Способ определения оптических анизотропных параметров кристаллов

.х и ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР(56) Окорочков А.И КонстантиноВлияние неортогональности собволн в кристалле на поляризациючав о света, - Кристаллография, 19вып, 1, с. 105-113,3. Арр. РЬуз., 1978, Ч. 49, й 2816. Изобретение относится к кристаллооптике, а именно к измерению оптических параметров материалов, и может бытьиспользовано в кристаллофиэике, материаловедении, в приборостроении.В кристаллах важными параметрами,арактеризующими оптическую аниэотроию, являются двупреломление. дихроизм иэллиптичность собственных волн, связанная с оптической активностью. Для опре- .деления каждого из перечисленныхпараметров разработан ряд методов, в которых оптические парвметры определяютсяиз различных экспериментов на разныхприборах и разных образцах, что неудобно,а иногда и, в принципе, невозможно,Известен метод определения аниэот-.ропных оптических параметров кристалловиэ измерения азимута прошедшего света взависимости от азимута падающего света спомощью спектрофотометра,Наиболее близким техническим решением к предлагаемому является метод опрею.5 Ыпн 1749784(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОПТИЧЕСКИХ АНИЗОТРОПНЫХ ПАРАМЕТРОВ КРИСТАЛЛОВ(57) Применение: кристаллография. Сущность изобретения; способ определения анизотропных параметров кристаллов и их дисперсии, включающий измерения интенсивности света, проходящего через поляризатор, кристалл и анализатор в зависимости от угла вращения кристалла, Обработку по этому способу ведут по коэффициентам фурье. 4 ил,деления двупреломления и эллиптичности собственных волн в прозрачных кристаллах по измерению интенсивности светэ на выходе поляриэационной системы .с кристаллом, снабженной счетчиком фотонов. Значение разности хода для различных длин волн находится через отношение интенсивностей при скрещенных и параллельных поляризаторах и при небольших углах разворота главной оси пластинки относительно поляризатора,Однако в известном методе не определяется и не учитывается дихроизм исследуемой пластинки, а значения разности фээ и эллиптичности определяются из графиков зависимости 1(1), что ограничивает точность определения искомых оптических параметров.Задача предлагаемого способа определения оптических аниэотропных парэметров кристалла состоит в одновременном определении двупреломления. дихроизмэ и оптической активности с помощью специ, измеряя нки на угол аллельными 2 Еа, в 1 4 х(1+ : ) 3 зп 2 уд(1+ Ь 1= 2(1 - 1 Ь 2= 2(1 - 1 1=(1 - с ) 2 у); Г 4 (3 с = у зьд зп 2 также гле у сЬ д- соз 4 соз 2 с=(1 -4 зп 2 у,1,2+К 1,глб/Л)(кг+к 1лсИ) (кг -к 1 2= Ьо + опред тонких раз исля 2 тггп, елить, х плаичной ют двуд=( К д/Л )(п 2 п казэтели пре омплексныеталла; лен 2 эльного устройства с программным управлением к спектрофотометру.Целью изобретения является повышение точности и скорости определения энизотропных оптических параметров.указанная цель достигается тем, что проводятся измерения функциональных зависпмостей интенсивности прошедшего света= 1( а) при изменении переменной а от 0 до 360 с помощью спектрофотометра, При проведении измерений кристаллическую пластинку устанавливают нормально к падающему линейно поляризованному свету между скрещенными первым и вторым поляризаторами. После этого поворачивают пластинку с выбранным шагом вокруг оси прибора на угол а, изменяя а от 0 до 360, и каждый раз измеряют интенсивность прошедшего света, Затем проводят аналогичные измерения, поворачивая пластинку, расположенную между параллельными поляризаторами.