Способ получения канифолетерпеномалеиновой смолы

союз сОВетскихСОЦИАЛ ИСТИЧЕ СКИНРЕСПУБЛИК(5)5 С 09 Е 1/04 ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНВЕДОМСТВО СССР(ГОСПАТЕНТ СССР) ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ Коему СВИаЕТЕЛ А(56) Смирнова Е,Б, и др, Кния малеопимаровой кислотыВНТС "Синтетические продукты иэли и скипидара". - Минск; Наука и1964, с,77-81.Зандерман В, Природныесмолдары, талловое масло, - М,: Леснаяленность, 1964, с,311;Влияние способа модификациили канифоли и условий их омысвойства укрепленного клея для иства бумаги - ,"Рг.пз 1 лесппо.бге27, ЬЬ 3-4, 65-97,Изобретение относится к лесохимической промышленности, а именно, к способу получения канифолетерпеномалеиновой смолы; обладающей высокими качествами, в частности - высокими флюсующими свойствами, из раствора сосновой живицы в сульфатном или экстракционном скипидаре, путем связывания смоляных кислот абиетиновоготипа: абиетиновой, левопимаровой, палюстровой и неоабиетиновой и терпеновых углеводородов с малеиновым ангидридом.Цель изобретения - получение канифолетерпеномалеиновой смолы, обладающей высоким качеством.Поставленная цель достигается тем, что в способе получения канифолетерпеномалеиновой смолы путем обработки раст сосновой живицы в сульфатном или экс 5 О 1810368(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАНИФОЛЕТЕРПЕНОМАЛЕИНОВОЙ СМОЛЫ (57) Использование: заменитель дорогостоящей канифоли в качестве флюсующей добавки в производстве антикоррозионных флюсующих составов для монтажных проводов. Сущность изобретения: сосновую живицу растворяют в сульфатном или экстракционном скипидаре в массовом соотношении соответственно 0,6 - 1,4:1,4 - 0,6, Скипидарный раствор живицы обрабатывают малеиновым ангидридом при 185-195 С, взятым в количестве 38,3-57,7 мас.,ь с последующей отгонкой скипидара. Характеристики продукта: выход смолы 90, площадь растекания припоя (Я) 79 мм, 2 табл.2 кционном скипидаре малеиновым ангидридом при 185-195 ОС с последующей отгонкой скипидара, с целью улучшения качества продукта, живицу и скипидар берут в массовом соотношении 0.6-1,4;1,4-0,6 соответственно, а малеиновый ангидрид берут в количестве 38,3-57,7 мас, ,Следующие примеры иллюстрируют изобретение.П р и м е р 1. 100 г раствора сосновой живицы в экстракционном скипидаре в массовом соотношении 0,6:1,4 загружают в трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром, Загружают 57,7 мас,ф малеинового ангидрида, Колбу помещают в термостат, при достижении 190 + 5 С реакцию ведут в течение 6,5 ч. Реакцию считают законченной, когда в реакционной смеси содержитсяне более 2,5 мас,ф, свободного несвязанного малеинового ангидрида, Затем при190 + 5 С перегретым острым паром иливакуумом (Р 20 мм рт.ст.) отгоняют непрореагировавший скипидар. Выход КТМС составляет 90. КТМС - твердое стекловидноевещество коричневого цвета с температуройразмягчения 66,2 С и кислотным числом285,4 мг КОН/г. Площадь растекания припоя 10составляет 79,0 мм, Продукт растворим вспиртах, эфирах, ацетоне.Остальные примеры выполнены аналогично примеру 1, отличаются массовым соотношением живицы и скипидара, массовойдолей вводимого малеинового ангидрида,видом скипидара и приведены в табл,1.Как видно иэ табл,1, у продукта КТМС,получаемого из раствора живицы в сульфатном или экстракционном скипидарах при 20массовом соотношении соответственно 0,61,4:1,4-0,6 путем обработки малеиновым ангидридом в количестве 38,3-57,7 маснаблюдается повышение флюсующей активности по сравнению с прототипом в 1,51,7 раза,При этом длительность процесса составляет 5-7,5 часа, К,ч. = 264-286,8 мгКОН/г, Т.