Способ определения алкилсульфатов в водных растворах

)5 6 01 й 21/78 ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ0 ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯРИ ГКНТ СССР м"к ЯИг.ирИЗОБРЕТЕНИЯ ПИСАН АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(71) Научно-исследовательский институт химии Саратовского государственного университета им, Н. Г, Чернышевского(56) Авторское свидетельство СССРМ 1575107, кл. 6 01 М 21/78, 1988,Лурье Ю. Ю. Аналитическая химия про-мышленных сточных вод, - М,: Химия, 1984,с, 353,Изобретение относится к аналитической химии, а именно к фотометрическим способам определения суммы алкилсульфатов в минерализованных водах.Целью изобретения является повышение чувствительности определения.П р и м е р 1, Построение градуировочного графика для определения алкилсульфатов с красителем "бирюзовым" (хлоридом 2,6-дифенил-(4-диметиламиностирил) тиапиридилий.В делительную воронку помещают 20 мл 0,1 М раствора соляной кислоты, 0,5 мл 10 з М раствора красителя "бирюзового" (краситель растворяется в смесь этанолацетон), 0,5 - 3,5 мл 5.10 М раствора додецилсульфатэ натрия, 10 мл толуола, экстра- гируют 1 мин, водный слой сливают, а органический слой через комочек ваты фильтруют в кювету с толщиной поглощающего слоя 1=2 см. Измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре ФЭК - 56 М при длине волны 1=630 нм. Подчинимость закону Бугера-Ламберта-Бера(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛКИЛСУЛЬФАТОВ В ВОДНЫХ РАСТВОРАХ(57) Изобретение касается аналитической химии, в частности определения алкилсульфатов в водных растворах. Цель - упрощение и ускорение анализа, Его ведут обработкой пробы в среде 0,08-0,12 М соляной кислоты красителем - хлоридом 2,6-дифенил-(4-диметиламиностирил-тиапирилия с последующим экстрагированием толуолом и фотометрированием экстракта, В этом случае ошибка определения около 5; при времени проведения анализа 30 мин и степени однократной экстракции 990 против 120 мин и 840/, в известном случае. 7 табл. наблюдается в интервале концентраций алкилсульфата от 0,25.10 до 1,8.10 М в 10 мл экстракта (7 - 55 мкг ДДС в 10 мл экстракта).П р и м е р 2. Определение додецилсульфата натрия в минерализованной воде.В делительную воронку помещают 20 а мл НС, 0,5 мл 10 М раствора красителя "бирюзового", 1 - 5 мл пробы, содержащей 10 - 50 мкг ДДС (при необходимости исход- ц ную пробу разбавляют дистиллированной водой), добавляют 10 мл толуола, экстрагируют 1 мин, экстракт отделяют от водной фазы, фильтруют через вату в кювету с тол- О щиной поглощающего слоя 1=2 см, измеряют оптическую плотность при А=-630 нм, По градуировочному графику находят содержание ДДС в минерализованной воде (22 г/л хлоридов), Результаты определения представлены в табл. 1.Как следует из данных табл, 1, относительная ошибка определения ДДС в минерализованной воде не превышает 50 ь.П р и м е р 3. Определение суммы алкилсульфатов в минерэлизованной воде, 167574 б10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 Определение суммы алкилсульфатовпроводят аналогично примеру 2.Результаты определения приведены втабл, 2,Для создания необходимой кислотности среды п риме нгпот Н С,Влияние концентрации НС на результаты определения ДДС введено 29 мкгДДС) представлены в табл, 3,Данные табл. 3 показывают, что оптимальная кислотность среды 0,1 М НС,допустимый г 1 редел 0,080,12 М НС,Зависимость результатов определенияДДС от времени экстракции (введено 29 мкгДДС) представлена в табл. 4,Необходимое время экстракции 1 мин,увеличение времени экстракции не изменяет результата.Влияние соотношения воцной и органической фаз на эстракцио ДДС с красителем"бирюзовым" (введено 29 мкг ДДС, 10 млтолуола) представлено в табл. 5,Допустимо изменение соотношенияводной фазы к органической от 1;1 до 5:1,т.е. при экстракции 10 мл толуола изменение объема водной фазы от 10 до 50 мл невлияет на результаты определения, нет необходимости выдерживать постоянный объем водной фазы, как бывает с другимикатионными реагентами,В оптимальных условиях прямо пропорциональная зависимость (подчинимость закону Бера) оптической плотности отконцентоации наблюдается в интеовале 755 мкгв 10 мл экстракта 0,2510 - 1,810 М в 10 млэкстракта), Степечь экстракции толуоломассоциата ДДС-"бирюзовый" составляет99, т.