Способ определения фенола в питьевой воде

(54) СПОСОБ ОП ПИТЬЕВОЙ ВОД (57) Сущность иэ чается в экстракц при рН 1,5-2,5 а фенола, последую ром щелочи (рН 1 ской плотности р концентрации ф кривой. 2 табл. ЛЕНИЯ ФЕН Л бретения: ии изобутил зосоединен щей реэкст - 11,5), изм еэкстракта нола по к клю спосо овым ия на пиртом основе раство нении оптичеи нахождение алибровочной о Ю 1., Ке 11 пег г о Чагопв и Фе 4- -ч оес-В айо йоот апб ай 8, р, 705-708 но сп но ско и ко-химиеществ, а питьевой ся кф вания фенол ентраци ая валяет 0,00 я фенола ис льного кон ОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕДОМСТВО СССРОСПАТЕНТ СССР) ИСАНИЕ ИЗОБ ОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(56) Лурье Ю.ЮРыбникова А.И. Химический анализ производственных сточных вод, МХимия, 1966.Раг 1 по 1., йогба 1 Т 2.0, ВойР,ЧЧ, Ямбу о 1 тле ВейачоцРйепо 1 с Соероопбз 1Ат 1 поапт 1 ругпе апб и 1 йгаЯрестгорйотовесг 1 с Мейобз а 1Оза 1 асоп. - Таапта, 1981. ч, 2 Изобретение относическим методам исследименно к определениюводе.Предельно допусти фенола в питьевои воде сост 1 мг/л. поэтому для определенипользуют методы предваритецентрирования,Известен способ определения фенола с использованием сорбции на активированных углях с последующей десорбиией раствором щелочи и определением фенола в элюате. Недостатками указанного способа являются большая трудоемкость подготовки активированного угля, длительность процесса сорбции и существенные потери фенола в процессе сорбции и десорбции.Наиболее близким техническим решением, выбранным в качестве прототипа, является способ определения фенола с использованием экстракции азосоединения на основе 4-аминоантипирина (4 - ААП) и фела смесью хлороформа и азоамилового ирта и последующим определением фела фотометрическим методом в органичей фазе,Недостатками указанного метода являются длительность процесса построения калибровочных кривых - зависимость оптической плотности азосоединения в органической фазе от концентрации фенола в водной фазе; определение фенола в области 0,001 мг/л проводится при низких значениях оптической плотности раствора, что приводит к существенной ошибке определения; отсутствие возможности резкстракции азосоединения из органической в водную фазу, что ограничивает степень концентрирования фенола в 40 раз; в органическую фазу экстрагируется как азосоединение, так и 4- аминоантипирин, который поглощает в области максимума поглощения азосоединения, что влияет на точность результатов определения и требует проведения экстракции холостого опыта.10 15 20 25 30 35 50 55 Целью изобретения является сокращение времени определения днализа, новышение чувствительности и точности определения фенола е питьевой воде,Поставленная цель достигается использованием в качестве цветореагента 0,01 М раствора соли диазония м-аминофениларсанаеой кислоты. в качестве экстрагента используют насыщенный водой изобутиловый спирт. экстрэкцию проводят при рН 1,5-2,5 и соотношении водной и органической фаз 5:1 полученное соединение реэкстрагируют в водную фазу при рН 11 - 11,5.П р и м е р 1. Экстрэкция азасоединения нг основе м-аминофениларсановой кислоты и фенола в органические растворители и последующая экстрэкция в щелочной среде. Экстракцию азасоединения в зависимости ат рН проводили различные растворител и (спирты, эфиры, ароматические углеводороды, хлороформ, четыреххлористый углерод) при соотношении водной и органической фаз 1:1, Установлено, что наивысший фактор извлечения наблюдается при экстракции изабутилоеым спиртом (99,8 Я Оптимальный интервал рН для экстракции азасоединения составляет 1,5-2,5. Исходя из найденных констант ианизации" (рК 1 = 3,85; рК 2 = 8,15) можно заключить, что азасаединение экстрэгируется в малекулярчай форме. Соль диазания при этом не экстрагируется, Уменьшение фактора извлечения при рН1,5, очевидно, связано с пратанироеэнием азасаединения,Полнота извлечения азосоединения при увеличении обьема водной фазы изучали методом повторной экстракции, Учитыт т чтет:в: ты изабутиловогоспирта приабьемееоднайфазы 1000 мл первая порция экстрагента составляет 200 мл (экстрэп.