Реагент для экстракционно-флуориметрического определения катионных частиц

(51) 5 ВИДЕТЕЛ ЬСТ ОРСК СТРАКЦИОННООГО ОПРЕДЕЛЕ сится к ана зобретенияопределя ие пределов иц, Цель изо , что в кач метрического мин 200 В. 3 р мых бна Шапова ова Эс стве реаэбл. он- в ло тв эк ро ОСУДАРСТВЕ ННЫЙ КОМИТЕТО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМРИ ГКНТ СССР 1(71) Харьковский государственный унивеситет им, А,М. Горького(56) А. Яапа-Меде ет. а. оп-раг ехтгасбапд йоог 1 п)еИс бесепппатоп оГ ро 1 азэ 1 оФй 18 - сгоапапб еоэ 1 п, Тэ 1 эп 1 а, 198к 28, р, 425-430,Пилипенко А,Т, и др, Экстракционнфлуориметрическое определение катионых поверхностно-активных веществводе. - Химия и технология воды, 1980, т.3 Ф 2, с. 130-133. Изобретение относится к аналитической химии, в частности к методам экстракционно-флуориметрического анализа, и может быть использовано, например, для количественного определения катионов поверхностно-активных веществ (ПАВ), положительно заряженных металлокомплексов идр,Цель изобретения - расширение диапазона определяемых концентраций и снижение пределов обнаружения катионных частиц.П р и м е р 1. Определение содержания катионных ПАВ в водопроводной воде с использованием в качестве стандартного ПАВ цетилпиридиний хлорида (ЦПХ).К 5 мланализируемого раствора, содержащего 0;01 - 0,7 мкг катионного ПАВ, прибавляют 1 мл раствора родамина 200 В (концентрация 1 10 моль/л), разбавляет водой до 10 мл и измеряют рН. В случае необходимости добавками кислоты или ще(54) РЕАГЕНТ ДЛЯ Э ФЛУОРИМЕТРИЧЕСК Н ИЯ КАТИОН Н ЫХ ЧАСТ (57) Изобретение отно ческой химии, Цель и ширение диапазона концентраций и снижен ружения катионных част ния достигается тем экстракционно-флуори гента применяется рода чи создают рН (грубо) от 1 до 10 ед, Расор переносят в делительную воронку и стрэгируют 10 мл насыщенного водой хлоформа. При этом в органическую фазу извлекается соединение (ЦПХ ) (родамин а 200 В), а содержание катионного ПАВ в экстракте 0,001-0,07 мкг/мл. Интенсив-. р ность флуоресценции экстракта измеряют в односантиметровой кювете непосредственно после отделения его от водной фазы при длине волны возбуждающего излучения 563 нм; Определение содержания катионного ПАВ производят с помощью уравнения градуировочного гоафика, построенного следующим образом. К 5 мл аликвотам растворов, д содержащих 0,01, 0,02, 0,7 мкг ЦПХ; прибавляют указанные компоненты и после проведения экстракции измеряют интенсивность флуоресценции экстрактов. На градуировочном графике по оси абсцисс откладывают содержание ЦПХ в флуориметрируемом экстракте (в мкг/мл), а по осиординат - интенсивность флуоресценции в после отделения его от водной фазы приусловных единйцах. длине волны возбуждающего излучения 563В табл. 1 приведены исходные данные нм, Определение содержания калия произдля расчета уравнения градуировочного водятспомощьюуравненияградуировочнографика; Там же приведены данные для рас го графика, построенного следующимчета уравнения аналогичного графика, образом. К 5 мл аликвотам растворов, содер, -4 -зполученные с использованием эозина. к жзщих 2 10, 3 10, . 