Сорбент для хроматографического разделения изомерных бутиленов и способ его получения

(5) ИЯ Ыйи 1"- ,АРЯИЯ 6 Е К АВТОРСКОМ ИДЕТЕЛ ЬСТВ 2 - 5 мас СкваланХлороформСилохром СГО СУДА Р СТВ Е ННЫ Й КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР ПИСАНИЕ ИЗ(71) Волгоградское специальное конструкторское бюро Научно-производственногообъединения "Н ефтехима вто мати ка"(56) Осогеа А., Яап)рег В, ЙаоЫ зерагатопо 1 Сц ЬубгосагЬоцз ас 50 С Ьу п)оййеб 9 цз- зо с 3, сйгоп)а 1 оцгарЬу. - Апа. С)еп).-, 1975,ч. 47, р. 1853-1854.Вяхирев Д,АШушунова А.Ф, Руководство по газовой хроматографии. - М.: Высшая школа, 1975, с. 106 - 117,Изобретение относится к сорбентам для газовой хроматографии и может быть использовано в анализе производственных смесей, содержащих изомеры бутилена, например, в производстве полиизопренового синтетического каучука.Цель изобретения - повышение селективности сорбента при разделении изомеров бутилена.. На фиг,1 показан прибор для получения аорбента; на фиг.2 - хроматограммы, поясняющие способ.Сорбент содержит сквалан и силохром Спри соотношении компонентов, мас.ф:Сквалан 10,93 - 11,53Силохром С88,47 - 89,07 Сорбент получают следующим образом.Силохром Ссмешивают с раствором сквалана в хлороформе при охлаждении до(54) СОРБЕНТ СКОГО РАЗДЕЛ ЛЕНОВ И СПОС (57) Изобретение газовой хромато сить селективнос нии иэомеров бу путем нанесения хлороформе при лохром Спри тов, мас 00: сква 77,97 - 78,13; си этом получают со лана 10,93 - 11,5 2 табл. ДЛЯ ХРОМАТОГРАФИЧЕЕНИЯ ИЗОМЕРНЫХ БУТИОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ относится к сорбентам для графии и позволяет повыть сорбента при раэделетилена, Сорбент получачтсквалана из раствор . в температуре 2 - 5 С на сисоотношении компоненлан 2,34-2,54; хлороформ лохром 19,49 - 19,53. При рбент с содержанием сква мас 2 с.и. ф-л ы, 2 ил.,и соотношении компонентов2,34-2,54 77,97 - 78,13 19,49-19,53 Прибор для получения сорбента (фиг.1) состоит из воронки 1 с рубашкой 2 для термостатирования, реэьбовым шлангом 3, винтовым зажимом 4 и тройником 5, Через тройник 5, винтовой зажим 4 и резиновый шланг 3 подается регулируемый ток азота, который осуществляет перемешивание суспензии силохрома, сквалана и хлороформа в емкости 6 воронки. Температура в реакторе поддерживается путем циркуляции в термостатируемой рубашке воды с необходимой температурой, После испарения хлороформа в токе азота получают сухой порошоксилохрома Сс нанесеьпчой пленкой сква лана,Хромзтогрзфические испытания гор бантов проводили на хроматографе ЛХУсдетектором потеплопооводности, ИспольЗовали колонки длиной 600 см и дламетрои 0,4 см, разделяли промышленную бутан-б)у тиленовую Фракцию, содержащую, мас.оь, углеводороды С 2 0,2-0,5; пропан 1,1-2,5; и ропилен 0,3-0,6; н-бутан 21,5-30; изобутан 8-20; изобутилен 7-18; а -бутилен 30-42; ф-транс-бутилен 7-11; ф-цис-бутилен 2-3,5, при скорости газа-носителя водорода) 50 мл/мин; т 8 мпературс колонки 50 С и кОли" честве вводимой пробы 2,0 мл,При испытании определяллсь коэффициенты разделения изобутилена от а-бутилена и ф -транс-бутилена, выходядик с хооматографической коло н ки, гю формуле)п 1 иКраздгде Ь - высота меньшего пика на хроматог. рамме;Мо ВысОтз минимума ежду пиками на хроматограмме.П р и м е р 1. 39,40силохрома Сзасыпают в прибор для получения сорбентз содержащий раствор 2,76 г сквалана в 157,84 г хлороформа, Полученную суспензию перемешивают током азота при 50 С, Через 40 мин получают сухой пороц)ок, которым заполняют хроматогоафическую колонку.П р и м е р ы 2 - 7. В условиях примера 1 варьируют соотношение компонентов смеси и состав сорбента,В табл.1 приведены результаты. которые свидетельствуют, что наибольший эффект достигается в примерах 4 - 6.Использование в этих условиях сорбента-прототипа не позволяет разделить иэобутилен от а - и Р -транс-бутиленз, Лишь при снижении температуры анализа до 20 С коэффициенты разделения на сорбен. те-прототипе достигают 0,48 и 0,82 соответственноо.П р и м 8 р ы 8 - 11, Р условиях примера5 изменЯют температуру нанесения сквзлз 5 нз в инт 8 рвзл 8 От 2 Цо 5 С.Результаты приведены в табл.2, Изтабл,2 видно, что нанесение фазы при 2-5 Спримеры 9 и 10) позволяет получить сорбент с практически полным разделением10 изомеров бутилена гфиг,2),Использование других неподвижныхжидких фаз вазелиновое масло, ПФМС,тоидокс и др), а также других носителейцветохром, динохром) не позВОля 8 т пол 15 учить сорбент с высокой селективностью кизомерам бутилена,1 зким Образом, преДлзга 8 мый состзВсорбента и способ его получения обеспечивают практически полное разделение изо 20 бутилена от а - и Р -транс-бутилена заВремЯ; не превышзющ 88 15 мин,Формула изобретения1. Сорбент для хроматографическогоразделения изомеров бутилена, содержа 25 щий кремнеземный носитель и скваллн вкзч 8 стве неподвижнОЙ жидкой )азы, О т л ич з ю щ и й с я тем, что, с ц 8 лью пОВышенияселективности сорбента, в качестве кремнеземного носителя используют силохром при30 следуощих соотношениях компонентов,мас. о,Сквалан 10,93 - 11,53Силохром 88,47 - 89,07.2. Способ получения сорбента для хро 35 матографического разделения изомеров бутилена, включающий нанесение скваланана кремнеземный носитель из органического растворителя при перемешивании с последующим удалением растворителя, о т л и 40 ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышенияселективности сорбента, нанесение осуще- ствлчют из раствора хлороформа при охлаждении до 2-5 С при следующемсоотношении компонентов, мас.%:45 Сквала н 2,34-2,54Хлороформ 77,97 - 78,13Силохром 19,49 - 19,53Таблица 11696997 Продолжение табл,1 Таблица 2 Условия пригот Пример ваниедо 50 С в реакторе тип с руб дение до 20 С в реакторе тиг с руб дение до 5 С в реакторе тип с руб ение до 2 оС в реакторе типНаг зото Охлажазотом Охлаж зотом Охлазото меча 3 цЫ твж 3 ающего агам юи ппбсгре 3 авиего) ОпдпцИающеоагжла(ыдпЩибающиа за При приготовлении соотношение сквалан: хлороформ:илохром2,44:78,05:19,51, в готовом сорбенте сквалэн: илохром=80 11,11:88,89.