Способ определения неионогенных поверхностно-активных веществ

.; Химия, 1971 ЩЕСТВ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬ(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НЕИОНОГЕННЫХ ПОВЕРХНОСТНО-АКТИВНЫХ Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения неионогенных поверхностно-активных веществ (ПАВ), например в электролитахосаждения, на сплав олово-свинец при изготовлении печатных плат.Целью изобретения является повышение чувствительности определения и ускорение его.Способ осуществляется следующим образом.В анализируемую пробу электролита производства печатных плат обьемом до 100 мл (если взят меньший объем, то он доводится до 100 мл дистиллированной водой), помещенную в делительную воронку, добавляют 5 мл смеси хлороформа и изоамилового спирта, исходя из соотношения 10:(0,5 - 1,0). После этого смесь встряхивают в течение 1 мин, после 1 мин отстаивания сливают экстракт во вторую делительную воронку, куда добавляют 20 мл 25-ного(57) Изобретение касается аналитической химии, в частности определения неионогенных поверхностно-активных веществ, например в электролитах осаждения. на сплав олово-свинец при изготовлении печатных плат. Цел ь - по вы шение чувствительности анализа и его ускорения. Для этого ведут экстракцию анализируемой пробы смесью хлороформа и изоамилового спирта при их соотношении 10:(0,5-1) с последующей обработкой экстракта роданокобальтом аммония и фотометрированием раствора. Эти условия повышают чувствительность определения со 100 до 5 мг/л при времени анализа 12-15 мин против 24 ч, необходимых для упаривания 20 л раствора и выделения электролита, содержащего 5 мг/л, 2 табл. раствора роданокобальтата аммония. В первую делительную воронку снова добавляют смесь хлороформа и изоамилового спирта и одновременно встряхивают обе воронки в течение 1 мин. Экстракт из второй воронки после 1 мин отстаивания сливают в мерную колбу на 25 мл через бумажный фильтр, смоченный хлороформом. После этого экстракт из первой воронки переливают во вторую, в первую воронку добавляют смесь экстрагентов, и цикл повторяют снова, Общий обьем органического слоя после 5-кратной экстракции доводят смесью экстрагентов до 25 мл, переносят в кювету фотоколориметра с толщиной слоя 50 мм и определяют оптическую плотность при длине волны 620 нм. Содержание ПАВ определяют по калибровочному графику.Результаты определения представлены в табл. 1; метрологическая характеристика способа - в табл. 2,1875747 Продолжительность анализа одной пробы составляет 12 - 15 мин при чувствительности определения 5 мг/л.По известному способу при чувствительности 100 мг/л для анализа электроли та, содержащего 5 мг/л ПАВ, необходимо выпарить 20 л раствора, на что нужно затратить 24 ч,Формула изобретенияСпособ определения неионогенных по верхностно-активных веществ путем экстракции их из анализируемой пробы органическим растворителем, обработки родэнокобальтатом аммония с последующим фотометрированием полученного раствора, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности определения и ускорение способа, в качестве экстрагента используют смесь хлороформа и изоамилового спирта при их соотношении 10:(0,5 - 1,0) и обработке подвергают экстракт. Таблица 1 ДС, мг/л ОП, мг/л ОП, мг/л Опыт Соотношение хлороформ;спирт Взято Получено Взято Получено Взято Получено 90,0 30,0 20,0 4,5 4,8 30,0 20,0 1 2 3 4 5 6 7 Прототип10;010:0,410:0,510".1,010." 1,210;1,5 100, 020,020,05,00200200 98,2 20,5 20,5 5,04 4,95 20,8 19,6 91,5 28,7 20,5 4,58 4,76 30,6 20,3 95 ьО 943 42) О 42,6 22,0 21,8 5,0 4,96 5,0 5,02 32, О 31,8 32,0 33,11675747 1лол сЧ О о ми М О о л 01 о -о о ол сЧ МоЮО сЧ о м л л о о сЧ щб сЧ О О л л о в сЧ 4 1 л сЧ 1 Ю е нсЧ Ю и В л о о сЧсЧ 01 оло и Ф м о л СО о в О оло и 1 ми о лО,О 1 . ЮСОл1 Юл СЧ О л О СОИ О и л л о ОИ 01 111 1оЕ1 о о 1 1 1 1 1 о И не оео х их ее э ах ххФно оххс хнснеаи 6 днн х6 целое1 СС Э, Нэо щ ц 6 е д аОНЭЭОЦОа а хех нао Зов аех 6 ха ахцохю ах с ц ц х о еО ееоожанохж с ьоо хй 11 о 1 о а н э Е а 1 аоэ 1н 1 1 х М а Е е Ц в О ц ох Е 6 о е Х 91" й о о я с. сЧ Ю л Ю 01 + Ю 3 о о а е о и а СОй э о н ц ц ю б Ф Е 30 Й е о он Ж чехо хйо сих н е од а е о о Рф ВС 1 еэех аф.е н 04 е Ц о 9 о о а хайд(б бЙ ео нхою ос хо не оЬ 1х х д 1н э н 1эхохно6 Х Х 1но 8оаэх е а 1юд с144 ц Ф О,1 4 3 Ц 0 гб 14Э 1 0 И П 1 1,4 гч 0 ЭххЯхП 1 14Х 1- ХЕ Э гПЦЦОл (ОП 1 Ц И Юя ох аахаЕаза