Способ получения пропиточного водного фенолоформальдегидного олигомера

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 181526 51)5 С 08 0 14/10 ЖИ ЙЧНЯЦ ЕИА НИ других 1а, текени игоме- повыстью, прегов вместГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОВЕДОМСТВО СССР(71) Производственное обьединение синтетических отделочных и изоляционных строительных материалов "Мосстройпластмасс" (72) Л.Г.Плоткин, Л.К,Масленникова, Е.М,Брысенков, С.Н,Сушков и В.Я.Кузовов (56) Плоткин Л.Г. Технология и оборудование пропитки бумаги полимерами. - Лесная промышленность, 1985, с, 53.Доронин Ю,Г. Синтетические смолы в деревообработке, Лесная промышлен. ность, 1979, с. 187-188.Авторское свидетельство СССР М 922112, кл. С 08 6 14/10, 1982.(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОПИТОЧНОГО ВОДНОГО ФЕНОЛОФОРМАЛЬДЕГИДНОГО ОЛИГОМЕРАф 7) Использование: может использоваться для изготовления препрегов внутреннего слоя декоративного бумажно-слоистого пластика с последующим, совместным отверждением в материале с препрегами декоративного слоя на основе меламинформальдегидных (или меламинкарбамидИзобретение относится к области изготовления пропиточных водных фенолоформальдегидных олигомеров резольного типа и может быть использовано для изготовления препрегов внутреннего слоя декоративного бумажно-слоистого пластика с последующим совместным отверждением в материале с препрегами декоративного слоя на основе меламиноформальдегидных ноформальдегидных) олигомеров, а также в производстве других слоистых материалов типа гетинакса, текстолита, стеклотекстолита, Сущность; получение водного фенолоформальдегидного олигомера осуществляют конденсацией фенола, формальдегида и карбамида в присутствии едкого натра при нагревании таким образом, что на первой стадии фенол взаимодействует с первой частью формальдегида, при молярном соотношении от 1:1,4 до 1:1,6 в присутствии едкого натра в количестве 2-2,5 от массы фенола при доведении температуры до 80-85 С и выдержке в течение 60-65 мин при этой температуре и на второй стадии в реакционную среду вводят вторую часть формальдегида и карбамид при малярном 3 соотношении от 1:0,4 до 1:1,3 и сополикон-. денсацию продолжают при 80-85 С до совместимости с водой от 1:1,5 до 1:2.0, Компоненты реакции используются в следующих соотношениях, мас,ч,; фенол 100; формальдегид (37-ный раствор) на первой стадии 121-138; на второй стадии 11-69; едкий натр(42 -ный водный раствор) 4,8-6; карбамид 10-20. 2 табл. олигомеров, а также в производстве слоистых материалов типа гетинакс столита, стеклотекстолита,Целью изобретения является пол водного фенолоформальдегидного ол ра с низким содержанием щелочи щенной концентрацией и вязк пригодного для изготовления пре внутреннего слоя с последующим со30 чания загрузки формалина реакционную смесь нагревают до 85 С. При этой темпера. туре в течение 65 минут ведут поликонденным отверждением в материале с препрегами декоративного слоя на основе меламиноформальдегидных олигомеров,обеспечивающего физико-механическиепоказатели бумажно-слоистого пластика в 5соответствии со стандартом,Указанная цель достигается тем, что попредлагаемому способу попиконденсациюпроводят в две стадии; на первой фенолконденсируют с формальдегидом при малярном соотношении от 1:1,4 до 1:1,6 в присутствии едкого натра в количестве от 2 до 2,5от массы фенола при постепенном доведении реакционной массы до температуры 8085 С и выдержке при этой температуре в 15течение 60-65 минут; на второй стадии вреакционную массу вводят вторую частьформальдегида и карбамид п ри малярномсоотношении от, 1:0,4 до 1:1,3 сополиконденсацию продолжают при температуре 2080 - 85 С до совместимости олигомера с водой от 1;1,5 до 1;1,2, при этом компонентыиспользуют в следующих соотношениях,мас,ч.;Фенол 100 25Формальдегид(42-ный раствор)4,8 - 6,0Карбамид 10-20П р и м е р 1. В реактор загружают 100мас.ч. расплавленного фенола и 4,8 мас,ч.едкого натра, Реакционную смесь нагревают до 62 . 2 С и при этой температуре вреактор в течение двух часов дозируют первую часть формалина 121 мас.ч, После окончания загрузки формалина реакционнуюсмесь нагревают до 80 С. При этой темпсратуре в течение 60 минут ведут поликонденсацию олигомера, После чего начинаютвторую стадию синтеза: в реактор загружают вторую часть формалина И мас,ч, затемзагружают карбамид мас.ч, Температу. ру реакционной смеси полдерживают 80 С,Конец процесса определяют по совместимости олигомера с водой. Олигомер должениметь совместимость с водой 1:1,5 мл/мл.Готовый олигомер охлаждают. 50П р и м е р 2. В реактор загружают. 100мас.ч, расплавленного фенола и 5,5 мас.