Способ определения бензофурокаина

(57) Супроваго обрприсутизвлечученну ПОСОБ ОП НА щность из дят путем азца рас ствии ацет ением ком ю окраску уют при дл с толщино я: определение и исследуемоцетата меди в с последующим роформом. Пол-ного слоя фото-около 670 нм в м, 3 табл,обретени обработк твором а ата натрия плекса хло хлороформ ине волнь й слоя 5 м инскии институт им ий, Л.И. Фидосеенк кюве К 0,5 - 1 мл,исследуемого раствора прибавляют 2 - 3 мл раствора ацетата натрия, 10 -20 капель раствора ацетата меди, 0,5 - 1 млхлороформа и встряхивают; хлороформныйслой окрашивается в зеленовато-бурый цвет,Количественное определение,К 1 мл исследуемого раствора приливают3 мл раствора ацетата натрия,1 мл раствораацетата меди, 5 мл хлороформа и энергичновзбалтывают в течение 1 мин, Хлороформныйслой отделяют, фильтруют через небольшойфильтр, смоченный хлороформом.Измеряют оптическую плотность полученного фильтрата на фотоэлектроколориметре при длине волны около 670 нм вкювете с толщиной слоя 5 мм,Параллельно измеряют оптическуюплотность раствора рабочего стандартногообразца бензофурокаина, В качестве раствора сравнения используют хлороформ,Содержание бензофурокаина в 1 мл испытуемого раствора в граммах (Х) рассчитывают по формуле О аО 25 ОСУДАРСТВЕ+ЮЕ ПАТЕНТНЕДОМСТВО СССРОСПАТЕНТ СССР)(56) 1. ВФС 42-1873-88каина 1 (, для иньекци2. ВФС 42-1872-88Раствор бензофурой", 1988,Бензофурокаин", 1988,Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам качественного и количественного определения бензофурокаина, используемым для контроля качества продукции, выпускаемой фармацевтическими производствами и изготавливаемой аптеками,Цель изобретения - упрощение способа, повышение селективности и сокращение длительности проведения его.Поставленная цель достигается тем, что анализируемую пробу обрабатывают цветодеагентом; в качестве цветореагента используют ацетат меди в присутствии ацетата натрия; обработку проводят при комнатной температуре, продукт реакции извлекают хлороформом и оптическую плотность хлороформного слоя измеряют при длине волны около 670 нм.Отличительная особенность способа состоит в последовательном осуществлении всех описанных стадий,Воэможность применения предлагаемого способа для идентификации и количественного определения бензофурокаина иллюстрируется следующими примерами,П р и м е р 1. Определение бенэофурокаина в 1;-ном растворе для инъекций, Реакция идентификации. я1-гЧЩ"МгЫЪ. ЕДЕЛЕНИЯ БЕНЗОФУгде а - навеска бензофурокаина. взятая дляприготовления раствора РСО бензофурокаина, г;О - оптическая плотность раствора РСОбензофурокаина; 500 - оптическая плотность испытуемогораствора.Содержание СзоНзвС 12 Й 20 в С 4 НвОв(бензофурокаина) в 1 мл раствора должнобыть от 0,009 до 0,011 г, 10Приготовление раствора рабочего стандартного образца (РСО) бензофурокаина,О;2500 г(точная навеска) бенэофурокаина (ВФС 42-1872-88) растворяют в 10-15 млводы в мерной колбе вместимостью 25 мл,. 15доводят объем раствора водой до метки иперемешивают.1 мл полученного раствора обрабатывают так, как указано в примере 1.П р и м е р 2. Определение бензофурокаина в суппозиториях состава, г:Бенэофурокаин 0,03Основа полиэтиленоксидная . До 1,15Две свечи измельчают, помещают в коническую колбу на 20 мл, приливают 5 мл.воды и нагревают на водяной бане до расплавления основы, после чего охлаждают исодержимое колбы переносят в мерный цилиндр на 10 мл, промывая. колбу 2 - 3 раза 30водой по 1 мл. Промывные воды переносяттакже в мерный цилиндр, после чего доводят объем раствора водой до метки, перемешивают,2 мл полученного раствора обрабатывают так, как указано в примере 1.