В общем виде зависимость= 1(а) получают при решении задачи о прохождении света через пластинку из двупреломляющего поглощающего оптически активного кристалла, Для интенсивности зависимость .= = 1(а) записывают в виде:+ 1 - Р)2 соз 2 у; + 2(1+ Р)гсЬ Ь Пз = (П 2 - П 1) - ЭЛЛИПТИЧЕСКОЕ ДВУПРЕломление;ЬКз = ( К г - К 1 ) - ЭЛЛИПтИЧЕСКИй ДИХроизм;5 О - толщина образца;Л - длина волны:К - эллиптичность собственных волн вкристалле, которая определяется оптической активностью;у - угол между направлениями колебаний в поляризаторе и анализаторе:а - угол между главным направлениемполяризатора и кристалла,Это выражение для интенсивности 15 справедливо для всех одноосных кристаллов и для некоторых направлений двуосных кристаллов, Если кристалл неактивный (К = О), то оно справедливо для любых кристаллов. Для того, чтобы не учитывать пер воначальное положение кристаллаотносительно поляризатора, вводят величи., ны При скрещенных поляризаторах(у=- 90) из (1), определив коэффициенты 30 Фурье а и с, из отношения с /а вычисляют К: Зная М, определяют соз Ло ига, Ь и с при повороте пластиа; расположенной между парполяризаторами (у = 0):(а+СД+ 141-Я кг(а ,-зсд а(НР)г+г(-4) С(ж 45 ар( й) 1, ( с 4)+с (Если кристалл неактивный2 двыражения для соз Ьо имполучить из (1) при произвольмежду поляризаторами;50 а-сф+ сов Я у)соьЬ,- Га+ ссоьа)- ЬсоО+ЬС 05 +С 082 55О -Ьсоь + соб йОбщая разность фаз Ь = +причем е и знак у Ь, можноесли проводить измерения настинках или на двух пластинкатолщины, Определив Ьи д, выч(б) 1- к/ 1-рР 1ие 62 пойп 2/ + к1 ф 1 (8) преломление и дихроизм исследуемой пластинки. Вычислив 1 и Ьпэ, можно оценить оптическую активность кристалла, линейное и циркулярное двупреломления. Для этого используют соотношения: ди, 1 к 2 дд, аК Ьа 1, .Дп, К"1 РЫЪЛпэ = Лпл + Лпц,2 2 2 ГДЕ Л Пэ, Л Рц И Л Пл - ЭЛЛИПТИЧЕСКОЕ, ЦИРКУ- лярное и линейное двупреломления кристалла;й = (по + пе)/2 - средний показатель преломления кристалла, при этом где 6 - скалярный параметр гирации,Отсюдаможно вычислить удельное вращение р, которым бы обладал кристалл при отсутствии двупреломления, из формулы: Из этих же измерений можно определить ориентацию оптической оси в исследуемой пластинке, если известны главные значения показателей преломления по и пе,Воспользовавшись уравнениями нормалей для показателей преломления одноосных кристаллов без учета активности; П 1 = Ео, п 2 (7)Ео + (Ее Ео )СОВ ф получают соотношение для угла р("е "о)о+"пэ ка ЯьоЬй"э 4+ка 3 где у - угол между оптической осью и волновой нормалью.Если величина двупреломления невелика, то оно становится более простым: зи р=: - э (9)йа 1-КРе-Ро "+К 2а при К = О оно переходит в известное соотношение,В известном способе не предлагалось поворачивать образец с определенным шагом, поэтому не было возможности учитывать поглощение и дихроизм исследуемой пластинки, кроме того, расчет двупреломления и активности проводили графически, поэтому точностьопределения оптических параметров невелика, а дихроизм определяют из другого эксперимента.5 В предлагаемом способе нахожденияоптических параметров кристаллов по приведенным формулам основная эксРериментальная сложность состоит в определении коэффициентов Фурье а, Ь и с. Поэтому, 10 хотя зависимость= 1(а) можно измеритьна любом спектрофотометре с поляризационной приставкой, метод может быть реализован лишь нэ автоматизированном устройстве с использованием ЭВМ. Уста новкэ должна содержать держатели поляризаторов и кристалла с возможностью вращения вокруг оптической оси прибора, фотометрическую систему, мондхроматор и обеспечивать следующие функции; установ ку угла между образцом и системой первыйполяризатор - второй поляризатор зэ счет поворота образца либо за счет синхронного вращения поляризаторов; измерение интенсивности прошедшего света, а также 25 ввод данных в ЭВМ для определенияФурье-амплитуд.