Способ количественного определения этилендиаминтетраацетата натрия

(23) ПриоритетОпубликовано 15.0379 Бю Гвеударетвеиный ивмитет СССР в двлам извбрвтвиий и отирвтий(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЭТИЛЕНДИАМИНТЕТРААЦЕТАТА НАТРИЯ Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам определения этилендиаминтетраацетата натрия ф Известен способ количественного определения этилендиаминтетраацетата натрия (ЭДТА), заключающийся в осаждении хелатных агентов, в том числе ЭДТА при помощи реагента - соли меди, фильтрации осадка и определении избытка меди, например, атомно-адсорбционным методом. Недостатком способа является низкая избирательность, определению мешают примеси металлов, содержащиеся в соляХ щелочных металлов, например же=.лезо, медь, свинец, кальций и другие, Кроме того, метод основан на косвенном определении ЭДТА, что также может приводить к существенным ошибкам, когда неизвестно содержание ЭДТА в пробе.20Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ количественного определения этилендиаминтетраацетата натрия, заключающийся в обработке анализируемой пробы 0,1 М раствором соли хрома (Ш) СгС 6 при рН 3,5-8, нагревают в течение 5 мин при 100 С с последуюошим спектрофотометрированием полученного окрашенного раствора. Недостатком способа является низкая чувствительность.11 елью изобретения является повышение чувствительности определения. Поставленная цель достигается описы ваемым способом количественного определения этилендиаминтетраацетата натрия, заключающимся в обработке анализируемой пробы смесью растворов перхлората железа и фосфата щелочного метал-ьла концентрации 1 10 - 5 10 моль.л и 1-2 моль/л соответственно при рН раствора 2-3,5 с последующим спектрофотометрированием полученного окрашенного раствора.8824(6Отличительным признаком способа является использование в качестве химического реагента смеси растворов перхлората железа и фосфата щелочного металйа концентрации 1 1 Оф - 5 ф 10 моль/л %1и 1-2 моль/л соответственно и проведение обработки при рН раствора 2-3,5.П р и м е р 1. Навеску 2 г КС 1переносят в мерную колбу на 50 ьд,добавляют 0,5 мл водного раствора, 6ЭДТЛ концентрации 11 О моль/л,0,5 мл раствора иерхлората железа0,01 М (общая концентрация перхлоратажелеза в анализируемом растворе составляет 1 "104 моль/л), дигидроортофос- ффат натрия до его концентрации в анализируемом растворе 1 моль/л; рН раствора доводят фосфорной кислотой до рН 2,перемешивают и фотометрируют при255 нм в кварцевой кювете с толщиной фслоя 1 см, используя в качестве эталона сравнения, дистиллированную воду.Содержание ЗДТА, найденное по калибровочному графику, состсвляет2,2 10" моль/л, т,е. 1104 от введено25ного количества. Построение калибровочной кривой.ь -УДля определения 110 - 510 М ЭДТЛ в серио мерных колб емкостью 50 мл добавляют 0,5, 1 р 2 р 3, 510, 15, 20 и 25 мл раствора, содержащего 210 моль/л ЭДТА, раствор перхлората железа до его концентрации в испытуемом,растворе (1 3) 10 моль/л, ди. - гидроортофосфат до его. общего содер:жания 1-2 моль/л; рН ,растворов в пределах 2-3,5 устанавливают добавлением ортофосфорной кислоты, доводят растворы до метки дистиллированной водой. По данным спектрофотометрирования серии калибровочных растворов при 255 нм в кварцевой кювете ( 8 =1 см) строят зависимость оптической плотности от концентрации ЭДТА, Полученный график используют для определения содержания ЭДТЛ в испытуемых технологическихрастворах.Для построения калибровочного графика при определении содержания ЭДТЛ-8 1 фв интервале 5 10 - 5 ф 10 М в серию растворов с содержанием ЗДТА, изменяющимся от 5, 10 до 510 Я вводят все реагенты в тех же соотношепих, как описано выше, кроме перхлората железа, который добавляют до его общего содержания в калибровочном растмре (4-5) 1 0 М. П р и м е р 2, Условия аналогичны приведенным в примере 1, но перхлорат железа добавляют до концентрации 5 10 моль/л, дигидроортофосфат натрия до концентрации 1 моль/л, а рН доводят до 3. Содержание ЗДТЛ, найденное по калибровочному графику, составляет 100% от введенного количества,П р и м е р 3. Условия аналогичны приведенным в примере 1, но рН раство ра около 1. Найденное по калибровочному графику содержание ЭДТА составляет в этом случае всего 73% от введенного количества из-за понижения оптической плотности раствора в более кислых средах, чем это допустимо уста- новленными граничными интервалами.П р и м е р 4. Навеску хлорида мапния (1 г) растворяют в 50 мл дистиллпрованной воды, добавляют ЗДТА до его содержания в растворе 2 10 моль/л, фосфат калия до кощентрации 1 моль/л рН раствора доводят до 2, Содержание ЗДТЛ, определенное по калибровочному графику, составляет 90% от введенного количества.П р и м е р 5. Навеску хлорида наърия (2 г) растворяют в дистиллированной воде в мерных колбах на 50 мл. Добавляют растворы хлоридов цинка кобальта, меди и марганца до концентрации 10 моль/л каждой примеси, раствор хлорида кальция до концентрации 0,1 моль/л,. ЗДТЛ до концентрации 5 .10 моль/л, пехллорат железа до концентрации 1,5 10 моль/л, фосфат лития до концентрации 1,5 моль/л; рН раствора доводят до значения 2-3.Содержание ЗДТА, найденнре по калибровочной кривой, составляет 105%.П р и м е р 6. Берут те же соотношения реагентов, что и в предыдущемпримере, но рН доводят до 5-6. Содержапе ЭДТЛ, найденное по калибро-вочной кривой, составляет всего 60%от введенного количества из- за усиления меша 1 ошего влияния двухвалентныхмталлов при данном значении рН.П р и м е р 7. 5 г сульфата натрия,очшценного от примесей металлов перекрпствллизацией с добавлением ЗДТА,переносят в мерную ьколбу на 50 мл,добавляют 2 мл 0,01 М раствора перхлората железа, 2 5 мл 2 М раствора ди-,гидроортофосфата натрия с рН 3, доводят до метки дистиллированной водой ифотометрируют при 255 нм в кварцевыхкюветах ( 3 = 1 см). Содержание ЭДТА,