Способ определения поверхностно-активных веществ

(193 5 6 01 й 31/00,30/О ЕТЕНИ ОСУДАРСТВЕ ННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИПРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(71) Украинский заочный политехнический институт им. И, 3. Соколова(56) Лурье Ю. Ю. Аналитическая химия промышленных сточных вод. М,: Химия, 1984, с.353-361.Закупра В. А. Методы анализа и контроля в производстве поверхностно-активных веществ. М,: Химия. 1977, с. 341-342,Авторское свидетельство СССР М 1206695, кл. 6 01 й 30/00, 1983. Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в машиностроительной, металлургической, текстильной и других отраслях промышленности, а также на предприятиях, где используются водные растворы поверхностно- активных веществ (ПАВ), в том числе моющие средстваИзвестен способ количественного определения синтетических ПАВ в промышленных сточных водах, основанный на образовании окрашенных химических соединенийПАВ со специальными реактивами, В ходе определения отбирают объемы анализируемой сточной воды с содержанием в нем ПАВ от 20,0 до 300,0 мкг. Затем экстрагируют ПАВ хлороформом сначала с нейтральным, а Затем с подкисленным раствором метиленового синего несколько раз до получения около 40,0 мл зкстрагента, Окрашенный хлороформный слой после фильтра(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ(57) Изобретение касается аналитической химии, в частности определения поверхностно-активных веществ, что может быть использовано для анализа моющих средств. Цель изобретения - повышение чувстви.тельности и точности определения, Для этого наносят каплю углеводорода или смеси углеводородов на подложку из водного рас-. твора поверхностно-активного вещества при 12-180 С, По сравнению с известным в данном случае повышается чувствительность определения в 8 раз и точность в 1,5 раза. 5 табл,ции фотометрируют и по градуировочному графику определяют концентрацию ПАВ.Недостатками данного способа являются трудоемкость и длительность определения, связанные с необходимостью выполнения большого числа подготовитель- . ных операций (выпаривание, неоднократ- в ное экстрагирование, Фильтрование, Ю выдерживание растворов до расслоения О жидкости и развития окраски). Кроме того, Ос, определению мешают сульфиды, сульфаты ( ) и другие восстановители, восстанавливающие метиленовую синь. Для устранения их влияния необходима дополнительная операция - окисление пероксидом водорода,Все это снижает точность определения. После выполнения анализа загрязненную метиленовой синью посуду промывают разбавленной азотной кислотой, что также повышает трудоемкость анализа,Известен способ определения ПАВ методом бумажной хроматографии. В ходе оп5 10 ределения навеску масла в виде тонкого слоя наносят на подложку из бумаги и хроматографируют в закрытой камере, содер жащей растворитель - гептан и насыщенной его парами, в течение двух часов. По площади пятна находят по градуировочному графику концентрацию ПАВ,К недостаткам указанного способа относятся длительность определения (более двух часов, так как равновесное состояние в хроматографической камере достигается очень медленно), трудоемкость, связанная с необходимостью проведения серии опытов для определения ПАВ, недостаточная точность, так как хроматографированию подлежат не только ПАВ, но и вещества, образующие с ними раствор, и поэтому необходимо качественно идентифицировать ПАВ, что бывает затруднительно. В связи с волокнистой структурой подложки ПАВ расползается по асей толще бумаги неравномерно и площадь масляного пятна не соответствует истинному содержанию ПАВ.