Определение Фурье-амплитуд численным.интегрированием по формулам Фурье экспериментальной зависимости= 1( а) ЗО либо методами линейно-регрессивного анализа оказывается в данном случае эквивалентным. Ввиду ортогональности базисных функций можно проводить разложение лишь по тем из них, которые необходимы в 35 данном конкретном случае (например, пофункциям зп 2 а, соз 2 а для определения дихроизма). Выигрыш в точности определения Ф ье-амплитуд составляет около 360/ Ла, где Ла - шаг измерения зависи мости (а). Одна из использованных установок была создана на основе серийного спектрометра КСВУ (фиг. 1), Свет от лампы накаливания через конденсатор и поляризатор попадает на образец и затем через по ляризатор и второй конденсатор вмонохроматор МДРи систему регистрации, МикроЭВМ снимает информацию с ФЭУ и подает управляющие импульсы на двигатель монохроматора и храповые при воды поляризаторов, Используют две схемы; либо на привод ставят образец, а поляризаторы неподвижны, либо при неподвижном образце поляризаторы синхронно поворачивают двумя Одинаковыми 55 приводами. Точность установки угла около0,5 о, шага поворота 10 о, погрешность фотометрирования менее 0,5. Точность определения коэффициентов Фурье не меньше, чем 10 з, при этом точность определения10 з, Ь -10, Ьк. ЭВМ выполняетмногократные сканирования спектра приразных значениях угла а с сохранениемданных в ОЗУ, затем в ходе экспериментапроводят Фурье-анализ, вычисляют параметры К, Л и д, а затем искомые параметрыоптической анизотропии кристаллов Ь пз,Лкэ и О, Результаты выдают на принтер втекстовом или графическом аиде. Все управление экспериментом, обработку результатов и их выдачу в текстовом играфическом виде в процессе измеренияпроизводят в автоматическом режиме с использованием специальной программы дляуправляющей микроЭВМ,П р и м е р. Исследуют кристаллы предлагаемым способом нэ установке КСВУ.Проводят измерения оптически активногопоглощающего кристалла кварца, окрашенного примесью железа в коричневый цвет.Нэ фиг. 2 приведены характерные функциональные зависимости интенсивности прошедшего света. от угла поворота пластинкидля образца толщиной 2,48 мм для А== 0,55 мкм при двух положениях поляризаторов. Получают следующие коэффициентыФурье: при скрещенных пОляризаторах а 4== 0,777, с 4 = 0,422; при параллельных поляризаторах ал = 0,690, Ь= 0,27, с, = 0,241.Из этих данных по формулам (2), (3) и 8)вычисляют оптические параметры; к = 0,296;Л = -98,68 + 360 О; д = 0,256; р = 6,963 О,Затем определяют параметры оптической аниэотропии исследуемого кристалла;Л пэ = 1,61 1.0; Ь с = 9,03 10; 6 = 1,358 10Аналогичные значения для кварца полученыв интервале длин волн от 0,4 до 0,75 мкм.Дисперсия анизотропных параметров приведена нэ фиг. 3.Исследуют кристаллы фианитов Ег 02-У 20 з с примесью ЮОз, которые по симметрии являются кубическими, оптическинеактивными и не должны обладать анизотропнь 1 ми оптическими свойствами. Исследуют оптическое совершенство данныхкристаллов и изменение их оптическихсвойств при легировэний различными элементами, При исследовании вскрещенныхполяризаторах образцы светлые и окрашенные, следовательно они являются двупреломля ющими. Поскольку кристаллыдвупреломляющие, можно оценить величину двупреломления в них, э также величинудихроизма; возможно возникающего в кристаллах с примесями,Предлагаемым способом проводят исследования этих кристаллов. Зависимостиоптических параметров фианитов от длиныволны приведены на фиг, 4. Введение примеси ЮОз увеличивает значение двупреломления, но значения Ь и чистого кристалла и образца ЧЧОз = 0,5 достаточно близки, в то 5 время как величина двупреломления Л и-3,510 для образца ЧЧОз=0.1 мас.