Способ получения порошкообразного органического фосфита

(54 РА раство- влении 1 ч и к концу эт ритель отгоня 150 мм рт.ст. но 80 С.Полученны вают в печи пр нии (приблизи го периода времет при пониженномтемпературе приб изитель а держий твердый продукти 120 С и пониженнельно 20 мм рт,ст.) м давлечение укта в виде белого ый испытывают на П рим писано в рис(2.4-ди т,пл.183 С астиц 400 одят так, карименениесфитаразмерам про с ил)ф шкае р 3, Процеспримере 1,трет-бутилфев вире пормкм. ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР 1) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКОО3 НОГО ОРГАНИЧЕСКОГО ФОСФИТА Изобретение относится к способам получения порошкообразных органическихфосфитов, стойких к гидролизу, и можетбыть использовано для придания полимерам устойчивости к окислительному разложению, обусловленному светом и/илит.еплом,Целью изобретения является повышение стойкости органического фосфита к гид-ролизу при сохранении его высокойстабилизирующей активности в полимерных композициях,Изобретение иллюстрируется следующими примерами,П р и м е р 1, 200 г свежекристаллизованного (т,пл.165 С) бис(2,4-ди-трет-бутилфенил)пентаэритритолдифосфита в видепорошка с размером частиц порядка 250мкм суспендируют в 250 мл гексана и к суспензии добавляют 4 г винилтриэтоксисилана и 0,5 г воды при комнатной температуре(20 - 25 ОС).Затем суспензию энергично перемешивают при комнатной температуре в течение(57) Использование: стабилизатор полимеров против окислительного разложения под действием света и тепла. Сущность: органический фосфит, выбранный из группы, включающей бис (2,4-ди-трет.бутилфенил) пентаэритритолдифосфит, дистеарилпентаэритритолдифосфит и трис (2,4-ди-трет.бутилфенил)фосфит, иимеющий размер частиц 150 - 400 мкм, обрабатывают 2 мас. О(, винилтриэтоксисилана суспендированием в среде гексана и воды в течение 60 мин с последующей отгонкой гексана и термообработкой полученного продукта при 120 С в течение 6 ч. о гидролиза после выдержки 5 ч составляет ОЯ, 7 табл. 6 ч.Получают 202 г продсухого порошка, которстойкость к гидролизу.П р и м е р 2. Процесс проводят так, каописано в примере 1, но с применениемдистеарилпентаэритритолдифосфита в видпорошка с размером частиц порядка 15мкм.Полученный порошкообразный продукиспытывают на стойкость к гидролизу,Полученный порошкообрэзный продуктподвергают испытанию на стойкость. к гидролизу,П р и м е р 4, 10 г порошкообразногопродукта, полученного в примере 1, помещают на каждую из шести чашек диаметром10 см. Затем чашки ставят в печь с регулируемой температурой 500 С, на поду которойнаходится стальной бак, заполненный водой. Гигрометр, установленный в печи, показываетт уровен ь относитеп ь ной влажности96 - 98 оЧашки вынимают из печи спустя соответственно 1,2,3,4,5 и 20 ч от начала опыта,и содержимое чашек подвергают газовохроматографическому анализу с целью определениясодержания свободного 2,4-ди-трет-бутилфенола.Результаты этого испытания приведеныв табл,1 (А), где значения в процентах, приведенные кэк функция времени, относятсяк свободному 2,4-ди-трет-бутилфенолу впроцентах от общего количества 2,4-дитрет-бутилфенола, то есть от количества 2,4 ди-трет-бутилфенола, который выделилсябы в случае полного гидролизэ;В табл,1 длясравнения приведены в (В)результаты, полученные с бис(2,4-ди-третбутилфенилпентаэритритолдифосфитомкак таковым (то есть не подвергнутым обработке), а в (С) - результаты, полученные сприменением коммерческого продуктаО 1 ТЙАМОХ(В)626, то есть коммерческогобис(2,4-ди-трет. бутилфенил)пентаэритритолдифосфита, который стабилизирован триизопропаноламином в количестве приблизительно 1 мас.