Содержание бенэофурокаина в однойсвече в граммах (Х) вычисляют по формуле40Х=Оо 25где обозначения те же, что и в примере 1.Содержание СзоНзвС 12 Й 20 в С 4 НвОв(бенэофурока 1 ина) в одной свече в граммах 45должно быть от 0,027 до 0,033 г.кВоспроиэводимость и точность методики анализа бензофурокаина проверялась на модельных растворах и суппоэито рия х с известным содержанием бензофурокаина. Данные анализа безофурокаина в модельных лекарственных формах по предлагаемому способу приведены в табл. 1.Параллельно в укаэанных лекарственных формах проводилось количественноеопределение бенэофурокаина по способупрототипу,Результаты определения приведены втабл. 2.Как видно иэ приведенного, предлагаемый способ характеризуется большей точностью и воспроизводимостью; кроме того,по сравнению со способом-прототипом онимеет ряд преимуществ: простота и доступность применяемых для определения реак-,тивов; исключение спирта этилового дляприготовления растворов едкого натра и соляной кислоты; не требуется также специально приготовленных точных титрованныхрастворов и наличия малодоступного дляконтрольно-аналитических лабораторий, атем более для аптек спектрофотометра,Проводилось также сравнительное хронометрирование процесса идентификации -бензофурокаина по предлагаемому способуи по способу-прототипу. Данные приведеныв табл,З,Из табл, 3 видно, что время, затрачиваемое на идентификацию препарата в субстанции и лекарственных формах попредлагаемому способу, в 6 раз меньше, чемпо способу-прототипу.Как видно из приведенных данных,предлагаемый способ определения бензофурокаина имеет ряд преимуществ передспособом-прототипом: простота и доступность, большая точность определения, сокращение времени на идентификацию в 6раэ, Чувствительность предлагаемого способа 2 - 5 мгмл.формула изобретения.,Способ определения бензофурокаинапутем обработки анализируемой пробыцветореагентом и фотометрирования,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с цельюупрощения способа, повышения селективности и сокращения длительности проведения его, в качестве цветореагентаиспользуют ацетат меди. обработку ведут вприсутствии ацетата натрия, продукт реакции экстрагируют хлороформом и фотометрированию подвергают экстракт.1814055 Таблица 1Результаты количественного определения бенэофурокаина по предлагаемому способу Метрологические характе- ристики Найдено бенэофурокаина Взято лекар- Содержание ственной фор- бенэофурокамы, мл ина, гЛекарственная форма е= 4 886,Таблица 2 Результаты количественного определения бензофурокаина по способу-прототипу Раствор бенэофурокаина1-ныЯ (пример 1) Суппозитории с бенэофурокаином1814055 Таблица 3 Хронометраж времени, затрачиваемого на идентификацию бензофурокаина в растворе для инъекций и суппозиторияхОпределение по предлагаемому способу Определение по способу-прототипу Процесс Время, мин Процесс Время, мин Отмеривание раствора или отвешиваниесуппозиторной массы Отмеривание раствора или отвешиваниесуппозиторной массы Прибавление реактивов Встряхивание. реакционной массы Наблюдение окраски хлороформного слоя Ф Всего израсходовано на реакцию иденти- фикации Всего израсходовано на реакцию идентифи- кации 26 Редактор Л. Волкова Заказ 1826 Тираж ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5В Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул, Гагарина, 101 Приготовление 0,05 н, водно-спиртового раствора соляной кислотысПриготовление 0,05 н. водно-спиртового раствора едкого на- тра Определение характера спектра поглощения приготовленныхрастворов.на спектрофотомере в области от 255 до 310 нм. Составитель С. ХованскаяТехред М.Моргентал Корректор Н. Ревская