Способ определения катионного поверхностно-активного вещества в техническом препарате

12 СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИРЕСПУБЛИК 09) 1) А 1 1 Й 31/16 ЕТЕН ГОсудАРстВенный кОмитетПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР СПИСАНИЕ ИЗОБ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬС(56) Абрамэон А. А., Зайченко Л. П., Эайнгольд С, И, Поверхностно-активные вещества, Л.: Химия, 1988, с. 141-142,Там же, с, 143,Изобретение относится к аналитической химии органических соединений, а именно к способам определения содержания основного вещества в техническом препарате катионного поверхностно-активного вещества (КПАВ), и может быть использовано для определения КПАВ в препаратах, основанных на солях четвертичных аммониевых оснований, применяющихся в качестве компонентов синтетических моющих средств, флотореагентов, фармпрепаратов, в технологиях крашения.Известна группа способдв определения . КПАВ, которые можно использовать для определения основного вещества в техническом препарате, основанных на титровании КПАВ анионактивным веществам - лаурилсульфатом натрия или тетрафенилборатом натрия - в присутствии индикатора - толуидинового голубого, этилового эфира тетрабромфенилфталеина, смеси дисульфинового синего ЧМ 150 и димидий бромида в двухфазной системе вода - хлороформ, дихлорэтан.(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАТИОННОГО ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНОГО ВЕЩЕСТВА В ТЕХНИЧЕСКОМ ПРЕПАРАТЕ (57) Изобретение относится к аналитической химии; в частности к определению катионного поверхностно-активного вещества в техническом препарате. Цель изобретения - улучшение условий труда. Определение ведут путем титрования анализируемойпробы водным раствором сульфонола в присутствии смеси ксиленолового синего и синтанола ДСпри массовом соотношении 1:(130-180), 4 табл. Недостатками 1 азанных способов являются неудобства, связанные с титрованием в двухфазных системах, длительность анализа и необходимость использования токсичных органических растворителей.Известна группа способов определения КПАВ в однофазных системах, в одном из ф которых проводится титрование водных растворов КПАВ водным раствором алкил- а бензолсульфокислоты в присутствии чернильного синего О-В,ООНедостатками данного способа являются необходимость титрования горячих рас-, ф ф творов (50 С) и недостаточная точность способа, вызванная малой контрастностью цветового перехода иобразованием обиль-а ных хлопьев соединения КПАВ - титрант.Известен способ определения КПАВ. основанный на титровании анализируемого водного раствора при рНЗ стандартным водным раствором тетрафенилбората натрия в присутствии индикатора метилового оранжевого,40 50 К недостаткам этого способа относятся узкий ассортимент определяемых КПАВ (КПАВ с коротким углеводородным радикалом не определяются) и недостаточная точность способа, связанная смалой контрастностью цветового перехода в точке эквивалентности и образованием осадков КПАВ - титрант.Известен способ определения КПАВ, в котором титроаание бензол - хлороФормного раствора КПАВ проводится а присутствии раствора ацетата ртути в уксусной кислоте раствором хлорной кислоты а диоксане с индикатором метаниловым желтым,Недостатки этого способа - необходимость примзнения высокотоксичных органических растворителей и соединений ртути.Наиболее близким к предлагаемому является способ определения КПАВ, основанный на титровании раствора КПАВ а этиленгликоль - изопропанольной смеси в присутствии избытка ацетатз ртути изопропанольным раствором хлорной кислоты с индикатором бромФенолоаым синим,К недостаткам этого способа относятся необходимость применения высокотоксичных органических растворителей и соединений ртути. Целью изобретения является улучше,ние условий труда при проведении массовых определений содержания основного вещества в препарзтах КПАВ,Поставленная цель достигается тем, что испытуемый водный раствор титруют стандартным водным раствором анионного поверхностно-активного вещества (АПАВ) - сульфонолз - а присутствии индикаторной смеси ксиленолоаого синего (КС) и синтанола ДС(смесь моноалкиловых эФиров полиэтиленгликоля нз основе жирныхспиртов) примассовомсоотношении 1:130130 в интервале рН 9,6-93,Использование предлагаемого способа дозволяет определить содержание основного вещества в катионактивных технических препаратах с относительной погрешностью 0,5-1;5.