАФТОЛА(57) Сущность: для определения 1-нэфтола э присутствии 2-нафтола к водному рэстьору пробы добавляют сульфат аммония до его концентрации в водно-солевом растворе 41,0 - 41,5 мас,о и пропионовую кислоту в объеме, составляющем десятую часть от обьема водно-солевого раствора. После отделения органической фазы определяю; в ней 1-нафтол по фотометрическсй роеэкця азосочетания с фенилдиэзонием, 3 тагил. вую кислоту из расчета 1 см на каждые 10зсм водно-солевого раствора. После встрязхивания на вибросмесителе . разделенияфаз водный слой отделяют, э к органическому добавляют воду и расгвор фенилдиазония, после завершения реакции раствор,окрашенный в желто-оранжевый цвет, фотометрируют. Содержание 1-нафтолэ находятпо градуировочному графику, построенномупо стандартным растворам 1-нэфтола в аналогичных условиях, Добавление пропионовой кислоты к водно-солевому растворуанализируемой пробы в таком количестве,чтобы обьем водно-солевого раствора в 10раз превышал обьем кислоты, позволяетсконцентрировать 1-.нафтол и, следовательно, в 10 раз увеличить предел обнаруженияего в пробе. По способу-прототипу пределобнарзУжения составляет 10 по настоящему 10 мг/мл.Установление опния сульфата аммониходимо ввиду того,количестве солив рапропионовой кислотФаза, э при недостэт тимальногс содержая в водной фазе необчто при избыточном створе в присутствии ы выделяется твердая очном - Фаза экстрэ 1833806гента не образуется или ее объема недостаточно для проведения анализа. Оптимальное содержание сульфата аммония вводном растворе описывается следующимипримерами.5П р и м е р 1. К 10 см насыщенного (75,6г на 100 г воды) раствора сульфата аммониядобавляют 1 см пропионовой кислоты,встряхивают на вибросмесителе, после рас-.слаивания образуются 3 фазы: твердая (кристаллический сульфат аммония) и две .жидкие - водно-солевой раствор и индивидуальный слой пропионовой кислоты. Твердая фаза нежелательна ввиду частичнойсорбции 1-нафтола, что приводит к увеличению ошибки анализа и усложняет его проведение. Объем органической фазы послерасслаивания 0,4 см.П р и м е р 2. Готовят раствор сульфатааммонияиарасчета 739 гна 100 гводы 1428 20мас,6.), К 10 см этого раствора добавляют1 см пропионоаод кислоты, встряхивают навибросмесителе, после расслаивания фаз.также образуется трехфазная система, объем органической фазы 0,4 см. 25Примеры 3 - 7 выполнены аналогично ипредставлены в табл.1.Применение растворов сульфата аммония с масс. долей 41,0-40,5% обеспечиваетсамостоятельность фазы пропионовой кислоты и отсутствие или практическое отсутствие твердой фазы в водном растворе.Соотношение объемов воды и образующейся органической.фаз обеспечивает 27-кратное (10,8:0,4) концентрирование 1-нафтола 35в водных растворах,Примеры 9-14 иллюстрируют извлечение 1-нафтола в системе раствор сульфатааммония - пропионовая кислота.П р и м е р 9. В сосуд для экстракции 40помещают 20 см раствора сульфата аммония с масс, долей 41,00 , содержащий 0,4 мг1-нафтола, добавляют 2 см пропионовойкислоты, встряхивают на вибросмесителе10 мин, после расслаивания фаз измеряют 45объем водной и органической фаз (соответственно 21,6 и 0,8 см), Отбирают 0,4 смэкстракта, доводят о 1 см пропионовойкислотой и до 5 см водой, вводят 1 смфотометрического реагента (диазотированная сульфаниловая кислота), измеряют оптическую плотность окрашенного вжелтый цвет раствора (Л нм,1 см).По градуировочному графику, построенному в аналогичных условиях, устанавливают 55концентрацию 1-нафтола в органической фазе (Со); знай исходное количество 1-нафтола,рассчитывают равновесную концентрациюв водной фазе и находят коэффициент распределения О - Со/Св. С учетом соотношения объемов фаз рассчитывают степень извлечения 1-нафтола й - О/(О + г) 100 ф, в данном примере г,3; О" 1290; й 97,9.