почти в три раза больше, чем КОз = 0,5 мас, и чистого, Увеличение концентрации ЮОз до 1 мас,о понижает величину двупреломления, что говорит об уменьшений вынужденной анизотропии, т. е, об улучшении степени кубичности, Кроме того исследован аномальный ход величины дихроизма во всех образцах: при концентрации ЮОэ 0,1 мас. о оптические свойства обнаружива 10 15 ют аномалию, что связано с изменением, структуры кристалла, когда образуется твердый раствор внедрения Предлагаемый способ определения оптических анизотропных параметров кристаллов спектрофотометрическим методом 20 отличается от известного для прозрачных кристаллов тем, что способ позволяет одновременно путем определения Фурье-компо 25 нент функции = 1(а) водном эксперименте с большой точностью определить поглощение, двупреломление, дихроиэм, эллиптич- ность собственных волн. связанную с оптической активностью, ориентацию опти 30 35 ческой оси по измерению зависимости интенсивности прощедшео света от поворота пластинки с определенным шагом. Кроме того, предлагаемое устройство позволяет в автоматическом режиме с использованием специальной прораммы для управляющей микроЭВМ определять оптические параметры кристалла, Формула из о 6 рете н и я Способ определения оптических ани зотропных параметров кристаллов, заклк 1- чэющийся в измерении интенсивности излучения, прошедшего последовательно . через первый поляризатор, кристалл и второй поляризатор при изменении длины 45 волны излучения, и определении по полученным зависимостям двупреломления, эллиптичности собственных волн.к, скалярного параметра гирации 6 и их дисперсии, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью 50 повышения точности и скорости определения, а также расширения круга измеряемых параметров, дополнительно изменяют угол расположения кристалла относительно поляризатора в направлении распростране ния излучения, определяют величину эллиптичности собственных волн при скрещенных поляризаторах по формуле , вг,) 2 РАБ а,04- С 4определяют двупреломление Лпэ и дихроизм Ькэ при параллельных поляризаторах из соотношений(о-зс ф 4)-р 1 Ра+с)собд,- а+с)(4+41-Я Р(о -Зс)др а(-Р)Ь(1-34+сД 1+фР)+ЯРДор- КЧ- 4)+сЯМ) Огде а, с - фурье-коэффициенты, полученные из измерений при скрещенных поляризаторах;а, Ь. ся - фурье-коэффициенты, полученные из измерений при параллельных поляризаторах:4=(2 дгЯ)п 2 - п 1);д =(2 д/Л,) (к 2 - к, );п 1,2 - показатель преломления кристалла вдоль и поперек оптической оси;Ь пэ = п 2 - п 1 - двупреломление; к 12 - коэффициент поглощения кристалла в направлении вдоль и поперек оптической оси;Лк = к 2 - к 1 - дихроиэм;б - толщина кристалла;А- длина волны излучения,определяют скалярный параметр гирации по соотношению10О =Ьпй1где и- (по + пе)2 - средний показатель 15 преломления кристалла;по, пе - показатели преломления обыкновенного и необыкновенного лучей в кристалле,а угол ориентации оптической оси О опреде О ляют из соотношения1- к -)РОрдп ( к0 эк 2-6 08 К О,й 6 Составитель А. КонстантиноваТехред М,Моргентал Корректор О. Кравцов ктор И,Дерб Тираж Подписноесударственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5 П ственно-издательский комби аказ 259 ВНИИ 04км ент", г. Ужгород, ул, Гагарина, 101