ч.едкого натра. Реакционную смесь нагревают до 62 й 2 С и при этой температуре вреактор в течение двух часов дозируют первую часть формалина 121 мас.ч, После оконсацию олигомера, После чего начинают вторую стадию синтеза: в реактор загружают вторую часть формалина 17 мас.ч., затем загружают карбамид - 16 мас.ч. Температуру реакционной смеси поддерживают 85 С, Конец процесса определяют по совместимости олигомера с водой. Олигомер должен иметь совместимость с водой 1:2 мл/мл. Готовый олигомер охлаждают.П р и м е р 3. В реактор загружают 100 мас.ч. расплавленного фенола и 6 мас,ч,.едкого натра. Реакционную смесь нагревают до 62 + 2 С и при этой температуре в реактор в течение двух часов дозируют первую часть формалина 138 мас.ч. После окончания загрузки формалина реакционную смесь нагревают до 83 С. При этой температуре в течение 65 минут ведут попиконденсацию олигомера. После чего начинают вторую стадию синтеза: в реактор загружают вторую часть формалина 69 мас.чзатем загружают карбамид 20 мас.ч. Температуру реакционной смеси поддерживают 83 С, Конец процесса определяют по совместимости олигомера с водой. Опигомер должен иметь совместимость с водой 1:1,8 мл/мл. Готовый олигомер охлаждают.П р и м е р 4. В реактор загружают 100 мас.ч, расплавленного фенола и 5,5 мас.ч. едкого натра, Реакционную смесь нагревают до 62 + 2 С и при этой температуре в реактор в течение двух часов дозируют первую часть формалина 121 мас,ч. После окончания загрузки формалина реакционную смесь нагревают до 85 С. При этой температуре в течение 65 минут ведут попиконденсацию олигомера. После чего начинают вторую стадию синтеза: в реактор загружают карбамид 16 мас.ч., затем вторую часть. формалина 17 мас.ч. Температуру реакционной смеси поддерживают 85 С. Конец процесса определяют по совместимости олигомера с водой. Олигомер должен иметь совместимость с водой 1;1,5 мл/мл. Готовый олигомер охлаждают.Качественные характеристики олигоме-. ров, полученных по предлагаемому и известному способам приведены в табл. 1.В табл. 2 представлены физико-механические показатели декоративного бумажно- слоистого пластика изготовленного с применением олигомера по предлагаемому способу в сравнении с требованиями к пластику по ГОСТ 9590-76.Приведенные данные подтверждаютвозможность получения водного пропиточ.ного фенолоформальдегидного олигомера резОльного типа с низким содержанием щелочи, повышенной концентрацией и вязко1815265 Таблица 1 Таблица 2 Показатель Физико-механические показатели опытного пластика по примеруТребования к пластику по ГОСТ 9590-76Стойкость к кипячению в воде: увеличение массы,увеличение толщины,2,3 не более 6 2,6 не более 6 изменение внешнего Вздутий и расслоений нет Не должно быть вэдутий и расслоений вида стью, пригодного для изготовления препрегов внутреннего слоя с последующим совместным отверждением в материале с препрегами декоративного слоя на основе меламиноформальдегидных(или меламино карбамидоформальдегидных) олигомеров,Формула изобретенияСпособ получения пропиточного водного фенолоформальдегидного олигомера резольного типа путем поликонденсации 10 фенола, формальдегида и карбамида при нагревании в присутствии едкого натра, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью получения олигомера с низким содержанием щелочи, повышенной концентрацией и 15 вязкостью, пригодного для изготовления препрегов внутреннего слоя с последующим совместным отверждением в материале с препрегами декоративного слоя на основе меламиноформальдегидных олиго меров и обеспечивающего физико-механические показатели бумажно-слоистого пластика в соответствии со стандартом,процесс поликонденсации проводят в две стадии: на первой стадии фенол конденсируют с формальдегидом и ри малярном соотношении 1:1,4-1:1,6 в присутствии едкого натра в количестве от 2 до 2,5 от массы фенола при постепенном доведении температуры до 80-85 С и выдержке при этой температуре 60-65 мин, на второй стадии в реакционную массу вводят вторую часть формальдегида и карбамид при малярном соотношении от 1:0,4 до 1:1,3 и сополиконденсации продолжают при 80-85 С до совместимости олигомера с водой от 1:1,5 до 1:2,0, при этом компоненты .используют в следующих соотношениях,. мас.ч.:фенол 100формальдегид (37-ныйводный раствор)1 часть 121-138 2 часть 11-69 едкий натр технический42 -ный раствор 4,8-6,0 карбамид 10-208 1815265 Продолжение гайд 2 рубченк Редакто Л, Ливринц Заказ 1618 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ С 113035, Москва, Ж. Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул,Гагарина, 10 оставитель Л ехред. М.Мор Масленникова нтал Кор