Способ определения фтора в фосфоритах и шлаках

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИРЕСПУБЛИК 19)(И) 01 й 31/00, 31/ ИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯСВИДЕТЕЛЬСТВУ ПИСА К АВТОРСК едовательскийорной промыш левская й ГОСТ 23999 НИЯ ФТОР ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕФОСФОРИТАХ И ШЛАКАХ Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для,определения содержания фтора в фосфатном сырье и электротермофосфорных шлаках,Известен способ определения фтора путем разложения проб фосфоритов и шлаков15-20-ной соляной кислотой при нагревании. При этом пробу массой 0,5 г обрабатывают 50 мл 15-200-ной соляной кислоты,нагревают реакционную смесь до кипения икипятят в течение 5 мин. Полученную суспензию охлаждают и переносят в мернуюколбу (250 см, где разбавляют водой дометки,Аликвотную часть (5 смз) отфильтрованного раствора помеоают в мерную колбу(50смз), добавляют 5 см 5;-ного раствора три лона Б, 1-2 капли индикатора фенолфталеина и по каплям 2 М раствор гидрооксиданатрия до бледно-розовой окраски (рН 8).Раствор выдерживают 5 мин. По истечениивремени добавляют 25 см цитратного буферного раствора с рН б (60 г хлористогонатрия растворяют в 600.см воды, прибав(57) Изобретение относится к способам потенциометрического титрования фтора и может быть использовано при анализе фосфатного сырья и электротермофосфорных шлаков. Цель изобретения - повышение точности анализа. Способ заключается в проведении разложения пробы 6-30-ной ортофосфорной кислоты при нагревании и количественной регистрации потенциометрическим титрованием трилоном Б в присутствии уксуснокислого аммония в качестве буфера, Погрешность определения 0,25.3 табл,ляют 21 г лимонной кислоты, 45 г гидрооксида натрия, 50 см уксусной кислоты, раствор доводят водой до 1 дм, измеряют и устанавливают рН на рН-метре), объем разбавляют водой до метки, перемешивают и Я измеряют потенциал в милливольтах с помощью фторидного электрода,Данный способ достаточно прост и удобен, но не обеспечивает требуемой точности определения, Абсолютная погрешность способа при определении содержания фтора в термообработанном фосфатном сырье ОО и злектротермофосфорном шлаке находит- ОЬ ся на уровне 0,25-0,58 и 0,62-1 соответ- Я ственно. К недостаткам данного способа относятся также сложность приготовления буферного раствора, его многокомпонент ией ность, неустойчивость, особенно в летние месяцы, а также необходимость тщательной нейтрализации анализируемого раствора гидрооксидом натриядо рН 8 в связи с тем, что буферный раствор обладает малой буферной емкостью.Цель изобретения - повышение точности анализа.Поставленная цель достигается тем, чтосогласно способу определения Фтора в фосфоритах и шлаках, включающему разложение анализируемой пробы неорганическойкислотой при нагревании, внесение в обра. зовавшуюся суспензию буферного раствора и потенциометрирование фтора,разложение ведут 6-30-ной ортофосфорной кислоты, а в качестве буферного используют раствор двумолярного уксуснокислогоаммония,Способ осуществляют следующим образом,П р и и е р 1. Пробу электротермофосфорного шлака массой 0,25 г, содержаниефтора в которой предварительно определено пирогидролитическим способом, обраба,тйвают 50 см 12-ного раствора ортозфосфорной кислоты и нагревают в течение5 мин с использованием обратного холодильника. Образовавшуюся суспензию охлаждают и переносят в мерную колбуемкостью 250 см, где разбавляют водой, изобьем доводят до метки. Мерную. колбу санэлйзируемой средой выдерживают в течение 30 мин в состоянии покоя.Аликвотнуе часть (10 сьР) отстоявшегося раствора помещаю в мерную колбу емкостью 50 см, добавляют 1 см 5 фД-ногораствора трияона Б, 1-2 капли индикаторафенолфталеина по каплям 10 ф -ный раствор аммиака до появления розовой окраски, Раствор выдерживают 5 мин зи поистечении времени добавляют 10 см бу. фериого раствора, имеющего рН 5,8 (231 гуксуснокислого аммония растворяют в 1 дмводы, добавляют 5 см уксусной кислоты,зпроверяют и устанавливают рН на рН-метре),После внесения в анализируемый раствор его убьем доводят до метки водой, измеряют петеициал с помощью фторидногоэлектрода и рассчитывают содержание Фтора (Х) по,формулеХ-С 19250 50 00 -С.19.5000,25 16 1000 где С - молярная концентрация фтора, найденная по градуировочному графику, моль/дм, для двух параллельных опреуелеаний соответственно 2,8 10 и 2,75 10,19- атомная масса фтора, г,Содержание фтора в шлаке составляет для двух параллельных определений соответственно 2,66 и 2,61. Среднее - 2,63,При этом погрешность определения находится на уровне 0.25.П р и м е р 2. Условия экспериментааналогичны примеру 1, отличие состоит в5 концентрации ортофосфорной кислоты, подаваемой на разложение.Зависимость точности определенияфтора от концентрации ортофосфорной кислоты приведена в табл. 1.10 Иэ данных табл. 1 следует, что за оптимальную следует принимать концентрациюортофосфорной кислоты 6-30,Использование ортофосфорной кислоты концентрацией менее 6 приводит к15 снижению точности определения, что обьясняется неполнотой комплексообразования в связи с низкой концентрацией ионовРО 4Увеличение концентрации ортофосфор 20 ной кислоты выше 30 также приводит к .снижению точности определения в связи снеполным разложением пробы из-за образования гелия аморфной кремниевой кислоты, которая экранирует частицы раэла 25 гаемой пробы,В табл, 2 приведены результаты определения фтора согласно известному способу иметоду пирогидролитического разложениядля различных проб фосфатного сырья и30 электротермофосфорного шлака.Данные табл. 2 показывают значительное снижение точности определения фтораизвестным способом для проб злектротермофосфорного шлака, конгломерата и агло 35 мерата.В табл. 3 приведены сравнительные результаты определения фтора согласно предлагаемому способу и методу пирогидролитического разложения,40 Данные табл. 3 показывают, что определение фтора согласно предлагаемому способу проводится с точностью сравнимой сточностью определения по методу пирогидролитического разложения,45 Формула изобретенияСпособ определения Фтора в Фосфоритах и шлаках, включающий кислотное разложение пробы при нагревании и последующую количественную регистрацию потен 50 циометрированием в присутствии буферного раствора, о тли ч а ю щи йс я тем.что, с целью повышения точности анализа,кислотное разложение пробы проводят 630-ной ортофосфорной кислоты, а в каче 55 стае буферного используют растворуксуснокислого аммония.,Пата оизводственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101 аказ 532 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 13035, Москва, Ж, Рауаская наб 4/5