П р и м е р 10. В сосуд для экстракции помещают 20 см раствора сульфата натрия с масс. долей 40,5, создержащий 0,4 мг 1-нафтола, добавляют 2 см пропионовой кислоты, далее анализ ведут, как в примере 9; г = 27,3; О = 1270; й97,9 .Примеры 11-14 выполнены аналогично, для анализа взяты растворы с различным содержанием 1-нафтола.Как видно иэ примеров 9-14 1-нафтола практически полнОстью экстрагируется из водной среды.Примеры 15-24 иллюстрируют селективность определения 1-нафтола в присутствии 2-нафтола.П р и м е р 15. К 50 см водного раствора, содержащего 0,1 мг 1-нэфтола, добавляют 34,8 г сульфата аммония (41,0 мас.161, после полного растворения вводят б см пропионовой кислоты (после растворения соли объем водной фазы 60 см, на каждые 10 см добавляют 1 см кислоты), встряхивают на вибросмесителе 15 мин. После расслаивания фаз экстракт отделяют в мерную пробирку, разбавляют до 5 .см. водой, добавляют 1 см раствора фенилдиаэония 0,34 г анилина переносят в мерную колб вместимостью 50 см, добавляют по 5 см дистиллированной воды и 30 мас. раствора соляной кислозты, охлаждают при 17,5 С, добавляют 5 см раствора нитрита натрия (0,1 моль/дмз), перемешивают, выдерживают при температуре тающего льда 20 мин, доливают холодную воду до 50 см; раствор хранится без изменения в течение 4 час при 0 С), Через 1 ч 15 мин измеряют оптическую плотность окрашенного в оранжево-желтый цвет раствора (ФЭКМ, Л-520 нм, 1 - 1 см) относительно раствора сравнения. Для приготовления последнего к 50 см воды добавляют 34,8 г сульфата аммония, 6 см пропионовой кислоты, встряхивают на вибросмесителе, после расслаивания фаз органический слой отделяют, помещают в мерную пробирку, разбавляют до 5 см водой, добавляют 1 см раствора фенилдиазония. Содержание 1-нафтола в экстракте находят по градуировочному графику, построенному в тех же условиях по стандартным растворам 1-нафтола; относительная ошибка определения 7,807.П р и м е р 16. К 50 см раствора, содержащего 0,5 мг 2-нафтола, добавляют 34,8 г сульфата аммония, 6 см пропионовой кислозты, далее анализ ведут аналогично г римеру 15, После отделения экстракта, разбавления водой и добавления раствора фенилдиазония1833806 Таблица 1 Определение оптимального содержания сульФата аммония в водной пробеТаблица 2 Коэффициенты распределения и степень извлечения 1-нэфтола в сиситеме водный раствор сульфата аммонния -пропионоаая кислота (соотношение объемов фаз после экстракции 27,3) раствор остается бесцветным (оптическая плотность 0,01).Пример 17, К 50 см воды, содержащей 0,1 мг 1-нафтола и 1 мг 2-нафтола, добавляют 434,8 г сульфата аммония, проводят анализ, как показано в примере 15, найдено 1-нафтола 0,092 мг, ошибка 8,0. Примеры 18-24 выполнены аналогично примеру 17, в растворе изменяют количество. соли и соотношение содержания 1- и 2-нафтолов (табл,З).Формула изобретения.Способ определения 1-нафтола в присутствии 2-нафтола, заключающийся в приготовлении водного раствора пробы и определении 1-нафтола по фотометрической реакции азосочетания, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью снижения предела обнару жения 1-нафтола в присутствии 2-нафтолэ кводному раствору пробы добавляют сульфат аммония до его концентрации в водно-солевом растворе 41-41,5 мас, добавляют пропионовую кислоту, объем которой составляет 10 десятую часть объема водно-солевого раствора, отделяют органическую фазу и определяют в ней 1-нафтола по фотометрической реакции с фенилдиазонием,1 ВЗЗВОЕ Таблица 3 Определение 1-нафтола в присутствии 2-нафтола в водных растворах; п-З, Р,95 Составитель С, КоренманТехред М.Моргентал Ре орректор С. Пекарь роиэводственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул, Гагарина, 101 аз 2683 Тираж ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ ССС 113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5