нт. - насыщенный водой изобугиловый спирт) Паслщлющие порции экстрэгентэ при треФ ступенчатой экстракции составляют 15 и 10 мл. В результате трехступенчатой экстракции (конечный объем органической фазы 40-50 мл) фактор извлечения составляет 99,2.Реэкстракция азосоединения 6 мл щелочи (рН 11-11,5) характеризуется 100 ь фактором извлечения. Водная фаза доводится водой до 10-15 мл, при этом степень концентрирования составляет 65 - 100 раз,П р и м е р 2. Определение фенола в модельных системах и питьевой воде.Для. определения фенола в модельных системах в 1 л воды (бесфенольной) вводили 1,5 и 10 мкг фенола. при этом концентрация фенола в воде составляла 0.001, 0,005 и 0,01 мг/л соответственно; рН раствора доводили до 10,0 111 раствором бикарбаната натрия и вводили 1 мл 0,01 М раствора соли диазония. Через 15 мин рН раствора доводили до 2,0 н. НО и экстрэгировали тремя порциями насыщенного водой изобутилоеогоспирта(Ч 1-200 мл; Ч 2" 15 мл; Чзмл). Экстракты обьединяли и реэкстрагировали азосоединение 6 мл 1 н бикарбоната натрия. Реэкстракция проводилась в течение 1 мин, фазы разделяли, водную доводили водой до 15 мл. Спектр реэкстракта записывали в видимой области в кювете 5 см. По величине оптической плотности концентрацию фенола определяли по калибровочной кривой,Построение калибровочной кривой. В колбе емкостью 50 мл вводили 5, 15, 25, 35, 45 мкг фенола, 1,5 мл 1 н раствора бикарбаната натрия, разбавляли водой да 3/4 обьема, вводили 0,5 мл 0,01 М раствора соли диазония, доводили до метки водой и через 15 минут записывали спектр. На основании спектров строили зависимость оптической плотности (У) от содержания фенола в воде (Х, мг/л). Оптическую плотность растворов определяли при длине волны 430 нм. Уравнение калибровочной кривой У = 0,83 Х,Результаты определения фенола в модельных системах приведены в табл.1.Определение фенола проводились в нехларируемой питьевой воде АП "Электроизолит" (г. Хотьково, Московской абл.) предлагаемым и известным методами.При определении фенола предлагаемым методом отгонку фенола с водяным паром не производили.Результаты определения представлены в табл.2.На. основании приведенных примеров видно, чта предлагаемый способ определения фенола е питьевой воде имеет следующие преимущества перед известным; обеспечивает более высокую степень концентрирования фенола, значительно упрощает вспомогательные операции (построение калибровочной кривой, за нулевой раствор принимается анализируемая вода, отсутствует стадия отганки фенола с водным даром, за счет увеличения степени концентрирования фенола улучшается точность и еоспроизводимость результатов анализа.(Влияние других компонентов питьевой воды необходимо изучать в каждом случае). Формула изобретенияСпособ определения фенола в питьевой воде, включающий обработку пробы цветореагентом, экстракцию полученного скрашенного соединения в органическую фазу исреднеарифметическая велкоэффициент Стъюдентастандартное отклонение- среднеквадратичное отклочисло. определений Таблица Составитель Ю.Евтушенкоэктор О,Коляда Техред М.Моргентал Корректор Н,Кешеля 4188 Тираж ПодписноеНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ ССС 113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5 роизводственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 определение оптической плотности, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью сокращения времени анализа и повышения чувствительности и точности определения, в качестве цветореагента используют 0,01 М раствора соли диазония М-аминофениларсоновой кислоты, в качестве экстрагента используют насыщенный водой изобутиловый спирт, зкстракцию проводят при рН 1,5-2,5 и соотношении водной и органической Фаз 5;1 и 5 полученное соединение реэкстрагируют вводную фазу при рН 11 - 11,5,