Способ получения природного антиоксиданта

(54) СПОСОБ АНТИОКСИДА (57) Использов мышленности масел, Сущно мельченную ко тивоточном э действия 60-8 этанола при те 2 - 3 ч. Получен го науч- апитков рнова, И,Н,Д ход антиоксид ная активност активности а ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССРОПИ САНИЕ ИЗОБ ТОРСКОУУ С 8 ИДЕТЕЛЬСТВ(71) Харьковский филиал Всесоюзнно-исследовательского институтаи минеральных вод(56) Авторское свидетельство СССМ 1413127, кл. С 11 В 5/00, 1988,Авторское свидетельство СССМ 1010107, кл. С 11 В 5/00, 1983. Изобретение относится к масложировой промышленности, а именно к получению природных антиоксидантов для стабилизации жиров и масел.Целью изобретения является повышение антиоксидантной активности, увеличение выхода целевого продукта и ускорениеспособа,Способ осуществляют следующим образом, В противоточный экстрактор непрерывного действия направляют высушенную и измельченную кору дуба, а противотоком к сырью подают 60 - 800"ный водный раствор этанола и экстракцию проводят при 30 - 45 С в течение 2 - 3 ч. Полученный экстракт, содержащий целевой продукт, упаривают.П р и м е р 1, Сухую и измельченную до размеров частиц 3 - 5 мм кору дуба в количестве 3 кг в 1 ч подают в шнековый вертикальный противоточный экстрактор непрерывного действия в его нижнюю часть, 604-ный водный раствор этанола нагревают до 30 С и в количестве 13,4 кг в 1 ч Ы 1761782 А51)5 С 11 В 5/00 ПОЛУЧЕНИЯ ПРИРО НОГО НТАание; в масложировбй продля стабилизации жиров и сть изобретения: сухую изру дуба экстрагируют в прокстракторе непрерывного 0%-ным водным раствором мпературе 30-45 С в течение ный экстракт Упаривают. Вынта 95 - 97 %, антиоксидантпродукта в 21 - 33 раза выше токоферола, 2 табл,подают в экстрактор противотоком к сырью. (/) Экстракцию проводят при указанной температуре в течение 2 ч. Полученный экстракт антиоксиданта в количестве 20,0 кг с массовой долей сухих веществ 3,0/ упаривают при давлении 0,02 МПа (152 мм рт,ст,) до получения массовой доли сухих веществ не ф менее 60,0. 4Выход веществ с антиоксидантными 0, свойствами составил 95,0%, Содержание веществ, обеспечивающих антиоксидантные свойства готового продукта в процентах от общего содержания сухих веществ; фенольные вещества в пересчете на хлорогеновую кислоту 70,0; органические кислоты в пересчете на яблочную кислоту 7,0; аминокислоты 6,1, Антиоксидантная активность д3 составила 0,0810 г-моль/дм с.Антиоксидантная активность определялась по скорости инициированного окисления стирола в стандартных условиях (концентрация инициатора азо-изо-бутиронитрила -2 10 моль/дм с, температура реакционной среды 344 К),П р и м е р 2, Выполняли аналогично примеру 1, сырье ь экстрактор подавали в количестве 3 кг в 1 ч, зкстракцию проводили 80: н.:м водным раствором этанолэ при 45 С В течение 3 ч, Получено 30,0 кг экстракта антиоксиданта, который затем концентрировали аналогично примеру 1, Выход Веществ . В 1 тиоксидантными сВойстВами сосга ил 97.0%, Содержание веществ, Обеспечивающих антиоксидантные свойства готглвого продукта, в п роцентах от общего сорержания сухих веществ, составило: фенольные вещества в пересчете на хлорогеновую кислоту 75,0; органические кислоты В пересчете на яблочную 7 3; аминокислоты 5,7, Антиоксидантная активность -0,05 10 г-моль/дм с,-5 . 3П р и м е р 3, Выполняли аналогично примеру 1, но при этом экстракцию проводили 55%-ным водным раствором этанола при 25 С в течение 3,5 ч, Выход веществ с антиоксидантными свойствами составил 75, Содержание фенольных веществ в пересчете на хлорогеновую кислоту 44% общего содержания сухих веществ; органических кислот в пересчсте на яблочную 5,2% общего содержания сухих веществ; аминокислот 5,1% общео содержания сухих веществ, Антиоксидант 3ная активность 0,83 10 г-мол/дм" с,П р и м е р 4, Выполняли аналогично описанным, при этом экстракцию проводили 85-ным водным раствором этанола при температуре 50 С в течении 1,5 ч, Выход веществ с антиоксидантными свойствами 70.0;, Содержание веществ, обеспечиваО- щих антиоксидантные свойства готового продукта в процентах от общего содержа ния сухих Веществ;фенольные вещества в пересчете на хлорогеновуо кислоту - 65,0; органических кислот в пересчете на яблочную - 6,8; аминокислот - 4,3, Антиоксидан3 тная активность 0,25 10 г-моль/дм .с.В табл,1 показаны результаты испытаний и для сравнения антиоксидантная активность и -токоферола, широко применяемого в качестве консерванта жиров в пищевой промышленности, Активность а -токоферола определялась аналогично активности антиоксидантов согласно изобретению но при более Высокой его концентрации,Данные таблицы показывают, что антиоксидантная активность целевого продукта (примеры 1,2) в 7 - 11 раз выше активности а-токоферола. Учитывая, что концентрация а -токоферола в окисляемом продукте в 3 раза превышала концентрацию антиоксидантов, полученных поедложенным спосо 5 10 15 20 25 0 35 40 45 50 55 бом (0,0009 мас.