раэм. = 66,0-75,ОС и выход целевого продукта составляет 88,4-95,8 о , 30Флюсующая активность КТМС в 2,02,18 раза выше по сравнению с флюсующейактивностью исходной сосновой живичнойканифолью, используемой в стандартныхпромышленных флюсах (6), Рост флюсующей активности у КТМС по сравнению сканифолемалеиновым аддуктом можно объяснить увеличением содержания в первомсоединении, несущих кислотные группы(образуется терпеномалеиновый эддукт), которые и повышают флюсующие свойствасамой смолы.Активность флюса - коэффициент растекаемости припоя ПОСна медных пластинках при 260 й 5 ОС, рассчитывают кэк 45соотношение площади растекания припояпод действием предлагаемого флюса к площади растекания припоя под действием сосновой живичной канифоли марки А. Флюсы испытывают в виде 20-ных растворов в этиловом спирте (ГОСТ 17299-78). Абсолютная погрешность определения активности флюсов при вероятности 0,95 равна + 0,03, погрешность измерения температуры припоя +2 С.В табл.2 приведен групповой состав КТМС, полученный из раствора живицы в скипидаре в массовом соотношении соответственно 1,2:0,8,Как видно из табл,2, в КТМС, полученной на основе живицы, растворенной в экстракционном или сульфатном скипидарах, содержится 44, канифолемалеинового аддукта, 30-33 терпеномалеинового аддукта, 16% смоляных кислот, не вступивших в реакцию диенового синтеза с малеиновым ангидридом и 1-9 неомыляемых веществ. Если же для получения КТМС используется живица, растворенная в живичном скипидаре, то содержание терпеномалеинового аддукта уменьшается на 10-130 , а содержание неомыляемых веществ увеличивается на 11-14% по сравнению с КТМС, полученной на основе живицы, растворенной в экстракционном или сульфатном скипидарах.Таким образом, предлагаемый способ дает возможность исключить стадию канифолеварения для получения канифоли, как необходимого сырья для получения канифолемалеиновых аддуктов и открывает возможности получения новых лесохимических продуктов улучшенного качества непосредственно из раствора сосновой живицы в скипидаре,Формула изобретения Способ получения канифолетерпеномэлеиновой смолы путем обработки раствора сосновой живицы в сульфатном или экстракционном скипидаре малеиновым ангидридом при 185-195 С с последующей отгонкой скипидара, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью улучшения качества продукта, живицу и скипидар берут при массовом соотношении 0,6-1;4:1,4-0,6 соответственно, э малеиновый ангидрид берут в количестве 38,3-57,7 масо аф ф ф ф ф ф м о фаОСЧ М 0 Ъ СЪ СЪ дЪ гч м о Ч 1асс аОсч сч ф о о а а гч есо о О О О1 1 - чг л лл сч сч соф о о .а .а О Ол л о м хеО оа ачгОЪ м ча сч РЪ М фсЧ сч 1а а о о оцЗ фе ф сс.е М оамосо1 11 фъ осча ф ф й дЪ РЪ ОЪ О дЪм л м ф а оъф о - О аа1сч сч сч гч сч о о о о о о осч сгъ - м сч а о ъсглфффлфО О О сЧ О1 олмоф со ллаф а гч сч сч гч сч О О О О О О о О О О О О О О сч м .а а о л ф О о о О О о о гч м асг лф1. Уо с о сФу ф ф 1 Е Е 1 сС: о ф ч 1 3 1 а ф л 1 Е ,а сф а ф 1 Х Г. о 1 Е ф 1 ф Р 1 Е 1 1 ф ф 1 ф хсзр 1 1 ФЪ Я ф его С 1- сЧ оф ОО ц оа ф сЧ х ф ж о уа с Зо х е уо о фае 2 9 о 1 феге ф х ам е о х ф ф с 1 Х ф Е а .с с о з К Ь 1 т ф те е ф 1 Х М Ф е с ф 1 1- Ц 11 е оя а ф о й Йо 1 О О1810368 Таблица 2 Г вовой состэв,т Вид продукта свободные смоляные кислотытерпеномалеиновый аддукт а кт КТМС на основе живицы,растворенной в экстрак 33 16 ционном скипидареКТМС на основе живицы,растворенной в сульфатном скипидареКТМС на основе живицы,растворенной в живичномскипидареКанифолемалеиновый ад 30 1 - 20 16 20 44 20,6 6,0 73;4 дукт Сосновая живичная кани 60 94,0 оль ма киА Составитель Ю.КлюеваТехред М,Моргентал КорректорМ,Самборская Редактор Производственно-издательский комбинат оПэтент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101 Заказ 1420 ТиражодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5