Способ количественного определения воды в бутиловом спирте

(5)5 О 01 М 33/18 Е К АВТОРСКОМУ СВ ЕЛЬСТВ НОГО ОПРЕОМ СПИРТЕ ения воды в в нем хлориобретения: в робы вводят рия и по разы судят о сой пробе, При р с содержаг/л, 1 з,п,фитут би- венном(71) Научно-исследовательский инологии при Иркутском государуниверситете(56) Ничуговский Г,ф. Определенисти химических веществ, Л,; Химс,ЗЗ - 74,Ничуговский Г.Ф. Определенисти химических веществ, Л.: Хис,137 - 138. Изобретение относится к аналитической химии, а именно к определению воды , в бутиловом спирте при наличии в нем хлористого водорода - примеси, увеличивающей сорастворимость бутилового спирта и воды.Целью изобретения является повышение точности определения воды в присутствии хлористого водорода.Это достигается путем выделения определяемого количества воды в водную фазу при смешивании пробы анализируемой смеси с водным раствором карбоната натрия, измерения обьема водной фазы и определения количества воды по разности обьемов водных фаз между определением и холостым опытом, в котором смешивают объемы бутилового спирта и водного раствора карбоната натрия, соответственно равные объемам пробы и водного раствора карбоната натрия, взятым в определении, Расчет количества воды проводят по урав,Ы, 1798 б 87 А(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕН ДЕЛЕНИЯ ВОДЫ В БУТИЛОВ (57) Назначение: для определ бутиловом спирте лри наличии стого водорода. Сущность из анализируемую и холостую и водный раствор карбоната нат ности обьемов выделенной вод держании воды в анализируемо этОм используют водный рдство нием карбоната натрия 80 - 140 лы, 4 табл. нению зависимости между разностью объемов водных фаз и содержанием воды е анализируемой смеси, с учетом количествавеюсь воды, выделяющейся при реакции между хлористым водородом и карбонатом натрия,Применение водного раствора карбона- О та натрия позволяет нейтрализовать хлори- ОО стый водород и тем исключить его влияние Ос, на результат определения. (фВ качестве водной фазы предпочтительно использовать водные растворы карбоната натрия с содержанием карбонэта натрия 80 - 140 г/л. В табл.1 приведены разности ф объемов водных фаз в определении и холо- ф стом опыте при одинаковом содержании воды и хлористого водорода в бутиловом спирте для случаев использования в качестве водной фазы растворов карбоната натрия различной концентрации. Для области 80- 140 гlл разность объемов остается постоянной, что позволяет использовать растворы с содержанием карбоната натрия, лежащим вэтой области, без пересчета калибровочныхкривых для учета влияния концентрациикарбоната натрия в рабочем растворе.П р и м е р 1, Построение калибровочных кривых.Смеси бутанол-вода-хлористый водород, использованные при построении калибровочных. кривых, готовили путемрастворейия солянои кислоты и воды в бутиловом спирте. Содержание хлор 1 лстого водорода для каждой калибровочной кривойбыло постоянным. Минимальное содержание воцы для каждой калибровочной кривойравно количеству воды, вносимому с соляной кислотой, Максимальное количество воды было ниже точки, в которой системабутанол-вода-хлористь 1 й воцород становилась гетерогенной при данном содержаниихлористого водорода,В бюретки объемом 100 мл с промеренными нижними холостыми обьемами вносят: в определении - 30 мл смесибутанол-вода-хлористый водород и 25 млводного раствора карбоната. натрия, а в холостом опыте - 30 мл безводного бутиловогоспирта и 25 мл водного раствора карбонатанатрия. Содержимое бюретки перемешивают и после окончания нейтрализации и рас. слаивания фаз измеряют объемы водных фаз,. Разность объемов водных фаз Л Ч = Ч 0 П.Чх 0 л., где /0 п, - обьем воцной фазы (мл) вопределении, Чх, - обьем водной фазы (мл)в холостом опыте, была использована длярасчета уравнений калибровочных кривых,В табл,2 приведены условия построения калибровочных кривых (содержаниехлористого водорода и пределы содержания воды в смесях бутанол-вода-хлористыйводород, содеркание карбоната натрия вводных растворах), а также коэффициенты 40уравнений калибровочных кривых, рассчитанных для линейной зависимости вида:(уравнение 1)у=-В Л/+ А (1)где у - содержание водь 1, г/л; 45ЛЧ - разность объемов водных фаз, мл;В и А - коэффициенты,Использование различных калибровокв зависимости от содержания хлористого.водорода в смеси на практике крайне неудобно, поэтому с целью получения обьединенного калибровочного уравнения былопроведено изучение зависимости коэффициентов В и А от концентрации хлористоговодорода в смеси,55Зависимость коэффициента В от концентрации хлористого водорода Снс выражается зависимостью (уравнение 2) с.коэффициентом корреляции В = 0,91; В = В 1+ В 2СНО (2) где Снс - содержание хлористого водорода в смеси, г/л;В 1 = 27,6 + 0,9 при Р = 0.99;В 2 = 0,07 + 0,05 при Р = 0,99,Зависимость коэффициента А от концентрации хлористого водорода Снс выражается зависимостью (уравнение 3) с коэффициентом корреляции й = - 0,99:А=А Сна (3) где Снс - концентрация хлористого водорода в смеси, г/л;А = - 2,11 + 0,19 при Р = 0,99.Подставляя значения В и А из уравнений (2) и (3) в уравнение (1), получаем обобщенное калибровочное уравнение (уравнение 4):у=27,6 ЛЧ+0,07Снс ЛЧ - 2,11 х хСнс (4) П р и м е р 2, Определение содержания воды в конкретных пробах,Условия определения полностьюаналогичнь 1 условиям, использованным в примере 1 при построении калибровочного уравнения 4, по которому производили расчет содержания воды, В табл,3 приведены результаты определения содержания воды в конкретных образцах смесей бутанол-вода-хлористый водород. В табл.4 для сравнения приведены результаты определения воды в аналогичных пробах по известному способу.Предлагаемый способ прост в осуществлении. При определении воды используется вода и карбонат натрия и в холостом опыте - перегнанный бутанол. При приготовлении рабочего раствора с содержанием карбоната натрия 80-140 г/л не требуется особой тщательности и точности, Время, необходимое для нейтрализации хлористого водорода и полного расслоения фаз - около 5 мин,Формула изобретения1,Способ количественного определения воды в бутиловом спирте, включающий выделение воды в отдельную фазу и измерение обьема выделенной воды, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повышения точности определения воды в присутствии хлористого водорода, в анализируемую и холостую пробы вводят водный раствор карбоната натпия и по разности объемов выделенной воды судят о содержании воды в анализируемой пробе.2,Способ по п,1, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что используют водный раствор с содержанием карбоната натрия 80- 140 г/л.1798687 Таблица 1 а блиц аблица став анализируемой смеси . Содержание воды,г/ Относителка,держаго водор хлори1798687 Таблица 4 Состав анэлизи емой смеси Результаты олледеленнл Содержание хлористого во о о а гл Относительная ощибСодержание воды, г/л Содержание воды, г/л Корректор М,Максимиш едактор Тираж Подписноеударственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 роизводственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 10 4,94 19,74 Заказ 768 ВНИИПИ 118,69123,51 оставительехред М,Мо аптевнтал 125,0134,29 5,32 8,73