1,8 10 моль/ланализируемому раствору прибавляли калия, прибавляютуказанные компоненты и0,5 мл 0,05 н, раствора трилона Б, Оз 2 мл рас- после проведения экстракции измеряют интвора эозина /концентрации 1 10 моль/л), 10 тенсивность флуоресценции экстрактов, На4 мл ацетона и 2 мл ацетатно-аммизчного градуировочном графике по оси абсцисс отбуфера, после чего дистиллированной во. кладывают значения содержания калия вдой доводили объем до 10 мл, Через 30 мин флуориметрируемом экстракте (моль/л), араствор переносили в делительную воронку по оси ординат - интенсивность флуореси экстрагировали 10 мл хлороформа в тече ценции в условных единицах,ние 1 мий, Измеряли интенсивность флуо-. В табл. 2 приведены исходные данныересценции экстракта (длина волны для расчета уравнения градуировочноговозбуждения 546 нм), и искомое количество графика,катионного ПАВ в Фотометрируемом рас- Там же приведены данные для расчетатворе находили с помощью уравнения гра уравнения аналогичного графика, получендиуровочного графика, нце с использованием зозина.Уравнение прямой градуировочного К 5 мл анализируемого раствора, содерграфика (расчет по МНК): для эозина 1 = жащегодо 2 10 моль/л калия, прибавляли-4,33+5,63 10 С(среднеквадратичные 1 мл 0,1 моль/л раствора 18-краун. 1 млотклонения коэффициента регрессии 30,0, 25 0,1 о -ного раствора эозина, 0,2 мл 0,1 о свободногочлена 1,29);для родамина 200 В: ного раствора уксусной кислоты, 1 мл бу 1 = 27,13+ 1,33 10 С (среднеквадратич- ферного раствора (карбонат лития -ные отклонения коэффициента регрессии трихлоруксусная кислота) с рН = 5,9 4. 0,1 и16,2, свободного члена 0,54), воды до 10 мл, Раствор переносили в делиОбласть линейности градуировочного 30 тельную воронку и экстрагировали 10 млграфика для родамина 200 В (от 1 10 до насыщенного водой хлораформа в течение6 10мкг/мл) шие, чем для эозина (от 5 мин. После отделения экстракта его флуо 10 до 6 10 мкг/мл). Тем самым риметрировали при 563 нм, а содержаниерасширяется диапазон определяемых со- калия определяли с помощью уравнениядержаний определяемого катиона, 35 градуировочного графика,Как следует из представленных в табл, Уравнения прямых градиуровочных гра 1 данных и из результатов расчета парамет- Фиков (расчеты по МНК) с использованиемров градуировочных графиков, родамин 200 эозина= 7,8 + 3.410 С (коэффициент5В по сравнению с эозином обеспечивает корреляции 0,95, среднеквадратичные от 4низкий предел обнаружения, 40 клонения коэффициента регрессии 4,7 10,П р и м е р 2. Определение содержания свободного члена 21,6) для родаминз 200 Вкалия в природной воде.= -10,7+ 4,2 10 С (коэффициент корре 5К 5 мл анзлизйруемого раствора, содер- ляции 0,98, среднеквадратичные отклонежащего 2 10 - 1,8 10 моль/л калия, ния коэффициента регрессии 2,74 104,добавляют 1 мл 0,36 моль/л раствора 45 свободного члена 12,2),18-краун, 1 мл 2 10 моль/л раствора, Как следует из представленных в табл.родамийа 200 В, разбавляют водой до 10 мл 2 данных и из результатов расчета парамети контролируют значения рН (от 1 до 10 ед), ров грздиуровочных графиков, родамин 200по рН-метру с помощью добавок соляной В определяет содержание калия с пределомкислоты или гидроксида натрия. Раствор пе обнаружения, не уступающим эозину.реносят в делительную воронку и экстраги- П р и м е р 3, Определение содержанияруют в течение 1 мин 10 мл насыщенного меди в сточной воде.