против 0,0003 мас.%), активность последних практически в 21 - 33 раза выше активности природного антиоксиданта а -токоферола.Повышение антиоксидантной активности целевого продукта согласно изобретению по сравнению с активностью продукта, получаемого известным способом (прототипом), достигается экстоагированием из сырья не олько фенольных соединений, но и их синергистов - органических кислот, обеспечивающих антиоксиданту более высокие антиокислительные свойства,Известно, что при известном настойном способе получения антиоксидантов Выход экстрагируемых веществ не превышает 70 - 85%, длительность процесса экстрагирования составляет 19 - 25 сут. Данные таблицы показывают. что Выход экстрагируемых веществ согласно изобретению повышается до 95 - 97%, а длительность процесса уменьшается до 2 - 3 ч,Примеры 3 и 4 свидетельствуют о том, что выход за пределы режимных параметров реализации изобретения приводит к резкому уменьшению антиоксидантной активности целевого продукта (скорость окисс ления увеличивается с 0,05-0,08 103 3г-моль/дм" с г-моль/дм с до 0,25 - 0,83 10г-моль/дмз с, т.е, находится на уровне ско. рости окисления при применении а-токофе. рола), При этом выход продукт; уменьшается до 70 - 75(находится на уров.не "прототипа" ).Изучение антиокислительного действи антиоксидантов проводилось в процессс хранения маргарина "Сливочный" при тем пературе среды 5-10 С, Антиоксиданть вводились в жировую фазу в пересчете н; сухое вещество в количестве 0,00034 мас.% Степень окисления оценивали по кинетик накопления перекисных соединений, опре деляемых иодометрическим методом, Какв известном способе получения природног антиоксиданта для сравнения был опреде лен срок хранения маргарина при использо вании добавки ионола,В табл.2 представлены изменения пере кисных чиссл при хранения маргарина в те чение 10 в 1 сут,Испытания показывают, что примене ние антиоксидантов, полученных согласв изобретению, В количестве 0,00034 мас.о/ увеличивают сроки хранения маргарина п сравнени:о с контролем с 30 сут(резкий рос перекисного числа 0,1438 до 0,2917) 150 су (резий рост перекисного числа с 0,1289 д 0,3214), Применение для аналогичной цел ионола в количестве 0,01 мас.увеличивае срок хранения маргарина по сравнению1761782 Т а б г. и ц а иаводствд Состав, 2 с.в,Тскнологицеские параметры про днтиоксидантпо примеру днтиоксидантнав активность 10 г-моль/днт г.объемФеногьныевецестваа пересчете на ктютемпе.ратура,С вывод аминоклслоты органические кислонав долл спирта, ь ты в пересчете на вблочнуо кислоту Согеновуа кистюту 6,1 60 2,0 80 3,0 0,08 (при концентрации0,0003 мас.Ф)0,05 (при концентрацииО,ООО 3 мас. 2)0,83 (при концентрации0,0003 мас.2)0,25 (при концентрацииО, 0003 мас.4)С,57 (при концентрации0,0009 мас,Ъ) 7,0 70,0 95 45 5,7 7,3 75,о 3,5 5,1 5,2 6,8 4,3 65,0 1,5 70 еС -токофероп 50 контролем лишь с 30 до 60 сут (резкий ростперекисного числа с 0,1513 до 0,3687),Следовательно, предложенный способ получения природного антиоксиданта по сравнению с известным способом обеспечивает следующие преимущества.значительное повышение антиоксидантной активности целевого продукта, что позволяет увеличивать сроки хранения консервированного продукта в 4 - 5 раз при ничтожно малом расходе антиоксиданта 0,00034 мас. против 0,01 мас.%), В то же время широко применяемый консервант ионол увеллчивает срок хранения продукта в 2 раза, а его добавка при этом должна возрасти в 2 ь раз;увеличение на 23 25 ог во)хода вещесть с антиоксидантными свойствами; сокращение в 200 - 228 раз Гс 19-25 сутдо 2-3 ч) длительности процесса экстрагирования;значительное уменьшение трудоемко сти процесса за счет исключения операцииочистки фенольных веществ и ручных операций настойного производства.Формула изобретения Способ получения природного антиок сиданта, включающил экстракцию коры дуба спиртом, упаривание экстракта, содержащего целевой продукт, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повышения антиоксидантной активности, увеличения 15 вь)хода целевого продукта ;,-. кс-:е-; я способа, экстракцию проводя г .,0-804-нь,1 водным раствором этапе,1 а 1)ри 30-45"С в течение 2-3 ч в противо.оч, ом экс.,ак., ре непрерывного деиствия.201761782 Табл ица 2 ктор В,Трубче Заказ 3234 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 роизводственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул,Гагарина, 101 Составитель М,Пру Техред М.Моргента в Корректор Э.Лончако