Способ определения в воде примесей меди, связанных в цианидные комплексы

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК за) 601 й 1/28 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(71) Специальное конструкторско- технологическое бюро по конструиро. ванию оборудования и приборов для очистки промышленных сточных вод "Казмеханобр"(56) 1. Авторское свидетельство СССР . У 183725, кл. 6 01 И 27/52, 1963.2. Авторское свидетельство СССР У 358664, кл. 9 01 М 31/00, 1969.(54) (57) 1. СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ В ВОДЕ ПРИМЕСЕЙ МЕДИ, СВЯЗАННЫХ В ЦИАНИДНЫЕ КОМПЛЕКСЫ, включающий предварительное их разрушение и последующую количественную регистрацию одним из известных методов, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью упрощения и ускорения анализа, разрушение комплексов осуществляют воздействием на образец формалина в присутствии аммиака и хлористого аммония, а затем через 2-5 с добавпяют соль двухвалентной ртути.2. Способ по п.1, о т л и ч а ю- щ и й с я тем, что вводят соль двух" валентной ртути в соотношении с концентрацией меди в анализируемом растворе 1:1,5-200,1 113Изобретение относится к аналитической химии и способам количественного анализа металлов в цианидныхрастворах и может быть использованодля контроля за содержанием меди всбросных и оборотных водах предприятий.Известен способ определения в воде примесей меди, связанных в цианидные комплексы, основанный на потенциометрическом титровании раствором соли двухвалентной ртутии с использованием серебряного индикаторного электрода и электрода сравненияртуть-окись ртути 13. 15Однако данный способ характеризуется недостаточной точностью анализа,Наиболее близким к предлагаемомупо технической сущности и достигаемому результату является способ определения в воде примесей меди, связанных в цианидные комплексы, включающий предварительное их разрушениес помощью окислителя (30 -ной перекиси водорода) при кипячении в присутствии концентрированной азотнойили серной кислоты и последующую количественную регистрацию одним изизвестных методов Г 23.Однако указанный способ являет.ся сложным, требует длительного кипячения в присутствии окислителя иконцентрированных кислот. Способсложно автоматизировать, кроме того,возможно выделение паров токсичныхсоединений (синипьной кислоты) в35воздух производственных помещений,Цель изобретения - упрощение иускорение анализа,Поставленная цель достигаетсясогласно способу определения в водепримесей меди, связанных в цианидныекомплексы, включающему предварительное их разрушение и последующуюрегистрацию одним из.известных методов, разрушение комплексов осуществ.ляют воздействием на образец формалина в присутствии аммиака и хлористого аммония, а затем через 2-5 сдобавляют соль двухвалентной ртути,188 При этом вводят соль двухвалентной ртути в соотношении с концентрацией меди в анализируемом растворе 1:1,5-200,При добавлении формалина в раст вор, содержащий свободные цианид-ионы и цианидные комплексы меди, в присутствии амьяака и хлористого ам 2 2мония свободные цианиды взаимодействуют с формалином с образованиемуротропина, цианидные комплексы медипри этом не разрушаются. Одновременно формалин медленно взаимодействуетс аммиаком. Если в этот момент добавить ионы ртути, то цианидные комп-.лексы меди разрушаются и медь образует аммиачные комплексы, которые0 регистрируются. Цианид-ионы образуют комплексы с ртутью, а часть ихвзаимодействует с формалином,П р и м е р 1. Определение медив модельных цианидных растворах.В модельный раствор (50 мл), содержащий 10 мг/л меди и 0,6 г/л цианидов, добавляют 10 мл смеси растворов 5 М НН 4 С 1 + 5 М МН 40 Н, перемешивают и постепенно добаьляют приперемешивании 0,25 мн 407-ного раствора формалина, а затем через 2 сдобавляют соль двухвалентной ртутив соотношении с концентрацией меди ванализируемом растворе 1:1,5 в виде0,15 мл стандартного раствора ртути,содержащего 10 г/л соли Ня. Послеэтого раствор анализируют одним изизвестных. методов. Определяют содержание меди 10 мл/л,П р и м е р 2. Определение проводят аналогично примеру 1, толькосоль ртути добавляют одновременноФс формалином. введь в растворе неопределяется.П р и м е р 3. Определение про.водят аналогично примеру 1, толькодобавляют соль ртути в соотношениис концентрацией меди 1:200, в виде20 мл стандартного раствора ртути,содержащего 10 г/л соли Не. Определяют содержание меди 10 мг/л.П ри м е р 4. Определение проводят аналогично примеру 1, толькодобавляют соль ртути в соотношенииа концентрацией меди 1:1, Отмечаютуменьшение аналитического сигналаиз-за неполного перевода меди изцианидного комплекса в аммиачные. П р и м е р 5, Определение проводят аналогично примеру 1, только добавляют соль ртути в соотношении с концентрацией меди 1:225, вводя 25 мл стандартного раствора соли ртути, Определяют уменьшение сигна-ла.П р и м е р 6. Определение проводят как в примере 1, только добавляют раствор соли ртути через 5 сЗаказ 9782/36 Тираж 822 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 3 1 после добавления формалина.Определяют содержание меди 10 мг/л.П р и м е р 7. Определение проводят как в примере 1, только добавляют соль ртути через 7 с после добавления формалина. Определяют содержание меди 9 мг/л, т.е, аналитический сигнал уменьшился,Таким образом, определение меди возможно при введении солей ртути в интервапе 2-5 с после добавления формалина при соотношении с концент- рацией меди в анализируемом растворе 1: 1,5-200. Погрешность определения составляет 27. при концентрации мери 1-100 мг/л и 10 Ж при 10 10 мг/л.Способ позволяет проводить определение меди при любых концентрациях цианид-ионов, присутствующихв анализируемом растворе. Однако,при этом необходимо увеличиватьконцентрацию формалина, добавляемого в анализируемый раствор, например,в присутствии цианид-ионов до40 г/л раствор добавляют 25,мл402-ного формалина по предлагаемойметодике. Определению не мешают1 п сульФат-, нитрат-, роданид-, хлорид-ионы, а также РЪ(2+), 2 п(2+),Ге(2+). При определении меди методом инверсионной хромопотенциометрии мешают определенИю поверхностно-активные вещества. При использовании метода инверсионной дифференциально-импульсной полярографиидля определения меди предел обнаружения составит 10 мг/л,