Наиболее близким к предлагаемому потехнической сущности и достигаемому результату является способ определения поверхностно-активных веществ путем . нанесения анализируемой пробы на жидкую подложку и расчета площади полученного пятна, В ходе анализа на поверхность воды, содержащей хлорид натрия, щелочь или кислоту для создания рН 7, наносят каплю масла, монослой которого можно наблюдать по радужной окраске. На полученную таким образом подложку наносят водный раствор ПАВ, При этом в месте нанесения раствора ПАВ образуется неокрашенное пятно, площадь которого замеряют. Количество ПАВ устанавливают по градуировочному графику, где концентрация ПАВ - функция площади замещения,Недостатком известного способа является малая чувствительность способа. При концентрации ПАВ менее 1,0 г/л образуется пятно малого размера и площадь его трудно измерить, что значительно снижает точность анализа. Кроме тогопри выполнении анализа необходимо поддерживать определенное значение рН, так как в других условиях монослой подложки быстро разрушается, что затрудняет и в некоторых случаях делает невозможным анализ, Последовательность операций, а именно нанесение на поверхность воды углеводорода или смеси углеводородов, затем нанесение на полученную подложку раствора ПАВ, вследствие чего, происходит вытеснение пленки углеводородов последним, и последующее измерение площади вытесненного пятна,15 20 25 ЭО 35 40 45 50 55 дает недостаточную точность определения ПАВ,Целью изобретения является повышение чувствительности и точности анализа,Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения поверхностно-активных веществ, включающему получение пятна на подложке, измерение его диаметра и определение поверхностно-активного вещества по грэдуировочному графику, получение пятна осуществляют нанесением капли углеводорода или смеси углеводородов на подложку из водного раствора поверхностно-активного вещества при 12,0-13,0 ОС.Способ определения ПАВ осуществля ют следующим образом,На дно кюветы размером 400 х 400 мм и глубиной 20 мм наливают водный растворПАВ с температурой в диапазоне 12,018,ОЯС и наносят каплю масла, представляющего собой смесь углеводородов. Через1-2 с замеряют диаметр образовавшегосямасляного пятна, Концентрацию ПАВ определяют по градуировочному графику, по- .строенному в координатах диаметр пятнаконцентрация ПАВ. Для построения градуировочного графика готовят водные растворы ПАВ известной концентрации иизмеряют диаметр пятен после нанесениякапли углеводорода на поверхность раствора ПАВ.П р и м е р 1. Для построения градиуровочного графика готовят водные растворыПАВ. например алкилсульфата Си-Си(синтетическое моющее средство СМС по ТУб-01-277-66 с концентрацией последнего 0,1; 0,3; 0.5 и 0,7 мг/л. На дно кюветыразмером 400 х 400 мм и глубиной 20 мм наливают растворы ПАВ указанной концентрации при 12,0-18,0 С. На поверхностьрастворов иэ градуированной пипетки припостоянной температуре наносят каплюмасла, например, смазочного бытового марки Иа, Через 1-2 с замеряют диаметр образовавшегося пятна. Диаметр пятенсоответственно указанным концентрациямПАВ составляет 27,0; 19.6; 12,0 и 4,3. Пополученным данным строят градуировочный график, где концентрация ПАВ - функция диаметра пятна,В табл. 1 приведены результаты определения ПАВ в растворах для построения градуировочного графика.Для определения концентрации ПАВ вводном растворе анализируемый растворналивают в кювету, на поверхность наносяткаплю масла той же марки, что и при построении градуировочного графика. Через 1-2 сзамеряют диаметр образовавшегося пятна,Диаметр пятна, с Концентр ция ПАВ Время растекания, с Погрешность изме.2 21,5 0,1 2 6 Масло растекается очень медленно Результат недостоверен Масло растекается медленно, пятно небольшого диаметра, результат недостоверен Контур пятна сохраняется 5-10 мин Контур пятна сохраняется 5-10 мин Диаметр пятна можно измерить очень точно Пятно быстро теряет сферический контур Измерить диаметр невозможно10 1712863 Продолжение табл.4 Таблица 5 Наименованиеие углево- дорода Диаметр пятна, см Примечание Масло смазочное бы- товое 1200 180 27,10 Гексан 2-3 14,24 600 120 8,12 6,00 2-33-34 Гексадекан БензинСоставитель С;ХованскаяТехред М,Моргентал Корректор Н.Ревскэя Редактор А,Лежнина Заказ 532 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 Время об- Время сохра- ранения зования формы, с пятна с Пятно сферической формы, хороао видно на поверхности раствора ПАВ , Пятно быстро теряет форму, что затрудняет измерение диаметраПятно сферической формы Пятно быстро теряет форму, точно изме ь иамет:пятна невозможно