(изготовительВага-В/агпег); П р и м е р 5. Опыт проводят так, как описано в примере 4; но подвергают испытанию на стойкость к гидролизу дистеарилпентаэритритолдифосфит, полученный в примере 2. В этом случае количества обра, зовавшегося в результате гидролиза стеарилового спирта определяют методом газовой хроматографии,Результаты приведены в табл.2 (А). В табл,2 дпя сравнения приведены в (В) результаты, полученные с дистеарилпентээрйтритопдифосфитом как таковым (то есть не подвергнутым обработке), а в (С) - результаты, полученные с применением коммерческого продукта Юезтоп 618, то естькоммерческого дистеарил пентаэритритолдифосфита, который стабилйзирован триизолпропиламином в количестве приблизительна 1 мэс,; (изготовитель Вогб-Юэгпег).П р и м е р 6, Эксперимент проведентак, как описано в примере 4, но испытан настойкость к гидролизу трис(2,4-ди-трет-бутилфенип)-фосфит, полученный в примере.З. В этом случае количество выделившегося в результате гидролиза 2,4-ди-трет-бутилфенола определяют методом газовой хроматографии.Результаты приведены в табл,З (А). В табл.З дпя сравнения приведены в (В) результаты, полученные с коммерческим про.10 дуктом ВОАЕРОЯ 168, то есть с коммерческим трис(2,4-дитретбутилфенил)фосфитом, который не содержит противо гид:ролизных стабилизаторов (изготовитель С Ьа-беду). П р и м е р 7, Первую смесь готовят в составе: 998.г полипропилена (коммерческая марка, МОР ЕИЕ Е 20; имеющая индекс расплава 12 г/10 мин), 0,5 г бис(2,4-ди-трет;бутил фен ил)пейтаэритрит 20 олдифосфита, обработанного винилтриэтоксисиланом, как описано в примере 1, 1 г тетракис (3-3,5-ди-трет.бутил-оксифенил)- пропионилоксиметил)метана и .0,5 г стеарата кальция, .Готовят вторую смесь,25 идентично только что описанной, но с использованием бис-(2,4-ди.-трет,бутилфенил)пентаэритритолдифосфита . без обработки, Обе Смеси отдельно гомогенизируют в теченйе 3 мин в турбосмесителе НэпзЬе при 70 оборотах в минуту. Смеси в 30 отдельности экструдируют, каждая в экструдере ВгаЬепсег, в котором уровень температуры составляет 190 С, 230 С, 250 С, 170 С, Осуществляют семь пропусканий через экструдер и отбирают пробы по 100 г на 1-ом,З-м, 5-м и 7-м пропускании. Эти образцы:испытывают в отйошении"индекса расплава(МЕ)(АСТМ-,1238/1, 230 С, 21,6 Н) и в,отношении значения Ч (показатель изменения 35 45 в пластинки толщиной 1 мм. Пластинки выдерживают в печи при 1400 С. Пластинки анализируют периодически в отношении показателя изменения окраскии подвергают визуальному контролю, Результаты при 50 ведены в табл,5.Испытания повторяют как изложенО выше, но с использованием смесейсодержащих трис (2,4-ди-трет.бутилфенил) фосфита, обработайного винилтриэтоксисиланом,55 как в примере 3, это смесь 1, Смесь Чсодержит. необработанный трис-(2,4-ди трет,бутил-фенил)-фосфит без изменения.Результаты приведены в табл,б,Долговременная антиокислительнаяспособность приведена в табл,7. 40 .окраски по Колориметру МэсЬей). Результаты сведены ниже в табл,4,П р и м е р 8. 20 г смеси, после 1-гопропускания через экструдер, превращаЮт прессованием из расйлава в прессе Сагчег1799388 Таблица 1 Т Та а 4 Формула изобретения Способ получения порошкообразного органического фосфита, обработкой органического фосфита, выбранного из группы, включающей бис(2,4-ди-трет.бутилфенил)пентаэритритолдифосфит, дистеарилпентаэритритолдифосфит итриф,4-дитрет.бутилфенил)3 осфит, и имеющегоразмер частиц 150-400 мкм,стабилизатором против гидролиза, отл ича ющи Йся тем, что, с целью повышения стойкости органического фосфита к гидролизупри сохранении его высокой стабилизирующей активности в полимерных композициях, в качестве стабилизатора против гидролиза используют ви нилтриэтоксисилан, взятый в количестве 2мас. о от органического фосфита, обработку проводят суспендированием в среде гексана и воды в течение 60 мин с последующими отгонкой гексана и термообработкой пол. ученного продукта при 120 С в течение б ч.1799388 Таблица 5 х) Разрушение (ломкость Таблицаб Та х) Разрушение ( ломкость). Составитель Н.ПростороваРедактор А,Ходакова Техред М,Моргентал Корректор бодяник роизводственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород. ул,Гагарина аз 789 Тираж ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва. Ж. Раушская наб 4/5