е, при ведении анализа достаточнооднократной экстракции.Была выяснена возможность применения данной реакцли для определения суммы алкилсульфатов с различной длинойуглеводородной цепи. С этой целью снимают спектры поглощения ассоциатов додецилсульфата, тридецилсульфата,тетрадецилсульфата, гексадецилсульфатанатрия с "бирюзовым". Для всех исследованных соединений спектры поглощенияоказываются идентичными, Прямолинейность градуировочных графиков наблюдается в оцном и том же интервале0,25.10 7 - 1,8.10 М в 10 мл экстракта и градуировочные графики практически совпадают тангенсы угла наклона меняютсянезначительно). Алкилсульфаты с меньшейдлиной углеводородной цепи"бирюзовым", а алкилсульфаты с большейдлиной углеводородной цепи(С 1 вНзтОЯОзКа) практически не растворяются в воде, поэтому в определяемую сумму на входят,Для суммарного определения алкилсульфатов с длиной цепи от С 2 до Сы необходимо выбрать стандарт, по которому можно строить градуировочный график и в пересчете на который можно рассчитывать содержание всех компонентов, Таким стандартным образцом выбран додецилсульфат натрия (ДДС), так как его сравнительно легко можно выделить в чистом виде, определить степень чистоты, проверить устойчивость растворов в воде.Было выяснено мешающее действие неионогенных ПАВ, которые часто вместе с АПАВ применяются при заводнении пластав, на определение алкилсульфатов, Для проверки используют неионогенные поверхностно-активные вещества двух разных классов: оксиэтилированный спирт ДС - 10 и оксиэтилированный алкилфенол ОП - 10,Результаты испытаний представлены в таблице б,Излучают влияние компонентов пластовых вод на экстракцию алкилсульфатов, а именно хлоридов натрия, кальция и магния,Большее количество НПАВ плохо влияет на расслоение водной и органической фаз. Введение 2000 мг хлорида натрия, 500 мг хлорида магния и кальция не влияет на экстракцию самого красителя и на определение алкилсульфатов, Увеличение содержания хлоридов выше предельного значения начинают завышать результаты определения из-за увеличения экстракции самого реагента и увеличения оптической плотности холостой пробы, На анализе пластовых вод это уже не сказывается, так как проба воды, взятая на анализ, резко содержит более 2000 мг МаС и 500 мг СаС 2 и МцС 2.В табл, 7 приведены сравнительные характеристики основных параметров известного и предлагаемого способов определения алкилсульфатов Как следует из табл. 2, определение суммы алкилсульфатов по додецилсульфату возможно с ошибкой определения 5 оь.Формула изобретения Способ определения алкилсульфатов в водных растворах путем обработки анэлизируемой пробы красителем, экстракции органическим растворителем и фотометрироьанием экстракта, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения и ускорения способа, обработку ведут в среде 0,08 - 0,12 М соляной кислоты, в качестве красителя используют хлорид 2,б-дифенил-(4-диметиламиностирил) тиапирилия и в качестве растворителя используют толуол,167571 6 Таблица б ВводимыЙ компонент Табл 7:иособ оказатег Предлагаемый знестныи Используемый реагентПределы градуировочногографикаСредаБирюзовый"7-55 мкг в 10 мл экстракт (0,25 10 "- 18 10 И 0,1 И соляная кислота Иетиленоный синий 10-100 миг в 50 мл кстракт рН 10-1боратный буфеХлороформ6 Экстра Количе ент олуол ий ство экстрапроведения нализапроб чй экст 2 араллельныхь однократно 8 ность определния рализонанных водах ее действие Н 1 АВ тературе данных не озможно определение в мин Иешаю Не мешают визбыткеСоотношение может ме няться от 1:1 да 1:5 25-кратном гх нет ите ратуре дан оотношение водной и оранической фазы Соотношенге должнвыдерживаться строг.,Ос) гвтель С. Хова 1 ех 1)ед М,МГ)р ента Редактор М, Бла Заказ 2997 сг) Н И И Г И Г о с у )10 р с 10 ГИСНОЕ открытиям прл ГКН Г С)1)е ГениямуГ)с ая .)б жгород ул.Гагарина, 1 111.)е Г г ГГ)г)изг)с)тлс1- . и дае ьс 11 и к с)гДСОПМа С М 9 С 12 СаОг Время трех и Степе ракоци Возмож дельное количество компонента, которое не мешаределению ДДС 1 10 М 1725 кратный избыток цо отношению к ДДС25 кратный избы ток по отношению к ДДС2000 м500 глг500 мг кая Корректор М, Шароши