Способ осуществляют следующим образом. П р им е р 1 Навеску технического препарата 0,5-1,0 г, отвешенную с точностью до 0,0001 г, растворяют в 1 л дистиллированной водц,отбирают 5 мл раствора а коническую колбу на 50 мл и добавляют 5 мл глициноаого буФерного раствора с рН 9,7, 1 мл 4 10 -ного водного раствора ксиле- нолозогО синего и 3 мл 0,2-ного водного растаора синтзнолз ДС. Доводят раствор до 20 мл дистиллированной водой и 5 10 15 20 25 титруют 3 10 з М раствором сульфонола, Исходный раствор. в начале титрования имеет желтую, зеленую или голубую окраску в зависимости от природы и концентрации определяемого КПАВ. Окраска по мере прибавления титранта изменяется: желтая переходит в синюю, зеленая и голубая через желтую - в синюю. Титроаание продолжают до появления устойчивой синей окраски раствора. В аналогичных условиях титруют холостую пробу. Содержание основного вещества в техническом препарате рассчитывают по ФормулеХ ф)-(Ч-Ч) Мдпдв 20М/р,где Ч, Чо - обьемы раствора сульфонола, пошедшие нз титрование анализируемой и холостой проб соответственно, мл;М - молекулярная масса определяемого катионактивного вещества;р - нааеска технического препарата, г; Мдпдв - концентрация раствора сульФонола, М,Если исходный раствор имеет голубую окраску, то эа конец титрования можно принять установление желтой окраски. Тогда содержание основного вещества рзссчитыаают по Формулегд )=Ч Мдпдц 20 М/р. Результаты определения содержания основного вещества а ряде технических препаратов КПАВ представлены в табл, 1 (рН=9,7).Таким образом, данные, представленные в табл. 1, показывают сходимость результатов анализа КПАВ предлагаемым и известным способами, что свидетельствует о воэможности определения содержания КПАВ в технических препаратах с относительной погрешностью 0,5-1,5.П р и м е р 2. Обоснование предлагаемого интервала рН,В табл. 2 приведены результаты определения КПАВ при значениях рН. входящих в предлагземый интервал, з также при значениях рН, выходящих за предлагаемый интервал. Выполняли определения содержания основного вещества в цетилпиридиний хлориде аналогично примеру 1 с использованием соответствующих глициновых буФерных растворов, Содержание основного вещест-ва, найденное известным способом, составляет 98,7 для цетилпиридиний хлорида.Таким образом, определение содержания основного вещества предлагаемым способом в интервале РН 9,6-9,8 позволяет улучшить условия труда, При РН, выходящих эа предлагаемый интервал. имеет место неприемлемо большая относительная погрешность или цветовой переход в точке эквивалентности отсутствует вовсе, что обуславливает принципиальную невозможность определения а данных условйях.П р и м е р 3, Обоснование необходимости применения синтанола ДС,В табл. 3 приведены результаты определения содержания основного аецестаа предлагаемым способом при отсутствии синтанола ДС. Определение выполняли аналогично примеру 1 при отсутствии син,танола ДС.При титровании КПАВ при отсутствии синтанола ДСпредлагаемым способом цветовой переход не наблюдается. Кроме того, имеет место образование осадков ассоциатов КПАВ - . краситель, КПАВ - титрант,П р и м:е р 4, Сбосноаание предлагаемого интервала соотношения концентраций ксиленолового синего (КС) и синтанола ДС при определении. содержания основного вещества в техническом препарате КПАВ.Данные, представленные в табл. 1, иллюстрируют возможность определения содержания основного вещества в техническом препарате КПАВ предлагаемым способом при соотношении концентраций КС: синтанол ДС=1:130. В табл. 4 приведенырезультаты определения содержания основного вещества при других соотношениях КС: синтанол ДСпредлагаемого интервала, а также при соот. ношениях, выходящих за предлагаемый интервал,Определение содержания основноговещества а техническом препарате цетил 5 пиридиний хлорида выполняли аналогичнопримеру 1 с использованием постояннойконцентрации ксиленолового синего и переменной концентрации синтанола ДС. Содержание. основного вещества в техни 10 ческом препарате цетилпиридиний хлоридасоставляло 98,7.Таким образом, реализация способа определения содержания КПАВ в техническомпрепарате при соотношении ксиленолового15 синего и синтанола ДС, равном 1;(130-.180), позволяет улучшить условия труда. Выход за предлагаемый интервал характеренотсутствием соответствующего цветовогоперехода или большими относительными20 погрешностями определения,Таким образом, использование предлагаемого способа обеспечивает улучшение.условий труда в аналитической лабораториипри проведении массовых определений (не25 используется токсичный органический растворитель - иэопропанол и токсичные соединения ртути).Формула изобретенияСпособ определения катионного повер 30 хностно-активного вещества в техническомпрепарате путем титрования анализируемой пробы титрантом в присутствии кислотно-основного индикатора, о т л и ч а ю щ и йс я .там, что, с цельа улучшения условий35 труда, в качестве индикатора используютсмесь ксиленолового синего и синтанолаДСпри массовом соотношении 1:130180, а качестве титранта - водный растворсульфонола и титроаание ведут при РН 9,640 98,Таблица 1Составитель В,Суха Техред ММоргентал Тираж Подписноеарственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 45