Способ количественного определения бромидов

(51)5 0 01 Й.2 ЕНИЯи РЕ О л. 1 ч. 30ударственн медицинскии нов, ИузьминН ожкова, М. Д.еннь 1 й анализ, ратуры, 1963 Количес ческой ли аналитиче- м количестнного опреания аналисеребром в ется малая ость и точГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР ПИСАНИЕ ИЗОБ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(56) Алексеев В.М., ГОСНТИхимс. 449.СичкоА, И,стем. Свердловсное издательств Фотометрия дисперсных сик, Средне-Уральское книжо, 1978, с. 75 - 76,Изобретение относится к ской химии, а именно к способа венного определения бромидовИзвестен способ количестве деления бромидов путем титров зируемой пробы азотнокислым присутствии индикатора - эозиНедостатком способа явля чувствительность, селективн ность. Наиболее близким к описываемому по технической сущности и достигаемым результатам является способ количественного определения б 1)омидов путем обработки анализируемой пробы азотной кислотой;0,1 0-ным раствором желатина, зтанола и 0,05 н раствором нитрата серебра с последую 54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ БРОМИДОВ(57) Использование: в аналитической химии для определения бромидов. Сущность изобретения: анализируемую пробу обрабатывают раствором хлорида меди 1) в диметилформэмиде с последующим фотометрированием окрашенного раствора. Минимальный предел определения 0,1 мг/в пробе, относительная ошибка1 . 3 табл,щим турбидиметрированием мутного раствора, Недостатки способа - малая чувствительность, селектйвность йточность.Цель изобретения - повышение чувствительности, селективности и точности способа,Поставленная цель достигается описываемым способом количественного определения бромидов путем обработки анализируемой пробы раствором хлорида меди (1 1) в диметилформамиде с последующим фотометрированием окрашенного раствора,Отличительным признаком является обработка анализируемой. пробы раствором хлорида меди (11) в диметилформамиде,Примеры выполнения способа.Пример 1.Количественное определения бромидав калия бромиде.В 5 фарфоровых чашек вносят 1,0; 2,5;4,0; 5,5; 7,0 мл 0,030 %-ного стандартного водного раствора калия бромида, в 1 мл которого содержится 0,2 мг бром-иона.Чашки с раствором нагревают до получения сухого остатка, Затем в каждую чашку прибавляют по 5 мл 0,1 -ного раствора хлорида медивЬиметилформамиде и содержимое чашек перемешивают стеклянной палочкой до полного растворения осадка. Через 5 мин полученные растворы переносят в кювету с.толщиной рабочего. слоя 10 мм и измеряют оптицескую плотность на фоне 0,1 %-ного раствора хлорида медив диметилформамиде при светофильтре К. 5 (длина волны 490 нм) на фотозлектроколориметре КФК, По результатам измерений строят калибровочный график зависимости оптической плотности от концентрации раствора, Светопоглощение окрашенных растворов подчиняется закону Бугера-Ламберта-Бера в интервале концентраций 0.02 - 0,28 мг бром-иона в мл. методом наименьших квадратов рассчитывают уравнение калибровочного графика, который в данном случае имеет вид:Д = 0,7407 С + 0,0181, (1) где Д - оптицеская плотность;С - содержание бром-иона в пробе, мг.Затем ведут количественное определение, В фарфоровые цашки вносят точное количество водного раствора калия бромида; содержащее 0,70 - 0,90 мг бром-иона, Содержимое чашки нагревают до удаления воды и к сухому остатку прибавляют 5 мл 0,1 %-ного раствора хлорида медив диметилформамиде. Содержимое чашки перемешивают до полного растворения осадка, через 5 мин переносят в кювету с толщиной рабоцего слоя 10 мм и измеряют оптическую плотность на фоне 0,1 %-ного раствора хлорида меди (И) в диметилформамиде при светофильтре Р 5 (длина волны 490 нм) на фотоэлектроколориметре КФ К. Количество бромид-ионов рассчитывают5 по уравнению калибровочного графика(1).Результаты количественного определения иметрологицеские характеристики приведены в табл, 1.П р и м е р 2. Количественное опреде 10 ление бромида в натрия бромиде,В фарфоровые чашки вносят точное количество водного раствора натрия бромидэ,содержащее 0,70 - 0,90 мг бром-иона. Содержимое чашки нагревают до удаления во 15 ды и к сухому остатку прибавляют 5 мл 0,1%-ного раствора хлорида меди ( ) в диметилформамиде, Содержимое чашки перемешивают до полного растворения остатка,через 5 мин переносят в кювету с толщиной20 рабочего слоя 10 мм и измеряют оптическуюплотность на фоне 0,1 %-ного раствора хлорида медив диметилформамиде при све. тофильтре % 5 (длина волны 490 нм) нафотозлектрокалориметре КФ К.25 Колицество бромид-ионов рассчитывают по уравнению калибровочного графика(1).Результаты количественного определения и метрологические характеристики при-.30 ведены в табл. 2,В табл. 3 приведены сравнительные характеристики описываемого и известногоспособов.Предлагаемый сйособ по сравнению с35 известным более чувствителен, селективени точен, исключает расход соли драгоценного металла - серебра нитрата,Формула изобретенияСпособ количественного определения40 бромидов путем обработки анализируемойпробы реагентом с последующим фотометрированием полученного раствора, о т л и ча ю щ и й с я тем, что, с целью повышениячувствительности, селективности и точно-.45 сти способа, в качестве реагента берут раствор хлорида медивдиметилформамиде.1755136 Таблица 1 Результаты количественного определения бромида в калия бромиде б 2 деления а в натрия бромиде. езультаты количественного Табл равнительная характеристика описываемого и известного способа вестный спасо иваемые па амет ы сываемыи спо Около 0,1 мг/пробеМешают: иодиды, роданиды пробе лорид други кже о образ редел определенелективность Около 2 мгМешают. хроданиды,анионы, а твещества,ки с серебртином,5 % и более а нитр превышает 1,03 Относительная ошибка опделения.Предел обнаружения. ие по образованеселективног на одно опредеколо Расход серебра ни ет Хлорида меди /И/ - 2 руНет трата - 160 ру 1 кг реактива,а результаты опрезмера частиц (стерсн ости)е ошибки зэ счет я оса ка еет место т Стоимость Влияние н деления р пени диспе Увеличени аство ени Обна ружению осадкаОколо 0,15ление,Серебра ниИмеется ы, иодиды, катионы и ганические ющие осадтом и жела