водой хлороформа. При этом в органиче- К 5 мланализируемого раствора,содерскую Фазу калий извлекается в виде соеди- жащего до 2- 10 моль/л меди, добавляют-6нения (К краун) + (родамин 200 В), а 55 1 мл 0,56-ного раствора аскорбиновой киссодержание калия в экстракте составляет лоты (ля восстановления ее до Си+), 1 мл110 - 9 10 моль/л, Интенсивность 1 10 моль/л раствора родзмина 200 В,флуоресценции экстракта измеряют в одно-, разбавляют водой до 10 мл, Раствор пересантиметровой кювете непосредственно носят в делительную воронку и экстрагиру1749786 щественно превышает собственную флуоресценцию медьсодержащего соединения,В отличие от эозина, родамин 200 В в отсутствие меди не экстрагируется в органиче 5 скую фазу, поэтому не создает помех вопределении малых содержаний меди, аследовательно, эффективная чувствительность определения меди выше, чем в случаеэозина.10Уравнения прямых градуировочных графиков (расчеты по МНК) с использованиемэозина (с учетом холостого раствора 1; 1= -3 47+3 2310Ссц (среднеквадратическое отклонение свободного члена 3,2, ко 15 эффициента регрессии 5,17 10); сиспользованием родамина 200 В (с учетом+7холостого раствора);1 = -0,146+ 2,65 10 хх Сси(среднеквадратичные отклонения свободного члена 0,125, коэффициента регрес 20 сии 2 10).Как следует из представленных в табл,3 данных и из результатов расчета параметров градуировочных графиков, родамин200 В по сравнению с эозином позволяет за25 счет меньшей флуоресценции экстракта холостого раствора существенно повысить надежность определения содержаний меди вобласти 3 10 моль/л и менее,Таким образом. применение родамина30 200 В в качестве реагента для экстракционно-флуориметрического определения катионных частиц позволяет практически напорядок понизить пределы обнаружения(рплоть до 0,001 мкг/мл) и расширить диапа 35 зон определяемых содержаний анализируемых катионов. Формула изобретенияПрименение родамина 200 В в качестве 40 реагента для экстракционно-флуориметрического определения катионных частиц.Таблица 1Указанн ержание ЦПХ не поддается ют в течение 1 мин 10 мл насыщенного водой 0,05-ного раствора дихинолина в хлороформе. При этом в органическую фазу медь экстрагируется практически полностью в виде соединения (Со-дихинолил) + (родамин 200 В), а ее содержание в экстракте составляет до 1 10 моль/л. Интенсивность флуоресценции экстракта измеряют непосредственно после отделения его от водной фазы при длине волны возбуждающего излучения 550 нм (односантиметровая кювета). Определение содержания меди производят с помощью уравнения градуировочного графика, построенного следующим образом. К 5 мл аликвотам растворов, содержащих 1 10,2 10 ,.1 10 бмоль/л меди, прибавляют указанные компоненты и после проведения экстракции измеряют интенсивность флуоресценции экстрактов. По оси абсцисс градиуровочмого графика откладывают значения содержания меди в флуориметрируемом экстракте (моль/л), а по оси ординат - интенсивность флуорес. ценции в условных единицах,В табл. 3 приведены исходные данные для расчета уравнения градуировочного графика. Там же приведены данныедля расчета уравнения аналогичного графика, полученные с использованием эозина, При этом ход анализа осуществляли аналогично, но вместо родамина 200 В использовалираствор эозина; а кислотность водной фазы перед экстрагированием создавали уксусно-ацетатным буферным раствором с рН 6.Как следует из табл. 3, эозин способен соэкстрагироваться и флуоресцировать в отсутствие комплексного катиона меди (холостой раствор), Это затрудняет его использование в области низких(менее 3 1.0 моль/л) содержаний меди, поскольку флуоресценция холостого экстракта сулению по известному способ1749786 Таблица 2 Табли етический результат трех параллельных измерений,уоресценции экстракта контрольного раствора относлуоресценцииэкстракта контрольного раствора отноащего меди) экстракта,Составитель А, ГорбатеикоТехред М. Моргентал Редактор ВДанко ор О,Кравцова Подписноета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР